GC/ECD测定白酒中的邻苯二甲酸酯类化合物

建立了液液萃取-气相色谱法测定白酒样品中16种邻苯二甲酸酯的方法。方法表明16种邻苯二甲酸酯化合物能得到有效分离;在0.4~5 mg·L-1范围内,16种邻苯二甲酸酯的线性相关系数R2均大于0.996;加标回收实验表明,回收率在86.3%~99.0%之间,相对标准偏差2.4%~7.1%;检出限低于0.10 mg·kg-1。该方法具有分离度好,较宽的线性范围,简单快速等优点,能够满足白酒中邻苯二甲酸酯类化合物的日常检测。     

水样中邻苯二甲酸酯类增塑剂检测的综合实验设计

建立固相萃取-气相色谱法同时测定水中6种邻苯二甲酸酯类增塑剂含量方法。选取C18固相萃取小柱对水样进行富集净化,在0.2~1000 mg/L范围,有良好的线性关系,相关系数均大于0.999,检测限0.15~0.3μg/L,回收率90.2%~101.3%,相对标准偏差1.4%~8.8%。该方法不仅适用各种水样邻苯二甲酸酯类增塑剂的分析检测,而且有利于培养学生综合运用知识进行科学研究的能力。     

固相萃取-气相色谱-质谱法同时测定化妆品中多环芳烃和邻苯二甲酸酯类物质

建立了固相萃取(SPE)-GC-MS法同时测定化妆品中的16种多环芳烃(PAHs)和17种邻苯二甲酸酯类(PAEs)的分析方法。样品经乙腈超声萃取后,经PSA/Slica玻璃柱净化,以Agilent Select PAH色谱柱分离,气相色谱-质谱法选择离子(SIM)监测测定。16种PAHs和17种PAEs在0.5~200μg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.99;PAHs方法检出限为0.6~1.0μg/kg,方法定量限为1.9~3.3μg/kg,阴性样品3个添加水平的平均回收率为86.4%~112.2%;PAEs方法检出限为0.4~2.3μg/kg,方法定量限为1.5~7.6μg/kg,阴性样品3个添加水平的平均回收率为82.2%~114.1%;相对标准偏差均小于10%(n=6)。     

GC-MS法测定奶茶中18项塑化剂

建立奶茶中测定18项塑化剂的GC-MS分析方法。样品使用正己烷直接提取法进行提取,GC-MS SIM模式进行扫描,外标法定量。17种邻苯二甲酸酯标准溶液质量浓度在10～400μg/L,邻苯二甲酸二异壬酯标准溶液质量浓度在500～5 000μg/L线性范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.996。17种邻苯二甲酸酯含量为0.1,0.5,1.0 mg/kg,邻苯二甲酸二异壬酯含量为0.5,2.0,3.0 mg/kg添加水平范围时,奶茶中18项邻苯二甲酸酯的回收率在86.7%～107.8%,相对标准偏差在0.03%～1.79%(n=6)。该方法前处理简单,检测数据准确,可用于大批量奶茶中邻苯二甲酸酯类的检测。     

气相色谱-质谱法对PVDC材料中18种邻苯二甲酸酯类化合物的测定

建立了气相色谱-质谱法测定聚偏二氯乙烯(PVDC)材料中18种邻苯二甲酸酯类含量的检测方法。使用正己烷超声提取,GC-MS外标法定量。在优化的实验条件下,18种邻苯二甲酸酯类化合物在5~20 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数大于等于0.994 7,检出限(S/N=3)为0.07~4.84 mg/L,回收率在64.6%~106.1%的范围内,相对标准偏差(RSD)为2.31%~6.07%。结果表明,该方法操作简便,精密度好,准确度高,满足了当前对PVDC材料中邻苯二甲酸酯类化合物含量的检测需求。     

气相色谱测定不同前处理方法的白酒中增塑剂

建立了测定白酒中16种邻苯二甲酸酯类增塑剂的气相色谱氢火焰离子化(FID)检测方法,对比了3种不同前处理方法的检测结果,其中固相萃取法的回收率较高。该方法测定白酒中16种邻苯二甲酸酯类增塑剂的检测浓度的线性范围为0.1~10 mg/kg,检出限为0.05~0.1 mg/kg,且目标物的峰面积与质量浓度的线性关系良好(R20.99);样品的加标回收率为80.57%~106.73%,测定结果的相对标准偏差(RSD)为0.76%~9.27%(n=9)。该方法具有简便快捷、准确性高、线性范围宽等优点,能够满足白酒中邻苯二甲酸酯类增塑剂的常规检查。     

气相色谱–质谱法测定玩具涂层中6种邻苯二甲酸酯增塑剂

建立了气相色谱–质谱法测定玩具涂层中邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)等6种邻苯二甲酸酯类增塑剂的分析方法,确定了适宜的微波辅助萃取条件为:以二氯甲烷为萃取剂,萃取温度60°C,萃取时间25 min。在试验选定的条件下,以该方法测定玩具涂层中6种邻苯二甲酸酯类增塑剂,以峰面积对质量浓度线性回归,线性范围在0.5~50 mg/L,则相关系数大于0.999,最低检出限为0.5~1.0 mg/L,加标回收率在83.5%~105.6%之间,相对标准偏差小于5.8%。该方法操作简便快速,准确度和灵敏度高,适合于玩具涂层中6种邻苯二甲酸酯类增塑剂含量的同时测定。     

振荡提取-高效液相色谱法测定土壤中6种邻苯二甲酸酯

建立水平振荡提取联合高效液相色谱法同时测定土壤中6种邻苯二甲酸酯的方法。用正己烷振荡提取土壤样品中6种邻苯二甲酸酯，氧化铝小柱净化后氮吹浓缩，用高效液相色谱法-紫外检测器检测。结果表明：6种邻苯二甲酸酯组分在0～5μg/mL浓度范围内线性良好，方法检出限在0.02～0.05 mg/kg之间，相对标准偏差为3.26%～5.80%,实际样品加标回收率在80.4%～101%之间。结论：该方法前处理设备易得、简单便捷，精密度、准确度高，适用于批量快速测定土壤中6种邻苯二甲酸酯。     

溶解-沉淀-GC/MS法测定聚氯乙烯塑料中的邻苯二甲酸酯类增塑剂

建立了用溶解-沉淀-GC/MS法同时测定聚氯乙烯(PVC)塑料中15种邻苯二甲酸酯类增塑剂的分析方法。选择四氢呋喃作溶剂将PVC树脂溶解,然后用甲醇作为沉淀剂将高聚物进行沉淀,使增塑剂与高聚物进行分离而增塑剂继续留在溶液中,取清液进行气相色谱-质谱分析。本实验选择了适当的溶剂与沉淀剂,考察了聚合物分子沉淀对目标化合物的吸附作用,在优化的色谱-质谱条件下实现了15种邻苯二甲酸酯的成功分离与检测,方法平均回收率为82.7%～112.4%,测定结果的相对标准偏差为2.15%～5.77%,测定下限(S/N=10)为25～50mg/kg。该方法操作简便,精密度高,准确性好,实用性强,与国家标准GB/T22048—2008相比,检测结果基本一致,而效率大大提高。应用此方法对两种PVC塑料实际样品中的邻苯二甲酸酯进行测定,获得满意结果。     

有机相阴离子交换SPE-UPLC-UV法快速测定食用植物油中的抗氧化剂TBHQ和BHA

建立了基于有机相阴离子交换SPE前处理的UPLC-UV法,快速测定食用植物油中的抗氧化剂TBHQ和BHA。食用植物油样品用正己烷稀释后,直接上样至Oasis MAX聚合物材质阴离子交换SPE柱中进行净化,用正庚烷淋洗去除甘油酯成分,用0.5%甲酸-四氢呋喃溶液洗脱。以纯水和甲醇为流动相,TBHQ和BHA在Eclipse Plus C18上和梯度洗脱条件下3.4 min内达到基线分离;检测波长为290 nm;进样量为1μL。TBHQ和BHA在5~200 mg/L范围内线性关系良好(r≥0.999 95);在10、50、200 mg/kg这3个水平的加标回收率为91.5%~104%,相对标准偏差为1.2%~4.4%。方法定量限为0.5 mg/kg。与已有方法相比,该方法样品前处理更简便快速、色谱分离时间短、结果准确,可广泛用于食用植物油样品中TBHQ和BHA等抗氧化剂的快速检测。     

GC-MS法同时测定塑料中十六种微量PAEs

建立了同时测定塑料中16种微量邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。对样品前处理方法和色谱条件进行了优化,采用乙酸乙酯作为溶剂,使用快速溶剂萃取仪对塑料样品中的PAEs进行萃取。经优化后该方法线性范围宽,线性关系好,对16种PAEs的检出限达到0.5~1.9μg/g。对整个方法的精密度和准确度进行了衡量,16种PAEs在2个添加水平时的平均回收率为90.2%~111.0%,相对标准偏差(n=5)为2.1%~10.8%。对不同品种的塑料样品进行了检测,检出2~6种不同含量的PAEs。     

高效液相色谱法同时测定牙膏中的维生素B_2、维生素B_3和维生素B_6

建立了同时测定牙膏中维生素B_2、维生素B_3和维生素B_6的检测方法。样品经水分散溶解后,用丙酮沉淀杂质,采用Waters T3色谱柱分离,HPLC测定,实验优化了沉淀剂的选择及用量等条件。结果表明,待测维生素在各自浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.999,方法检出限在0.60~1.20 mg/kg之间,在高中低三个添加水平的平均回收率为95.0%~103.7%,相对标准偏差为1.67%~6.96%。该方法具有前处理简单、定量准确、灵敏快速的特点,适用于牙膏中维生素B_2、维生素B_3和维生素B_6的定量分析检测。     

响应曲面优化同时测定调味酱中15种食品添加剂

建立了同时测定调味酱中15种食品添加剂的高效液相色谱法。样品经处理后,色谱柱分离,二极管阵列检测器检测,并通过响应曲面实验设计优化前处理提取条件:甲醇比例、碳酸氢钠比例与超声温度。15种目标物在0.5~50 mg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数(r)在0.999 2~0.999 9之间。添加水平在15~45 mg/kg时回收率为84.4%~102.5%,方法检测限为1.0~3.5 mg/kg,相对标准偏差RSD(n=6)为3.17%~7.23%。该方法具有操作简便、高效快速、回收率高和重现性好等优点,适用于日常测定调味酱中的15种添加剂。     

70%扑草净·乙草胺SE在花生中的残留分析方法

[目的]建立超高效液相色谱串联质谱法检测花生植株、土壤、花生籽粒和花生壳中扑草净、乙草胺残留的方法。[方法]花生植株、土壤、花生籽粒和花生壳中扑草净、乙草胺用乙腈提取采用QuEChERS法净化,用Agilent Zorbax RRHD Eclipse Plus C_(18)色谱柱分离,以0.1%甲酸水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,采用正离子电喷雾电离模式测定,外标法定量。[结果]扑草净方法的线性范围为0.002~0.2 mg/kg,相关系数为0.9911,乙草胺方法的线性范围为0.002~1.0 mg/kg,相关系数为0.9991;在0.02、0.1、1.0mg/kg,3个添加水平下,花生植株中2种农药的平均回收率为83.5%~91.6%,相对标准偏差为0_3%~7.8%;在花生土壤中平均回收率为77.7%~98.9%,相对标准偏差为1.0%~5.9%;在花生籽粒中平均回收率为82.6%~95.6%,相对标准偏差为0.7%~3.2%;在花生壳中平均回收率为71.6%~96.4%,相对标准偏差为1.1%~5.5%。在上述检测条件下,扑草净和乙草胺的最小检出量分别为2.0×10~(-5)、4.0×10~(-4)ng。[结论]该方法的灵敏度、准确度、精密度符合农药残留分析的要求,适合大批量花生样品的检测。     

气相色谱法测定火药中硝化甘油含量研究

提供了气相色谱法测定火药中硝化甘油含量的方法,火药样品经丙酮和苯二甲酸二乙酯标准液萃取。经离心沉淀后,采用SE-30填充柱分离,用TCD检测器测定,方法回收率在95.0%~99.2%之间,测定结果的相对标准偏差(n=6)在1.8%~2.3%之间。     

全自动石墨消解-冷原子吸收分光光度法测定土壤中的汞

采用全自动石墨消解仪对样品进行前处理,用冷原子吸收分光光度法测定样品中汞的含量。该方法在0~20 ng范围内线性良好,线性方程为y(A)=0.021+1.517x(C),相关系数r~2=0.9999,检出限为0.0008 mg/kg。对实际土壤样品进行6次平行测定,相对标准偏差为0.4%~1.1%。对标准土壤样品进行6次平行测定,测定结果均在标准值允许范围内。     

电子捕获气相色谱法测定环境水土中的代森锰锌

建立了测定环境水土中代森锰锌的气相色谱法。代森锰锌在加热的条件下生成二硫化碳,用气相色谱进行测定。代森锰锌在2.0~30.0μg含量范围内呈现良好的线性关系,水样和土样中代森锰锌的加标回收率范围分别为85.5%~107.3%和93.2%~118.4%。水样的相对标准偏差范围为4.0%~4.5%,其方法检出限为125 mg/L,土样的相对标准偏差范围为10.9%~12.6%,其方法检出限为0.5 mg/kg。应用该方法测定了实际环境水土样品中的代森锰锌残留量,得到了满意的结果。     

气相色谱-质谱法同时测定化妆品中6种苯酚类物质

建立了气相色谱-质谱法同时测定化妆品中6种苯酚类物质(苯酚、4-叔丁基苯酚、氢醌、对氨基苯酚、间氨基苯酚、4-叔丁基邻苯二酚)的分析方法。样品经超声提取,微孔滤膜过滤,采用气相色谱-质谱仪分离检测。在优化的提取条件和仪器方法下,6种物质在各自的线性范围内相关系数r均高于0.999,检出限(LOD)在2.03~117mg/L之间;在低、高(0.2和0.8mg/m L)2个浓度水平下,平均回收率为90.4%~110%,相对标准偏差(RSD)为1.98%~4.34%。采用本法检测10例市场样品,均未检出此6种物质。该方法前处理简单、快速、准确,可用于各类化妆品中以上6种苯酚类物质含量的检测。     

气相色谱-质谱法测定化妆品中16种邻苯二甲酸酯

建立了气相色谱-质谱法同时测定化妆品中16种邻苯二甲酸酯的分析方法。在邻苯二甲酸酯质量浓度为0.1 mg/L~100 mg/L范围内,该方法测得的峰面积值与邻苯二甲酸酯的质量浓度的线性关系良好。线性相关系数均大于0.99,检出限为0.5 mg/kg,回收率为83.3%~121.8%,相对标准偏差为0.5%~6.4%。     

仲丁灵在水稻植株、稻田水及糙米中的残留分析方法

[目的]建立超高效液相色谱串联质谱法检测水稻植株、稻田水和糙米中仲丁灵残留的方法。[方法]植株和糙米中的仲丁灵用乙腈提取,采用QuEChERS法净化,稻田水中的仲丁灵用乙酸乙酯萃取,用Agilent Zorbax RRHD Eclipse Plus C_(18)色谱柱分离,以0.1%甲酸水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为0.4 mL/min,采用正离子电喷雾电离模式测定,外标法定量。[结果]方法的线性范围为0.001~1.0 mg/L,相关系数为0.9996;在0.01、0.1、1.0 mg/L 3个添加水平下,水稻植株中平均回收率为92.1%~95.2%,相对标准偏差为0.6%~3.9%;稻田水中平均回收率为86.4%~90.9%,相对标准偏差为1.5%~5.5%;糙米中平均回收率为93.9%~97.8%,相对标准偏差为2.2%~2.9%。在上述检测条件下,仲丁灵的最小检出量为2.0×10~(-3)ng。[结论]该方法的灵敏度、准确度、精密度符合农药残留分析的要求,适合大批量的水稻样品的检测。