高效液相色谱法测定北五味子有机酸含量

采用高效液相色谱法确定北五味子中主要有机酸,通过反相色谱法和离子排斥色谱法分离效果比较,选择阳离子交换色谱柱作为北五味子有机酸分析柱,确定北五味子中主要有机酸为苹果酸、柠檬酸、莽草酸,其中莽草酸在北五味子中首次发现。通过条件优化,确定离子排斥色谱分离有机酸的最佳条件为,色谱柱:阳离子交换色谱柱Shim-packSCR.102H(8.0mmi.d.×300mm);流动相:0.1%磷酸水溶液;流速0.8mL/min,柱温45℃;进样量:10μL;检测波长:210nm。检测结果:北五味子鲜果中,柠檬酸含量为3.26%±0.06%,苹果酸为1.13%±0.04%,莽草酸为0.53%±0.01%。     

HPLC法同时测定蓝莓汁及其发酵酒中9种有机酸

采用高效液相色谱法测定蓝莓汁及其发酵酒中有机酸含量。色谱条件为:色谱柱:Waters symmetry C1 8(4.6mm×250mm,5μm);流动相:NH4H2PO4(4g/100mL)溶液(磷酸调pH值为2.0);流速:1.0mL/min;检测波长:210nm;柱温:室温。通过该方法检测蓝莓汁及其发酵酒中9种主要有机酸:草酸、酒石酸、苹果酸、异柠檬酸、莽草酸、乳酸、乙酸、柠檬酸、琥珀酸,其平均回收率为99.52%,平均相对标准偏差为0.019%。     

红茶菌发酵液的有机酸组成分析

首先对红茶菌发酵过程中的p H、糖度、总糖、总酸及总酚含量等随发酵时间的变化进行研究,又采用离子排斥液相色谱法对发酵液中的有机酸进行分析。以高交联度磺化苯乙烯-二乙烯基苯共聚物多孔微球作为固定相的Aminex HPX-87H离子色谱柱作为分析柱,利用二极管阵列检测器对8种有机酸(柠檬酸、苹果酸、琥珀酸、乙酸、丙酸、丁酸、草酸、乳酸)进行了较成功的分离,并应用于红茶菌发酵液的有机酸分析。通过色谱条件优化,选定了55℃为柱温和10 mmol/L的H2SO4作为流动相。利用上述方法进行测定,能够有效地对红茶菌发酵液中的6种有机酸(柠檬酸、苹果酸、琥珀酸、乙酸、丙酸和丁酸)进行提取、分离和测定,回收率为97.1%~102.9%,RSD为0.1%~6.5%。     

高效液相色谱法测定笃斯越桔制品中7种有机酸的含量

采用高效液相色谱方法测定6种笃斯越桔制品中的有机酸含量,色谱条件为色谱柱：VenusilASBC18（4. 6mm＆#215;250mm, 5μm）;流动相：96. 9%超纯水-3%甲醇-0. 1%甲酸;流速：0. 5mL/min;柱温：室温;检测波长：210nm;进样量：20μm。该方法能够快速、准确地分离笃斯越桔相关制品中所含的7种有机酸,包括草酸、奎宁酸、苹果酸、莽草酸、乳酸、乙酸、柠檬酸。检测结果表明,笃斯越桔中的有机酸主要为奎宁酸,其次是柠檬酸和苹果酸,乳酸和乙酸的含量较少。     

梯度洗脱高效液相色谱法快速测定1,3-丙二醇发酵液中有机酸

提出了一种快速分析发酵液中9种有机酸的高效液相色谱方法。该方法利用RSpakKC-811色谱柱(300mm×8mmi.d.),采用超纯水-4mmol/L高氯酸为流动相进行梯度洗脱。流动相流速1.0mL/min,紫外检测波长210nm,柱温60℃时,能够快速、准确地分离测定发酵液中的丙酮酸、柠檬酸、苹果酸、延胡索酸、琥珀酸、乳酸、甲酸、乙酸等8种有机酸,分析时间只需15min。各种有机酸的线性相关系数R2≥0.9992,精密度的相对标准偏差为0.97%-2.72%,样品回收率为96.8%-102.5%,具有较高的精密度和准确度,可以用于1,3-丙二醇发酵液中有机酸的分析。     

高效液相色谱法测定苹果果实中的有机酸

目的：建立苹果果实中有机酸含量的测定方法。方法：采用高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC),水浴超声提取果实中的有机酸,色谱条件：色谱柱为WatersWAT010290(7.8mm×300mm,7μm),流动相为0.01mol/L H2SO4溶液,流速0.5mL/min,柱温50℃,检测波长210nm。结果：在选定的色谱条件下,柠檬酸、酒石酸、苹果酸、琥珀酸、乙酸和草酸都得到很好分离。6种有机酸的线性范围为0.001～1.000(草酸为0.800)mg/mL,标准曲线相关系数均在0.9998以上;精密度检测,RSD为0.10%～1.59%(n=5);重现性检测,RSD为1.79%～4.26%(n=5);回收率在91.05%～105.18%之间。结论：该方法简单快捷、准确、重复性好,可用于苹果果实中的有机酸测定。     

非抑制型电导检测离子排斥色谱法测定江西白酒中的有机酸

建立了非抑制型电导检测离子排斥色谱法分离并测定6种有机酸(草酸、酒石酸、苹果酸、甲酸、琥珀酸、乙酸)的方法.以Ion Pac ICE-AS6色谱柱为分离柱,选用背景较低的稀苯甲酸溶液为淋洗液,考察了淋洗液浓度、流速、色谱柱温度对分离和测定有机酸的影响.通过实验确定最佳的色谱条件为:1.0mmol/L苯甲酸溶液作为淋洗液,流速0.45ml/min,柱温35℃.所测有机酸的检测限为0.0341～0.9045mg/L,相对标准偏差在0.13%～5.12%之间(n=5),回收率为90.75%～108.5%,方法具有较好的准确度和精密度.该法用于江西5个不同生产厂家23个白酒样品中有机酸的测定,结果令人满意.     

离子抑制反相高效液相色谱法测定菠萝果酒中10种有机酸

采用离子抑制反相高效液相色谱法测定菠萝原浆果酒中的有机酸。优化色谱条件,色谱柱:Wondasil C18(4.6 mm×250 mm ID,5μm);流动相:0.01 mol/L KH2PO4-H3PO4缓冲溶液,pH 2.8;流速:0.7 mL/min;柱温:25℃;双波长紫外检测器检测波长:210 nm(L-抗坏血酸243 nm)。通过定性和定量分析,从菠萝原浆果酒中共检出10种有机酸,分别是草酸、酒石酸、甲酸、苹果酸、抗坏血酸、乳酸、醋酸、柠檬酸、富马酸和琥珀酸。方法学评价结果表明,建立的检测方法能满足菠萝果酒有机酸组成和含量分析。     

高效液相色谱法同时测定常见水果中的四种有机酸

采用反相高效液相色谱法分别对芦柑、鸭梨、富士苹果和脐橙中的四种有机酸(酒石酸、苹果酸、柠檬酸和琥珀酸)进行了分析,色谱柱为VP-ODS,C18(150mm×4.6mm),以0.02 mol/L KH2PO4(pH=3.0)为流动相,流速为1mL/min,柱温为30℃,紫外检测波长为215nm,探讨了pH及其它条件对色谱分离的影响.四种有机酸的回收率为96.1%～112.9%,线性相关系数r＞0.999,准确、高效地测定了芦柑、鸭梨、富士苹果和脐橙中的有机酸含量.     

HPLC法测定浆水中有机酸的含量

建立了高效液相色谱法测定浆水中4种有机酸含量的方法。色谱柱:Agilent ZORBAX SB-AQ柱(250mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇∶0.01 mol/L KH2PO4溶液(0.5∶99.5,pH=2.0);流速:0.6 mL/min;柱温:30℃;进样量:20μL;DAD检测器;检测波长:210 nm。在优选的色谱条件下,所测的酒石酸、乳酸、乙酸、富马酸得到较好的分离。日内精密度为0.6%～1.8%,日间精密度为1.7%～4.2%,回收率为81.0%～116.0%。     

反向高效液相色谱测定发酵液中的聚苹果酸

采用高效液相色谱柱AlltimaTMC18(4.6 mm×150 mm,4μm)上定量测定发酵生产的聚苹果酸,流动相为乙腈和0.025 mol/L磷酸二氢钾混合溶液(磷酸调pH 2.5)(V:V=5:95),流速1.0 mL/min,检测波长210 nm,柱温25℃,进样量5μL。发酵液经离心除菌体、纯沉除多糖、水解处理后进样,可以将其中的L-苹果酸完全分离定量。采用液相方法的回收率为98.70%~100.65%,RSD为0.4~1.11%。采用试剂盒的方法的回收率为96.7~97.23%,RSD为0.57~1.19%。可见,液相的精确度和试剂盒相差不大。但液相的价格相对比试剂盒要便宜很多,说明该法是测定发酵液中聚苹果酸的一种很有效的方法。     

液相法测定米香型白酒发酵液中18种有机酸

为给白酒厂建立包括挥发性短链脂肪酸在内的有机酸品控手段,进行了18种有机酸液相定量方法的开发。通过流速和梯度优化,实现了各有机酸的有效分离,色谱条件为:Atlanis T3色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流速0.4 mL/min,梯度洗脱,柱温30 ℃,检测波长210 nm,上样量10 μL。该方法线性范围较宽,R2>0.989,定量限0.280~3.138 mg/L,加标回收率93.03%~107.21%,相对标准偏差<3.70%。米香型白酒发酵跟踪数据表明:各有机酸含量在发酵过程呈现不同的变化趋势。与初始发酵醪液相比,除柠檬酸、L-苹果酸和富马酸外,其它有机酸的含量在12 d发酵醪中均增加。L-乳酸、乙酸、异丁酸、异戊酸、琥珀酸是12 d发酵醪的5种主要有机酸,含量占比均大于10%。发酵过程总有机酸一直增加,且不同发酵进程的有机酸差异较大,暗示着改变发酵周期可以调控米香型白酒有机酸的组成。该方法为米香型白酒有机酸的品控提供了有效手段。     

利用反相高效液相色谱法测定梨汁中有机酸的种类和含量

研究了利用HPLC法分离测定梨汁中有机酸的条件 ,同时对来源于不同产地和品种梨汁中的有机酸的种类和含量进行了测定 ,并应用SAS统计软件对各有机酸含量之间的相关性进行了分析。结果表明 ,选择 0 0 1mol/LK2 HPO4 磷酸盐缓冲液 (pH 2 5 5 )和体积分数 3 %甲醇做流动相 ,流动相流速为 0 5mL/min ,柱温为 3 0℃ ,紫外检测波长为 2 1 0nm时 ,可以较好地分离和测定果汁中常见的 1 1种有机酸 ,该方法相对标准偏差 0 72 %～ 2 99% ,回收率 91 1 %～ 1 0 6 5 % ,各种酸的线性相关系数r>0 9996,具有较高的准确度和精确度 ;梨汁中的主要有机酸有苹果酸、柠檬酸、琥珀酸、莽草酸、酒石酸、奎宁酸、乳酸和富马酸 ,其中苹果酸含量最高 (为 1 1 4× 1 0 3～ 3 0 9× 1 0 3mg/L) ;不同品种梨汁中各有机酸含量差别较大 ,其中琥珀酸与乳酸和富马酸 ,莽草酸与柠檬酸和奎宁酸的含量之间表现出极显著相关性。     

植物乳杆菌发酵梨原汁饮料的研究

乳酸菌发酵果蔬汁,因其绿色、健康、营养,成为日常生活中必不可少的食物。我国梨种植业广泛、产量高,并且梨果自身营养素全面。因此,该研究利用3种复合益生菌研制一款发酵梨浆饮料。对发酵优势菌株进行发酵剂制备并优化工艺,保护剂配比为:谷氨酸钠2%、海藻糖5%、乳糖5%、脱脂乳10%、保护剂添加量与菌泥为3∶1(mL/g),在这些条件下,得到菌粉发酵剂菌活为8.48×10^9cfu/g;在发酵梨浆应用的工艺进行优化,最佳工艺为:植物乳杆菌299、保加利亚乳杆菌717、嗜热链球菌176体积比为4∶1∶1、接种量为8%、发酵温度为37℃、发酵时间72 h。此条件下梨浆得到充分发酵,口感突出,风味酸甜;测定梨浆发酵前后有机酸的变化:酵前梨浆中含量较为丰富的有机酸为:柠檬酸、苹果酸、乳酸、草酸。其中苹果酸、柠檬酸有优势有机酸,含量分别为:36.49、38.59 mg/100 g。经3种复合乳酸菌发酵后,梨浆中有机酸含量发生变化,有机酸含量依次为:乳酸、柠檬酸、苹果酸、草酸。其中乳酸含量由1.65 mg/100 g升高为116.27 mg/100 g。     

高效液相色谱法测定哈密大枣干制过程中6种有机酸的含量变化

建立了测定哈密大枣干制过程中有机酸含量的测定方法。色谱条件:WondaSil C₁₈-WR色谱柱(4.6 mm×50 mm,5 μm)进行分离,流动相0.05 mol/L的KH₂PO₄缓冲溶液:甲醇=9:1;pH=2.3;流速0.8 mL/min;柱温35 ℃;检测波长210 nm;进样量20 μL。在此条件下,草酸、苹果酸、酒石酸、柠檬酸、富马酸、琥珀酸6种有机酸可得到分离。结果表明:在干制过程中,苹果酸含量最高,琥珀酸未检出。自然晒干过程中5种有机酸含量呈现先下降后上升的趋势,苹果酸含量在第4 d降至最低7.58 mg/g,第12 d酸含量积累到最高10.15 mg/g。45 ℃热风干制过程中总有机酸呈现先降低后升高的趋势,苹果酸含量积累最高为10.41 mg/g。     

Effects of addition of malic or citric acids on fermentation quality and chemical characteristics of alfalfa silage

We studied the effects on alfalfa preservation and chemical composition of the addition of different levels of malic acid and citric acid at ensiling as well as the utilization efficiency of these 2 organic acids after fermentation. Alfalfa was harvested at early bloom stage. After wilting to a dry matter content of approximately 40%, the alfalfa was chopped into 1- to 2-cm pieces for ensiling. Four levels (0, 0.1, 0.5, and 1% of fresh weight) of malic acid or citric acid were applied to chopped alfalfa at ensiling with 4 replicates for each treatment, and the treated alfalfa forages were ensiled for 60 d in vacuum-sealed polyethylene bags (dimensions: 200 mm × 300 mm) packed with 200 to 230 g of fresh alfalfa per mini silo and an initial density of 0.534 g/cm³. The application of malic or citric acids at ensiling for 60 d led to lower silage pH than was observed in the control silage (0% of malic or citric acids). Application of the 2 organic acids led to higher lactic acid concentration in alfalfa silage than in the control silage except with the application rate of 1% of fresh weight. Silages treated with both organic acids had lower nonprotein nitrogen concentrations than the control silages, and the nonprotein nitrogen concentrations in ensiled forages decreased with the increase in malic or citric acid application rates. The application of the 2 organic acid additives led to lower saturated fatty acid proportions and higher polyunsaturated fatty acid proportions in ensiled alfalfa than in the control silage. The amount of malic and citric acids degraded during ensiling of alfalfa was 1.45 and 0.63 g, respectively. At the application rate of 0.5% of fresh weight, residues of malic acid and citric acid in alfalfa silage were 11.1 and 13.6 g/kg of dry matter. These results indicate that including malic or citric acids at the ensiling of alfalfa effectively improved silage fermentation quality, limited proteolysis, improved fatty acid composition of the ensiled forage, and could provide animals with additional feed additives proven to promote animal performance. However, when the application rate of both organic acids reached 1%, the concentration of lactic acid in silages decreased notably. Additionally, 0.5 and 1% application rates also increased the yeast count in ensiled alfalfa.     

呈苦味三羟基十八烯酸UPLC-HRMS测定方法优化及其在白酒检测中的应用

为分析白酒中呈苦味三羟基十八烯酸成分的含量，优化超高效液相色谱-高分辨率质谱测定方法。样品经直接稀释过膜后上机分析，结果显示，选择乙腈为有机相，0.1%甲酸溶液为水相，流速0.3 mL/min，进样量2μL，在Hypersic Gold色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.9μm）经梯度洗脱程序下可有效分离待测物，同时对比二级子离子与Mass Frontier 8.0软件理论模拟待测物分子离子碎裂子离子结构图可实现定性分析，有效避免样品假阳性结果的出现，故该方法具有前处理简单、分析速度快、检出限低（0.2 ng/mL）、准确度高等优点，可实现白酒样品的检测需求；利用该方法研究酱香型白酒生产过程中呈苦味三羟基十八烯酸的含量变化，结果发现随着发酵时间的延长，酿酒原料中大量的亚油酸可能被氧化分解为三羟基十八烯酸，进而随蒸馏迁移入基酒；不同贮存时间基酒中呈苦味三羟基十八烯酸含量并无明显的变化规律，表明贮存时间对其含量影响不大；酱香型白酒3个典型体以酱香典型体基酒中呈苦味三羟基十八烯酸含量较低，可用于后续包装产品的主体基酒之一。     

啤酒中有机酸含量的RP-HPLC检测条件优化及其酿造过程中动态分析

该研究对反相高效液相色谱（RP-HPLC）法测定啤酒中有机酸含量的方法进行优化,最终确定了RP-HPLC法测定啤酒中草酸、乳酸、酒石酸、乙酸、苹果酸、α-酮戊二酸、抗坏血酸、柠檬酸、琥珀酸9种有机酸的检测条件,并结合发酵机理对啤酒酿造过程中的有机酸含量动态变化进行分析。结果表明,RP-HPLC优化条件为：检测波长215 nm、流动相缓冲液0.10 mol/L KH2PO4、pH值3.0、流速0.6 mL/min。有机酸在质量浓度0.2～400.0 mg/L范围内线性关系良好（R2均＞0.99）,加标回收率79.3%～110.0%,精密度试验结果相对标准偏差（RSD）为0.3%～11.5%,表明该方法精密度高、准确性良好。在啤酒酿造过程中有机酸总量及乙酸、琥珀酸、苹果酸、乳酸、柠檬酸、α-酮戊二酸含量呈现先增长后平稳的趋势,草酸、抗坏血酸、酒石酸含量变化相对平稳。     

HPLC法同时测定食用植物酵素中12种有机酸

为研究食用植物酵素发酵过程中有机酸的变化规律,建立了同时检测12种有机酸含量的高效液相色谱法(HPLC),并检测了青梅酵素、沙棘酵素、火龙果酵素、博伊森莓酵素和黄金酵素5种食用植物酵素中有机酸的种类及含量,以有机酸为指标进行主成分分析和分层聚类热图分析。结果表明,优化后的色谱条件为:检测波长210 nm,流动相为甲醇:KH₂PO₄(0.01 mol/L,pH2.7)=2:98(V/V),柱温:20℃。利用此方法,分别从上述5种酵素中检测到10、11、9、10和4种有机酸。基于R软件运用主成分分析法研究了影响5种食用植物酵素中有机酸含量的主要因子,提取了2个主成分,累计方差贡献率达77.00%。对不同原料食用植物酵素中的12种有机酸进行分层聚类热图分析,可将有机酸分成三类,一类以乳酸为主,一类以苹果酸为主,另一类主要以柠檬酸为主。本研究可以为食用植物酵素发酵过程中有机酸的检测方法提供依据。