TiSiW_(12)O_(40)/TiO_2催化合成2-甲基-2-丁基-1,3-二硫杂环己烷

以TiSiW12O40/TiO2为催化剂,研究了1,3-丙二硫醇和2-己酮直接缩合成2-甲基-2-丁基-1,3-二硫杂环己烷的方法。通过单因素工艺条件、正交试验和催化剂的连续催化试验确定优化工艺条件:2-己酮和1,3-丙二硫醇物质的量比为1∶1.2,反应时间2h,回流温度80℃,催化剂用量2%(催化剂质量占反应物总质量的百分数),收率85.3%。该方法反应条件温和,收率高,对环境友好。     

2-氧代-2,3-二氢-1H-咪唑并[1,2-a]-吡啶鎓氯化物的合成

以2-氨基吡啶和氯乙酰氯为原料,合成2-(2-氯乙酰氨基)吡啶,进一步环合生成2-氧代-2,3-二氢-1H-咪唑并[1,2-a]-吡啶鎓氯化物.分别考察物质的量比、反应温度、反应时间对中间体及目标产物收率的影响.通过单因素试验,确定合成2-(2-氯乙酰氨基)吡啶的较佳工艺条件为:氯仿为溶剂,反应温度0℃,反应时间4 h,n(2-氨基吡啶)∶n(氯乙酰氯)=1∶1.5;合成2-氧代-2,3-二氢-1H-咪唑并[1,2-a]-吡啶鎓氯化物的较佳工艺条件为:乙腈为溶剂,反应温度75℃,反应时间12 h.利用1H-NMR和IR对中间体及目标产物结构进行了表征.     

微波法合成N,N′-二哌啶基硫脲及表征

以硫脲的无水乙醇溶液和六氢吡啶为原料,在无催化剂的辐射作用下,探索制备N,N′-二哌啶基硫脲的工艺条件,并对其结构进行了表征.通过正交试验得出最佳的合成工艺条件:在微波仪温度-时间反应模式下,硫脲的无水乙醇溶液质量分数为1.56%,n(硫脲)∶n(六氢吡啶)=1∶2.2,搅拌速度500 r/min,55℃辐射反应9 min,收率可达65.78%.     

2-氯-1-氟-4-硝基苯的相转移催化合成研究

采用重结晶方法制备了高活性的KF.在相转移催化剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)存在条件下,以1,2-二氯-4-硝基苯(DCNB)为原料,氟氯置换法合成2-氯-1-氟-4-硝基苯(FCNB).正交试验确定的最佳相转移催化氟化工艺条件为:n(KF):n(DCNB)=1.20～1.25;n(CTAB):n(DCNB)=0.06～0.07;温度140 ℃～150 ℃;搅拌速度900 r/min～950 r/min;时间12 h.在此条件下,FCNB收率可达92.23%.     

食用香料柠檬醛缩1,2-丙二醇的新法合成

以柠檬醛和1,2-丙二醇为原料,甲基磺酸铜为催化剂,合成了柠檬醛缩1,2-丙二醇。考察了影响收率的因素。其最优条件为:柠檬醛∶1,2-丙二醇:催化剂∶带水剂为1mol:1.4mol∶24mmol∶100mL,反应在回流温度下进行,反应时间2.0h。收率可达88.6%。     

超声波辅助合成尼泊金甲酯的研究

以对羟基苯甲酸和甲醇为原料,对甲苯磺酸为催化剂,在超声波辐射下合成尼泊金甲酯。考察了催化剂用量、醇酸的物质的量比、超声波辐射功率及辐射时间对尼泊金甲酯收率的影响。结果表明:尼泊金甲酯在超声波辐射下最佳工艺条件为按醇/酸/催化剂的物质的量比为6∶1∶0.14,200W超声波辐射90min,收率达到85%以上。     

1-L-色氨酸-1-脱氧-D-果糖的合成及其热裂解

为探索以D-甘露糖与氨基酸的美拉德反应制备Amadori化合物的可行性问题,以D-甘露糖和L-色氨酸为原料合成了1-L-色氨酸-1-脱氧-D-果糖,利用IR、NMR和HR-MS对产物进行了结构表征,采用单因素试验和正交试验优化了合成工艺,利用在线裂解气相色谱/质谱联用（Py-GC/MS）法研究了产物的热裂解行为。结果表明:①最佳合成条件为:当L-色氨酸投料量为30 mmol时,反应温度65℃、反应时间6.0 h、物料比1:1（D-甘露糖与L-色氨酸的物质的量比）、催化剂用量0.5 mmol及溶剂用量80 mL,此条件下产率达到45.2%;②无论有氧或无氧条件下裂解,产物种类均随温度升高而增加,有氧条件裂解产物种类多于无氧条件;在600℃有氧条件下,1-L-色氨酸-1-脱氧-D-果糖裂解生成具有花香、烘烤香、坚果香、焦糖香等香韵的产物;③以D-甘露糖和L-色氨酸为原料合成1-L-色氨酸-1-脱氧-D-果糖的技术方法可行,产品收率较高。      

连续流反应器中油酸无溶剂合成9,10-二羟基硬脂酸

为改善现有9,10-二羟基硬脂酸合成存在的反应不连续、反应时间过长等问题，以油酸为原料，过氧化氢为氧化剂，在连续流反应器中合成9,10-二羟基硬脂酸，对催化剂进行了筛选，并对合成工艺条件进行单因素实验优化。结果表明，9,10-二羟基硬脂酸，合成的最佳工艺条件为以磷钨酸为催化剂、不使用溶剂、30%过氧化氢与油酸物质的量比3∶1、反应温度60℃、催化剂用量10%(以油酸质量计)、反应时间23.6 min,在此条件下油酸转化率为91.2%,9,10-二羟基硬脂酸选择性为82.6%。该方法解决了传统间歇釜式反应器中制备9,10-二羟基硬脂酸时反应时间长、工艺烦琐等问题，且绿色环保。     

食品抗氧化剂没食子酸正辛酯的绿色合成新工艺

以硫酸氢钠为催化剂微波辅助催化合成没食子酸正辛酯.通过熔点测定、红外光谱分析对产品进行结构表征;研究了微波功率、反应时间、酸醇物质的量比、催化剂用量以及催化剂重复使用对酯收率的影响.通过正交实验确定了最佳的反应工艺条件:没食子酸0.025 mol,微波功率360W,酸醇的物质的量比为1∶18,催化剂1.25g,反应时间15min,不加带水剂,该条件下,没食子酸正辛酯的收率可达91.2％.结果表明,硫酸氢钠作为催化剂用于合成没食子酸正辛酯具有较好的催化活性和重复使用性;与传统的加热方式相比,微波加热大大缩短反应时间,降低能耗.     

匙羹藤总皂甙-β-环糊精包合物的制备工艺

研究匙羹藤总皂甙与β-环糊精包合物的制备工艺.采用饱和水溶液法,在单因素试验的基础上,通过正交试验,考察投料比、包合温度、包合时间对包合物收率和包合率的影响.最佳包合条件为:β-环糊精与匙羹藤总皂甙比例1:1,包合温度50℃,包合时间3 h.该制备工艺稳定,可用于匙羹藤总皂甙-β-环糊精包合物的制备.     

响应面试验优化单半乳糖基甘油棕榈酸酯的酶法合成工艺

以实验室自制的单半乳糖基甘油和游离棕榈酸为原料,在有机溶剂中以固定化脂肪酶Novozyme 435为催化剂,研究单半乳糖基甘油棕榈酸酯的合成条件。在单因素试验的基础上,以单半乳糖基甘油棕榈酸酯产率为响应值,确定酶添加量、底物物质的量比和反应时间作为影响合成反应的主要因素,进行响应面优化试验。获得单半乳糖基甘油棕榈酸酯的最佳合成条件为：丙酮为反应溶剂,脂肪酶Novozyme 435添加量12.93 mg/mL、底物物质的量比（单半乳糖基甘油-棕榈酸）1.00∶4.49、反应温度55 ℃、反应时间27.60 h,此时单半乳糖基甘油棕榈酸酯产率为90.17%。     

响应面优化食品添加剂中间体2-甲基-2-仲丁基丙二酸二乙酯合成工艺

以甲基丙二酸二乙酯和2-溴丁烷为原料、乙醇钠为催化剂,经烷基化反应合成了食品增香剂中间体2-甲基-2-仲丁基丙二酸二乙酯。对影响产率的原料物质的量比、反应时间、反应温度和催化剂等单因素水平考察的基础上,应用响应面分析法进行了工艺优化。通过气相色谱和核磁波谱数据分析确证了2-甲基-2-仲丁基丙二酸二乙酯的结构。其工艺简单、操作简便、原料易得、反应条件较温和、产品易于分离且成本低。反应最终产率平均值为（70.6±0.11）%,具有工业化应用前景。     

环氧氯丙烷开环合成1-棕榈酸-3-氯丙醇酯的研究

以棕榈酸、环氧氯丙烷为原料,使用醋酸铬为催化剂开环合成得到1-棕榈酸-3-氯丙醇酯,该方法成本低廉、产率高、选择性好。所得产物使用红外光谱及液相色谱、电喷雾离子质谱等手段进行表征,并对合成反应条件进行了优化,最佳条件为反应温度80℃,反应时间30h,催化剂用量8 mmol/L,棕榈酸/环氧氯丙烷物质的量比1∶1.2,该条件下其产率可达92%。     

二氧化硅负载硫酸氢钠催化合成对羟基苯甲酸正丁酯

以对羟基苯甲酸和正丁醇为原料,二氧化硅负载硫酸氢钠为催化剂,合成了对羟基苯甲酸正丁酯。考察了影响合成反应的诸多因素。结果表明,合成对羟基苯甲酸正丁酯的优化工艺条件为:醇酸摩尔比为3:1、催化剂用量为反应物总质量的5%、回流反应3h,在此条件下,酯化率可达96.2%。通过红外光谱验证了目标产物。催化剂具有一定的重复使用活性。     

硫酸氢钠催化合成食用香料异丁酸苯氧乙酯

以硫酸氢钠为催化剂，环己烷为带水剂，异丁酸和苯氧乙醇为原料，合成了食用香料异丁酸苯氧乙酯。考察了催化剂种类、原料摩尔比、带水剂用量、反应时间、催化剂的量对产率的影响。实验表明，较优的反应条件为：苯氧乙醇与异丁酸的摩尔比为0．20：0．10，催化剂硫酸氢钠为0．005mol，环己烷20mL，反应2.5h，产率为94．2％，采用红外光谱和气-质联用等分析手段对产物进行了结构确定。     

响应面法优化谷氨酸亚铁的制备工艺

以氯化亚铁和谷氨酸钠为原料,在单因素试验的基础上,利用响应面分析法优化谷氨酸亚铁的固液相法制备工艺条件,选定介质pH值、反应温度和反应时间,通过中心组合试验,建立二次回归方程。结果表明,反应物物质的量比、介质pH值、反应时间及温度对反应产物产率均有一定的影响。优化的制备工艺条件为谷氨酸与Fe2＋物质的量比1∶1、介质pH 5.76、反应时间0.75 h、反应温度58.9 ℃,产率为77.79%。反应产物谷氨酸亚铁螯合物的组成为Fe(C5H7NO4)·2H2O。     

硫酸铁钾盐加合物催化合成香兰素1,2-丙二醇缩醛

以铁钾盐加合物为催化剂,通过香兰素与1,2-丙二醇反应合成了香兰素1,2-丙二醇缩醛。考察了铁钾盐加合物的催化活性,研究了醛醇摩尔配比、反应时间、催化剂用量及稳定性等对产物收率的影响。实验结果表明,铁钾盐加合物是合成香兰素与1,2-丙二醇的理想催化剂,其较优反应条件为:香兰素0.1mol、n(香兰素)/n(1,2-丙二醇)=1.0/2.4(mol/mol),催化剂的用量为反应物总质量的2.0%,16mL苯带水剂,回流反应3.0h,香兰素1,2-丙二醇缩醛的收率可达86.0%以上。     

十二烯基琥珀酸单麦芽糖醇酯的合成研究及其表面性质测定

以稀氢氧化钠溶液(30mg/mL)为催化剂,以麦芽糖醇和十二烯基琥珀酸酐为原料合成了十二烯基琥珀酸单麦芽糖醇酯。通过考察原料配比、酸酐溶剂种类、酸酐滴加时间、反应时间4种因素对十二烯基琥珀酸单麦芽糖醇酯产率的影响,确定了最佳反应条件：麦芽糖醇与十二烯基琥珀酸酐物质的量比为2:1,酸酐溶剂为丙酮,酸酐滴加时间1.5h,在35℃条件下反应5h,十二烯基琥珀酸单麦芽糖醇酯的产率为89.7%。利用红外光谱和质谱分析方法对合成产品进行表征,并对其表面性质进行测定。当合成产品的质量浓度为1mg/mL时,表面张力为31.9×10-3N/m,起泡能力为50%,乳化能力为100%,亲水亲油平衡值(HLB)为15.1。     

响应面法优化微波提取阳荷水溶性膳食纤维工艺

研究野生阳荷水溶性膳食纤维的最佳提取工艺,以提取时间、料液比、微波功率和浸提液pH值为影响因素,进行四因素三水平的响应面试验设计,对其提取工艺条件进行优化,结果表明：最佳提取工艺条件为提取时间151.4 s、料液比1∶33（g/mL）、微波功率264 W、浸提液pH 3.65,此条件下水溶性膳食纤维的提取率为5.52%,与理论值5.75%相差较小。由此可知,响应面法优化微波辅助提取阳荷水溶性膳食纤维具有时间短、能耗低、提取率高等特点。     

碱催化酯交换法制备低热量油脂的研究

以大豆油和三乙酸甘油酯为原料,利用甲醇钠为催化剂,通过酯交换反应,制备短碳链的脂肪酸甘油酯,即低热量油脂。考察了原料摩尔比,反应温度,反应时间,催化剂的用量对酯交换反应产率的影响。通过单因素和正交实验,找出了制备该产品的最佳工艺条件为：原料摩尔比为3:1, 反应温度为120 ℃, 反应时间为1.5 h, 甲醇钠用量为底物的0.975% (m/m)。由色谱分离和分析技术测定,在该反应条件下,反应混合物中产品含量为73.14%,由量热法测定产品的热值为32450 J/g, 约为大豆油的热值的71%,改性达到降低热值的目的。