基于多元统计方法进行水牛乳掺水定量鉴别

采用常规方法测定不同掺水体积比例的水牛乳掺伪样的7 个主要品质指标,并基于这些指标参数采用单因素方差分析、主成分分析和多元逐步线性回归法,对不同掺水量的水牛乳进行定量鉴别,旨在寻求一种能有效监控水牛乳掺水的快速定量鉴别方法。利用单因素方差分析不同掺伪样的7 个重要理化指标的差异性,分析结果表明,水牛乳掺水的最低检出限为7%。主成分分析中,第1主成分贡献率达到85.464%,已包含样本的大部分信息,主成分1得分与掺水量存在显著的线性关系。通过多元逐步线性回归法建立了4 个定量模型方程,其相关系数R2分别为0.965、0.982、0.986、0.989,平均绝对误差分别为－0.23%、－2.40%、0.23%、1.28%,可实现水牛乳掺水的定量鉴别。     

宣化牛奶葡萄贮藏过程中生理品质变化及货架期动力学模型

以宣化牛奶葡萄为对象,研究不同贮藏温度条件下其质量损失率、褐变指数、可溶性固形物含量和相对电导率的变化规律,以探讨宣化牛奶葡萄贮藏过程中的品质变化并建立其货架期的预测模型。结果表明,在不同贮藏温度条件下宣化牛奶葡萄的质量损失率、褐变指数和相对电导率均随贮藏时间（0～8 周）的延长而增加,可溶性固形物含量降低。变化遵循一级反应动力学方程,Arrhenius方程和一级化学反应动力学方程相关系数均大于0.9,具有较高的拟合精度。宣化牛奶葡萄在0 ℃和－1 ℃条件下贮藏时货架期的预测值和实测值之间误差不超过±10%,表明该模型可以快速可靠地预测－2～8 ℃条件下贮藏宣化牛奶葡萄的货架期。     

温度和淀粉对果葡糖浆及蜂蜜电导率的影响

通过电导率仪检测温度和淀粉对果葡糖浆及蜂蜜电导率的变化情况。结果表明:不同品种蜂蜜的电导率不一样,但均随着温度的升高而增大,其变化趋势符合指数曲线;果葡糖浆的电导率随着温度升高和淀粉添加量增大而升高;向蜂蜜中添加淀粉后,其电导率也随着温度升高增加。掺入不同量淀粉后果葡糖浆和蜂蜜的电导率随温度变化也符合指数曲线关系。     

红枣汁电导率及介电损耗因子影响因素的研究

红枣含有丰富的营养成分,具有很高的营养价值。欧姆与射频加热技术在果汁浓缩、杀菌操作中具有巨大的应用潜力。物料电导率、介电损耗因子是这两种技术的重要参数。本文研究红枣汁的电导率与可溶性固形物含量、温度、黄原胶浓度和Na Cl浓度等因素的关系,通过电导率与介电损耗因子的关系,确定不同频率下与离子介导相关的红枣汁的介电损耗因子。试验结果表明,红枣汁的电导率随着可溶性固形物含量的增大而先增大后减小;随着温度的线性增大,黄原胶浓度对电导率的影响很小;添加少量Na Cl,红枣汁电导率增大好几十倍。通过计算获得红枣汁在不同频率(13.56,27.12,40.68 MHz)下与离子介导相关的介电损耗因子。本研究结果可为欧姆和射频加热技术用于红枣汁生产应用提供基础数据。     

乌鲁木齐地区牛奶冰点值和牛奶掺水量的测定

牛奶冰点值和掺水量的测定是检验牛奶质量的一个重要指标。这项工作最早由美国农业化学家在1904年完成。据报道,测定牛奶冰点值和掺水量的常用方法有冰点法、折光法、比重法,其中以冰点法采用得最多。本文在冰点法的基础上,采用简易的冰点测定装置对11个牛奶生产单位的4个品种的奶牛样品进行了测定。由于样品系直接采自牛体,通过327个原始样品的测定,取得     

同位镀汞阳极溶出伏安法测定牛奶中镉、铅、铜

建立阳极溶出伏安法同时快速测定牛奶中的镉、铅和铜元素的方法。利用同位镀汞阳极溶出伏安法对 牛奶样品中镉、铅和铜元素含量进行同时测定,并对测试条件进行优化。镉、铅和铜元素峰电位分别为－0.70、 －0.52、－0.08 V;线性范围分别为0.1～40、1～80、0.5～100 μg/L;检测限为0.06、0.3、0.1 μg/L。采用该方法测 定了牛奶样品中的镉、铅和铜含量,加标回收率分别为99.57%、101.3%、98.00%,相对标准偏差（n=5）分别为 4.0%、2.9%、2.7%,将测定结果与原子吸收光谱法检测结果对比,两者无显著性差异(P＞0.05）。结果表明该方法 快速、简单、准确,可用于牛奶中镉、铅和铜元素的同时检测。     

通电加热下频率、温度对草鱼鱼块和鱼皮电导率的影响

为探索通电加热作为淡水鱼类加工方式的可行性,以草鱼为研究对象,采用LCR测量仪,测定了经50 Hz,20 V交流电加热后,草鱼鱼块(并联、串联)、碎鱼肉、带皮鱼块样品在10~80℃温度范围、50~20 k Hz频率范围内的阻抗值,并计算样品电导率。实验结果表明,三种样品(并联及串联鱼块、碎鱼肉)的电导率均呈现出随频率增大而增大、随温度升高而升高的趋势,其中,受鱼块内部膜方向的影响,并联、串联样品电导率有显著差异(p0.05);碎鱼肉样品消除了鱼肉内部膜的影响,其电导率值介于并联、串联样品之间。带皮鱼块样品由于鱼皮的存在,比起其他样品有不同的电导率值,鱼皮平行于电流放置时电导率值高于鱼皮垂直电流放置的值。     

低场核磁技术结合化学计量学法快速检测掺假牛奶

应用低场核磁共振技术结合主成分分析法(PCA)、偏最小二乘判别法(PLS-DA)、线性判别法(LDA)对掺水、食盐、尿素和蔗糖的牛奶及纯牛奶进行测定。结果表明:在主成分得分图中,不同掺假牛奶随掺假物质的掺假比例呈一定规律性分布,并得到了很好的区分。利用PLS-DA和LDA方法建立不同掺假牛奶的判别模型,对掺水、掺尿素牛奶的判别准确率均为100%,掺食盐牛奶的判别准确率分别为83.33%和100%,掺蔗糖牛奶的判别准确率分别为73.33%和76.67%。可见PCA法、PLS-DA法、LDA法可用于快速处理分析低场核磁共振数据,并且LDA法鉴别准确率最高。     

苹果汁电导率及介电损耗因子影响因素的研究

本文研究了苹果汁的电导率与可溶性固形物含量、温度、粘度和NaCl浓度等因素的关系,并通过电导率与介电损耗因子的关系,确定不同频率下与离子介导相关的苹果汁的介电损耗因子。结果表明,苹果汁的电导率随可溶性固形物含量的增加呈先增大后减小的抛物线趋势,随温度线性增大,粘度大小对电导率的影响很小,添加少量NaCl苹果汁电导率成倍增大。借助SPASS数据分析软件,得出电导率同可溶性固形物含量、温度的非线性回归方程：σ=-28.69C2+17.292C+0.02T+0.135,R2为0.974,拟合度良好。通过计算获得苹果汁在不同频率下（13.56、27.12、40.68 MHz）与离子介导相关的介电损耗因子。这些结果和数据,可为欧姆和射频加热技术用于苹果汁生产提供基础数据支持。     

离子液体分散液-液微萃取-高效液相色谱法测定牛奶中己烯雌酚

建立离子液体分散液-液微萃取与高效液相色谱-紫外检测器相结合测定牛奶中己烯雌酚含量的方法。考察萃取溶剂、抗黏剂、pH值、离子强度及温度对萃取效率的影响。结果表明,该法对样品中己烯雌酚的萃取灵敏度高,检出限为0.5 μg/L,相对标准偏差在2.80%～4.43%之间,平均回收率为93.7%～103.2%。该技术可以满足牛奶中己烯雌酚含量的测定。     

UPLC-MS-MS法测定饲料、原料乳及乳制品中3 种氯霉素类药物残留

建立超高效液相色谱-质谱联用法检测饲料、牛乳及广义乳制品中氯霉素类药物残留的通用检测方法。研究适用于检测饲料、原料乳、液体乳、发酵乳、含乳饮料、乳粉、奶片、冷冻饮品中氯霉素类药物的前处理方法以及适用的超高效液相色谱及质谱条件。样品经低温冷冻沉淀蛋白质后,乙腈提取,饱和氯化钠使乙腈、水分层,取上清液氮气吹干定容后,正己烷除脂,乙腈、水梯度洗脱,电喷雾负离子多反应监测模式进行检测。氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素定量限0.1 μg/kg。氯霉素类药物添加范围0.1～2.5 μg/kg时,基质效应为57.9%～139.2%,回收率为64.3%～120.2%,相对标准偏差为2.1%～10.0%。该方法具有简单方便、检测周期短、适用于更广泛样品检测的特点。     

亲水多糖对鲜湿面货架期内水分迁移及老化进程的影响

利用低场核磁共振、差示量热扫描、Avrami数学模型研究瓜尔胶、可溶性大豆多糖、卡拉胶对鲜湿面贮藏期间水分迁移、热力学参数、老化动力学的影响。结果表明：贮藏7 d的鲜湿面结合水含量：瓜尔胶＞可溶性大豆多糖＞卡拉胶＞空白组（P＜0.05）;不易流动水含量：瓜尔胶＞卡拉胶＞可溶性大豆多糖＞空白组（P＜0.05）;自由水含量：空白组＞可溶性大豆多糖＞卡拉胶＞瓜尔胶（P＜0.05）。多糖主要作用于淀粉及面筋蛋白表面极性基团所吸引的结合水;同时多糖对3 种水分流动性的束缚并非呈单一的线性关系,且能抑制鲜湿面淀粉老化过程中重结晶融化起始温度（T0）、重结晶融化终止温度（Tc）、老化焓（?H）的上升速率;老化动力学方程：Y空白组=0.732x－0.946,Y卡拉胶=0.744x－1.192,Y瓜尔胶=0.791x－1.328,Y可溶性大豆多糖=0.752x－1.114。     

氢化物发生-高分辨连续光源原子吸收光谱法测定食品中的汞和砷

使用氢化物发生-高分辨连续光源原子吸收光谱法对谷类、蔬菜、饮品、水产品和乳制品5 类共22 种常见食品中汞和砷的含量进行检测。建立样品预处理和连续光源原子吸收光谱法定量分析的方法,汞和砷的检出限分别为0.067、0.088 μg/L,加标回收率为97.0%～104.2%和96.4%～105.1%,相对标准偏差为0.8%～4.7%和3.5%～4.9%（n=6）。结果表明：全麦面、咖啡和4 种海鲜类样品中的汞含量较高;韭菜、带鱼、贝类和虾中的砷含量较高。     

青香蕉粉饼干感官品质评价及其消化性能

本实验主要研究了青香蕉粉添加量对饼干品质和消化性能的影响。结果表明,青香蕉粉添加量为30%,饼干感官品质和质构特性均最佳。饼干抗性淀粉含量随着青香蕉粉添加量的增加而增加,添加量为30%和50%,其含量分别为4.60%和5.91%,分别是未添加青香蕉粉对照饼干的1.79 倍和2.30 倍（P＜0.05）;饼干慢速消化淀粉含量随着青香蕉粉添加量的增加而增加,添加量为30%和50%,其含量分别为9.74%和11.22%,分别比对照增加了1.54%和3.02%（P＜0.05）;在相同水解时间里,饼干水解速率基本都随着青香蕉粉添加量的增加而降低,添加量为10%、30%和50%,饼干水解速率分别比同时间对照低5.63%～7.95%、4.86%～11.38%和15.77%～19.03%（P＜0.05）;饼干血糖指数预测值随着青香蕉粉添加量的增加而下降,添加量为10%、30%和50%,饼干血糖指数预测值分别为105.30、103.17和95.51,分别比对照降低了4.35%、6.28%和13.08%（P＜0.05）。     

液相色谱-串联质谱法快速测定果蔬中16 种新型酰胺类杀菌剂残留量

建立果蔬（白菜、芹菜、草莓和葡萄）中16 种新型酰胺类杀菌剂的液相色谱-串联质谱快速分析方法。样品用乙腈提取和氯化钠盐析分层后,上清液直接用0.1%甲酸溶液稀释10 倍后进行液相色谱-串联质谱分析。采用Acquity BEH C18色谱柱分离,用0.1%甲酸溶液-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子模式电离,多反应监测模式检测,基质校准外标法定量。各物质峰面积与样品质量浓度在2.5×10－4～0.25 mg/L范围内呈良好的线性关系,线性回归系数不低于0.994 9。在添加量0.01～5.0 mg/kg范围内,4 种果蔬加标16 种杀菌剂的平均添加回收率在85.7%～103.9%范围内,批内相对标准偏差在2.6%～5.2%之间。16 种新型酰胺类杀菌剂的检出限为1.0×10－4～3.0×10－3 mg/kg,定量限为3.0×10－4～0.01 mg/kg。该方法能满足果蔬中16 种新型酰胺类杀菌剂残留量分析的要求。     

不同品种甘蔗汁酿造的银朗姆酒中杂醇油含量测定

为探索酿酒原料对银朗姆酒中杂醇油含量的影响,采用冷汁生石灰澄清法对甘蔗汁进行处理,经18 ℃低 温发酵和蒸馏后,选取中间蒸馏组分,调配成40%（V/V）的基础酒,利用气相色谱法进行分析。结果显示：银 朗姆酒中异戊醇含量最高,占杂醇油总量的46.70%～63.22%;其次为正丙醇和异丁醇,分别占20.26%～36.08%和 14.47%～15.87%;正丁醇和正戊醇含量较低。6 种蔗汁原料酒中,大黑熊品种的银朗姆酒中杂醇油含量最高,达到 389.54 mg/L,其次是蔗94128（316.91 mg/L）、台优（312.27 mg/L）、粤00236（295.83 mg/L）,含量较低的为台 22（254.76 mg/L）和桂00122（239.48 mg/L）。本方法可快速、准确检测银朗姆酒中杂醇油的含量,用以选择适宜 酿酒的甘蔗品种。     

超声辅助萃取-高效液相色谱同时测定益母草中8种有效成分

目的：建立高效液相色谱法同时测定益母草中丁香酸、阿魏酸、芦丁、大豆素、槲皮素、橙皮素、山柰酚和芹菜素8 种有效成分的方法。方法：采用InertSustain C18（150 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱;流动相为甲醇（A）-0.1%乙酸溶液（B）;线性梯度洗脱;流速1.0 mL/min;紫外检测波长285 nm;柱温35 ℃;进样量20 μL。结果：该条件下8 种成分的分离度良好,标准曲线在线性范围内呈良好线性,相关系数均不小于0.999 1（n=7）。加样回收率（n=3）平均值为89.93%～102.01%,相对标准偏差为1.17%～3.11%。结论：实验结果表明本方法简单、快速、准确,为药用植物益母草的质量控制提供了实验依据。     

薄膜梯度扩散-石墨炉原子吸收光谱法测定自来水中痕量Cd（Ⅱ）

建立薄膜梯度扩散（diffusive gradients in thin-films,DGT）富集-石墨炉原子吸收光谱（graphite furnace atomicabsorption spectrometry,GFAAS）法测定自来水中痕量Cd（Ⅱ）的新方法。先以聚天冬氨酸溶液为结合相的DGT装置富集自来水中Cd（Ⅱ）,再使用GFAAS测定DGT结合相中Cd（Ⅱ）的含量,最后依据DGT方程计算自来水中Cd（Ⅱ）质量浓度。DGT-GFAAS法测得配制水中Cd（Ⅱ）的回收率为96.2%～101.7%;测得自来水中Cd（Ⅱ）质量浓度为0.21～0.35 mg/L,加标回收率为95.4%～107.0%,相对标准偏差为3.7%～7.4%;DGT-GFAAS法对自来水中Cd（Ⅱ）的检出限为0.002 5 μg/L（采样48 h）,可应用于饮用水中痕量Cd（Ⅱ）的定量测量。     

液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法筛查食品中6 种人工合成甜味剂

应用高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱建立固体样品中甜味剂的筛查。样品经前处理后采用Eclispe XDB-C18色谱柱,以0.1%甲酸-10 mmol/L甲酸铵溶液-甲醇为流动相,梯度洗脱,电喷雾负离子模式分析检测。在 全扫描采集模式下,以准分子离子峰的峰面积定量,以化合物精确分子质量定性。各化合物在0.02～2.0 mg/L范围 内均呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.998。样品平均添加回收率为74.5%～120.1%,相对标准偏差均小于 10.4%。本方法可满足现行法规的限量要求。