加热卷烟含水率测定方法比选及结果修正

为解决加热卷烟中含水率难以快速准确测定的问题,对卡尔·费休法、气相色谱法、近红外光谱法等测定方法进行了系统的比较和优化。同时,以甘油为代表,探究了大剂量挥发性物质对测定准确性的影响。并基于此,建立了适用于不同生产工艺的加热卷烟含水率的测定方法和结果修正模型。结果表明：(1)优化测量参数后,卡尔·费休法的加标回收率为99.50%～102.70%,气相色谱法为98.64%～108.70%。(2)为提高生产过程中加热卷烟样品含水率检测的时效性,以卡尔·费休法测定结果为基准,建立了近红外光谱法测定结果的多项式修正模型,修正后的结果误差从1.75%降低至0.32%,满足实际生产过程中的品质控制要求。卡尔·费休法与近红外光谱法的组合应用,兼具准确性和时效性,且操作简便,适用于加热卷烟加工工艺全流程中的含水率测定。     

茶叶中五种稀土元素的测定

目的建立一种简单、快速、灵敏的同时测定茶叶中5种稀土元素的电感耦合等离子体质谱方法。方法比较了微波消解和湿法消解两种前处理方法,比较了电感耦合等离子发射光谱(inductively coupled plasma-atomic emission spectrometry,ICP-AES)和电感耦合等离子质谱(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)两种测定方法。优化了微波消解程序和ICP-MS的仪器条件,通过加标试验和国家标准物质茶叶GBW10016的测定分析其准确性。结果 ICP-MS检测灵敏度高,仪器检出限为0.06~0.18μg/kg,微波消解的加标回收率较高,为97.65%~103.28%(n=6),其测定国家标准物质茶叶的准确度为91.4%~108.6%。结论对于茶叶中稀土元素的检测,采用微波消解、ICP-MS测定的方法,选择性和灵敏度好、回收率高、重现性好、定量准确,更适用于茶叶中稀土元素的测定。     

微波辅助消解-固相萃取-氢化物产生-原子荧光光谱联用检测乌龙茶茶叶中无机砷

目的建立微波辅助消解-固相萃取-氢化物产生-原子荧光光谱法测定乌龙茶茶叶中无机砷的分析检测方法。方法以0.06 mol/L HNO_3-3%H_2O_2为消解液,在最大微波功率800 W下,120℃微波消解35 min,提取茶叶中的无机砷,并基于As(Ⅲ)、As(Ⅴ)、一甲基砷(monomethylarsonic acid,MMA)和二甲基砷(dimethylarsinic acid,DMA)解离常数的差异,通过强阴离子交换柱(strong anion exchange cartridge,SAX)实现无机砷和有机砷的有效分离,最后采用氢化物产生-原子荧光光谱法进行无机砷含量测定。结果在0~30μg/L浓度范围内,无机砷的标准曲线方程线性良好(相关性系数r=0.9994),检出限(limit of detection,LOD)为0.208μg/L,样品加标回收率在95.7%~103.6%,相对标准偏差为1.8%~6.8%。结论该方法采用微波辅助消解结合固相萃取提取、分离茶叶中无机砷,具有效率高、成本低、易操作等优点,且可实现乌龙茶茶叶中无机砷高选择性、高灵敏度的分离分析检测。     

几种镉快速测定方法在稻谷样品测定中的应用研究

选用X射线荧光光谱法(1和2)、快速提取法和阳极溶出伏安法3种镉快速测定方法和GB/T 5009.15—2003《镉标准测定方法》,测定58个稻谷样品中的镉含量,通过对标准测定方法与快速测定方法测定结果进行比较,结果表明:3种快速测定方法测定结果定性判定正确率在79.3%~87.9%,检测结果在0.16~0.24 mg/kg范围内,定性判定正确率在52.4%~79.2%,检测结果在0.16 mg/kg或0.24 mg/kg范围内,定性判定正确率在90.5%~94.6%;定量判定符合率在48.3%~65.5%,检测结果在≤0.2 mg/kg范围内,定量判定符合率在28.6%~85.0%,检测结果在0.2 mg/kg范围内,定量判定符合率在52.6%~78.3%;4个回归方程分别为Y=1.041 5X-0.013 1、Y=0.738 3X+0.026 3、Y=0.982 8X+0.034 2和Y=1.069 7X-0.000 4,R~2分别为0.813 8、0.642 6、0.821 1和0.823 7。     

原子荧光法测定食品中总砷的3种前处理法比较

目的建立准确、可靠、稳定的测定食品中总砷的分析方法。方法利用湿消解法、微波消解法、干灰化法分别处理食品样品,用氢化物发生原子荧光光谱法测定食品中总砷的含量。结果鱼粉、紫菜(GBW 10023-GSB-14)、大米(GBW 10010)、鸡肉(GBW 10018)干灰化法测定总砷的结果为3.18±0.052、27.01±0.063、0.104±0.002、0.115±0.004 mg/kg均在参考值范围,加标回收率为93.7%~98.5%,RSD≤2.31%;湿消解法测定结果为3.12±0.041、26.93±0.072、0.103±0.003、0.112±0.003 mg/kg均在参考值范围,加标回收率为89.2%~97.5%,RSD≤1.92%;微波消解法处理鱼粉和紫菜的测定结果为1.74±0.032、15.40±0.096 mg/kg不足参考值的60%,但大米、鸡肉的测定值为0.102±0.001、0.114±0.005 mg/kg在参考值范围,加标回收率为96.3%~97.5%,RSD≤2.51%。湿消解法具有灵活调节消解温度,消解酸种类、用量和消解时间等优点,可适用于大部分食品样品的前处理;微波消解法耗费时间短,但用酸量大,适用于砷存在形态相对简单的样品;干灰化法耗费时间较长,适用于挥发温度高、油脂含量高、砷存在形态比较复杂的样品。结论湿消解法、干灰化法适用于大部分食品样品的前处理,微波消解法使用有局限性,仅适应于砷存在形态相对简单的样品。     

GC-TCD法测定卷烟滤棒中的水分

为准确测定烟用滤棒的含水率,建立了以乙腈为内标,以异丙醇为溶剂振荡萃取,采用气相色谱-热导检测器(GC-TCD)检测滤棒中水分的方法,并与标准方法烘箱法(OV法)检测结果进行了比较。结果表明:(1)方法的检出限为0.03%,加标回收率为96.5%~108.3%,相对标准偏差(RSD)为0.32%~3.07%;(2)当滤棒不含三乙酸甘油酯时,GC-TCD与OV法检测结果基本一致,但滤棒中含有三乙酸甘油酯时,OV法检测结果约为GC-TCD法检测结果的两倍。(3)采用GC-TCD法测定的1个丙纤滤棒和10个醋纤滤棒样品含水率分别为1.88%和3.65%~6.17%,均低于限量要求。该方法解决了OV法测定过程中由于滤棒中三乙酸甘油酯受热挥发所导致的含水率检测结果偏高问题,检测结果更加准确可靠,且操作简单、灵敏度较高,适用于不同烟用滤棒含水率的检测。     

烤烟主要物理指标的近红外模型研究

为了用近红外光谱分析技术快速测定烤烟的主要物理指标(叶面密度、填充值、厚度、平衡含水率和抗张力),采用近红外漫反射光谱法(NIDRS)和化学计量学方法建立了烤烟主要物理指标的近红外数学模型。结果表明,烤烟叶面密度、厚度、抗张力、填充值和平衡含水率模型预测均方差(RMSEP)分别为0.553,0.0169,0.149,0.234和0.277,平均相对偏差分别为7.82%,8.36%,10.88%,4.18%和2.83%,预测值和标准值之间没有显著性差异,可用于批量样品的快速检测。     

茶叶原产地识别技术成功研发1小时识别茶叶“户籍”

中新网黄山4月28日电记者28日从安徽省黄山市官方获悉,国家茶叶及农产品检测重点实验室(黄山)(以下简称“实验室”)新近研发一种茶叶原产地识别技术,1小时内就可以快速识别茶叶产区。该实验室以太平猴魁为实验对象,从太平猴魁茶叶的核心与非核心产区采集了120个茶叶样品,作为样品库建立识别模型。通过近红外光谱法结合数据模型,能在1小时内实现一般精度(75%)的快速产区识别;通过矿物元素测定,在两个工作日内实现高精度(96%)的产区识别。     

电化学方法检测茶叶中痕量铅的前处理方法比较

方波溶出伏安法(SEASV)是测定痕量金属离子的一种高灵敏度的电化学方法.对方波溶出伏安法检测茶叶中铅的5种常用(茶叶)样品前处理方法进行比较.结果表明,测定同种茶叶,采用微波消解法消化的样液损失最少,空白值最低,该法的pb2 测定值与国标检测值相近,精密度和准确度试验结果均较优;其次是浸提消解法;硝酸-高氯酸(4:1)法的检测结果与国标检测值相近,但空白值较高、稳定性欠佳;硝酸-硫酸(3:1)法和盐酸冲泡方法测定结果不理想.综合评定,微波消解法是5种常用的茶叶样品前处理方法中最适用SWASV法快速测定痕量铅的方法.     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定食用菌基质中4种重金属

目的 建立一种微波消解-电感耦合等离子质谱法(inductively coupled plasma-mass spectrometry, ICP-MS)测定食用菌基质中有害重金属砷(As)、汞(Hg)、铅(Pb)和镉(Cd)含量的方法。方法 采用硝酸和过氧化氢对食用菌基质样品进行微波消解, 消解液经稀释后用电感耦合等离子体质谱仪测定, 在线内标法定量, 采用国家标准物质土壤(GBW07427)和杨树叶(GBW07604)以及重复性试验, 并经过3个水平的加标回收试验进行验证。结果 测定的不同品种食用菌基质中的4种重金属元素的加标回收率在90.7%~105.3%之间, 相对标准偏差在0.88%~4.03%之间。结论 该方法稳定性好、灵敏度高、定量准确, 提高了检测效率, 适用于食用菌基质中As、Hg、Pb和Cd, 4种重金属快速、准确的定量分析。     

微波消解-氢化物原子荧光光谱法测定大米中的总砷

针对《食品中总砷及无机砷的测定》GB 5009.11—2014对食品中总砷的测定方法进行了改进。根据国家标准GB 5009.11—2014总砷的测定中氢化物原子荧光光谱法,分别采用微波消解与湿法消解对质控样品和试样样品处理后进行总砷含量的测定。结果表明:总砷在0~10.0μg/L线性范围的相关系数为0.9998,微波消解法结果相对标准偏差为0.64%~1.60%,加标回收率为94%~106%;湿法消解结果相对标准偏差为2.80%~4.94%,加标回收率为84%~86%。相比GB 5009.11—2014总砷第二法中试样消解的湿法消解法,微波消解法具有仪器自动化程序高,前处理操作简单快速安全;酸消耗量较少、种类单一,试剂污染小;可进行大批量处理,检测结果准确度高、平行样品间精密度较好、回收率高的优点。     

微波消解-原子荧光光谱法同时测定果汁饮料中痕量砷、锑

目的：建立果汁饮料中砷、锑的原子荧光光谱同时检测的方法。方法：采用微波消解法消解果汁饮料样品后,用原子荧光光谱法同时测定其中的砷、锑含量,并对测定方法进行了方法学考察。结果：砷、锑校准曲线的相关系数均为0.9999,回收率为93.6%～106.9%,RSD〈5%。结论：该方法快速、简便、准确且灵敏度高,适用于果汁饮料中砷、锑的同时测定。     

纺织品含水率测量方法研究进展

为有效解决纺织品在纺织印染过程中水分含量无法实时精确控制的问题,提升纺织产品综合性能,对现阶段纺织品生产及使用过程中因含水率过高、过低而引起的产品缺陷、设备磨损问题以及纺织品含水率研究背景和研究价值进行了介绍。阐述了纺织品含水率测量的7种方法,即烘箱法、电阻法、电容法、近红外光谱法、中子法、核磁共振法、微波法,分析了各个测量方法的特点、精度、适用范围以及最新进展,并对纺织品含水率研究成果进行了总结。结果表明,随着工艺要求、测量精度的不断提高,微波法由于其在线、实时、非接触、高精度测量等优点,逐渐成为纺织品含水率测量的主要测量方法。目前对于微波法测量的应用还处于起步阶段,测量时需标定每一种纺织品的含水率曲线,这就需要大量的实验样品以及数据库。但是纺织品的种类繁多、编织结构多样,很难做到对所有纺织品含水率曲线的标定,因此,应从纺织纤维的微观机理、混合物介电常数等方面去进一步研究,解决微波法的普遍适用性。     

微波谐振腔微扰技术快速检测烟丝含水率

为快速准确地测定烟丝的含水率.采用基于微渡谐振腔微扰技术扫描和最小二乘法建立了不同微波测量参数(输出电压、谐振频率、输出信号带宽、输出电压/带宽)与烟丝的含水率数学校正模型,并将检测结果与烘箱法的测定结果进行了比较.结果表明:[1]微波谐振腔微扰技术测定烟丝含水率时的检测精度与所选用的微波测量参数校准模型有关;[2]当采用信号带宽、输出电压/信号带宽-含水率校正模型时,烟丝含水率的测定误差均小于0.3%,符合烘箱法的精度要求.该法检测响应速度快(ms级),可用于烟丝及其它烟草制品含水率的快速检测.     

水分、温度和检测光程对在线近红外光谱法测定结果的影响

为提高在线近红外(NIR)光谱仪在制丝线测定烟丝样品常规化学成分的准确度,在实验室模拟在线采集了烟丝样品不同含水率和温度条件下的近红外吸收光谱图,以及不同检测光程下同一个烟丝样品的近红外吸收光谱图,用数学模型预测了烟丝样品不同含水率、温度及不同检测光程下烟丝样品的烟碱和总糖值,并将预测值和化学实测值进行了对比分析.结果表明:①在实验范围内,随着烟丝样品含水率、温度的升高及检测光程的减小,在线NIR测定结果的相对误差有增大的趋势;②在线NIR光谱仪检测烟丝样品的最佳条件:含水率为12％～13％,温度为25～30℃,检测光程为16～20 cm.     

高效液相色谱法同时测定食品中多种合成色素的方法探究

<正>通过本实验建立一种高效液相色谱法同时测定食品中的多种合成色素的测定方法。以甲醇/乙腈(3+1)+乙酸铵(0.02mol/L,p H=4.0)为流动相,梯度淋洗分离,多波长检测定量。实验结果显示,该方法线性关系良好,相关系数0.9997~0.9999,回收率92.0%~99.5%,RSD 0.2%~1.4%,由于该法准确省时,灵敏度高,适用于食品中多种合成色素的定量分析。     

近红外光谱技术在造纸工业中的应用

本文就近红外光谱(NIR)的发展概况及其测定工作原理、技术特点，特别是在造纸工业中的应用如：近红外光谱技术对废纸脱墨效率的评价，蒸煮过程中纸浆卡伯值的NIR法在线测量，近红外漫反射光谱法测定纸浆卡伯值，测定纸浆中木素含量的方法，检测纸页涂料中的水分含量等作了较为详细的论述。     

液相色谱-原子荧光法测定鱼肉中有机汞形态

建立微波辅助萃取-液相色谱-原子荧光(MAE-LC-AFS)测定鱼肉中甲基汞和乙基汞的分析方法。优化了液相色谱流动相、微博辅助萃取技术的提取剂浓度和萃取温度。在0~50μg/L范围内甲基汞和乙基汞的线性关系良好,线性相关系数大于0.999,甲基汞和乙基汞检出限(S/N=3)分别为0.07、0.13μg/L。3种样品在0.25、0.5、1.0 mg/kg 3个加标水平下的平均回收率为甲基汞80.3%~91.4%,乙基汞72.2%~83.3%,相对标准偏差(RSD)分别为2.4%~5.8%、2.3%~5.5%。该法适用于鱼肉中甲基汞和乙基汞的测定。     

程序控温石墨消解/微波灰化-氢化物发生-原子荧光光谱法测定食用海藻中总砷

目的建立采用程序控温石墨消解/微波灰化-氢化物发生-原子荧光光谱法分析测定食用海藻中总砷的方法。方法样品加入5 ml HNO3,190℃程序控温石墨预消解30 min;加入灰化辅助剂硝酸镁,550℃微波灰化5 min,用HCl溶解灰分,采用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定总砷含量。结果方法检出限为0.42μg/L,RSD5.0%,加标回收率为96%~109%。测定程序控温石墨消解/微波灰化后消解液中砷形态,确认食用海藻中99%以上的有机砷均消解为无机砷。本方法测定了海带(GBW08517)和紫菜(GBW10023)标准物质,分析结果均在标准值范围内。结论本方法重现性好、结果准确可靠,适用于食用海藻中总砷的测定。     

在线蒸馏-流动注射法测定食糖中的二氧化硫

目的建立在线蒸馏-流动注射法测定食糖中二氧化硫含量的分析方法。方法采用全自动流动注射分析仪测定食糖中的二氧化硫,对硫酸溶液浓度和反应温度进行优化,并与国家标准测定方法进行比较。结果在最佳条件下,方法在0.5~10 mg/L的质量浓度范围内具有良好线性(r=0.9994),方法的检出限为5.0 mg/kg,精密度实验的相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为1.43%~2.01%,平均回收率为93.2%~102.6%。结果证明该方法比国标蒸馏法灵敏度更高。结论该方法具有灵敏度高、重复性好等优点,以自动的在线蒸馏代替了较为繁琐的传统蒸馏方式,检测过程易操作,实现自动化,提高了检测效率,适用于食糖中二氧化硫的测定。