气相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定乳粉中22种邻苯二甲酸酯

建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定乳粉中22种邻苯二甲酸酯含量的方法.乳粉样品以水溶解,通过乙腈提取,以氯化钠盐析后,采用气相色谱-三重四极杆串联质谱的多反应监测模式(MRM)进行定量分析.结果表明,采用基质匹配标准曲线,在5～500 ng/mL范围内,22种邻苯二甲酸酯线性关系良好,相关系数(r)均大于0.99...     

吹扫捕集-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定水产品中苯系物残留

目的 建立一种适用于水产品中7种苯系物残留检测的吹扫捕集-气相色谱-三重四极杆串联质谱法.方法 样品采用吹扫捕集技术,在25℃的吹扫温度下以40 mL/min的吹扫流速将目标物富集后导入HP-INNOWax(30 m×250μm,0.25μm)极性毛细管色谱柱进行分离,气相色谱-串联质谱的多反应监测(multiple ...     

气相色谱三重四极杆质谱测定食品中丙烯酰胺

建立一种改进的溴化衍生-气相色谱三重四极杆质谱法测定食品中丙烯酰胺的检测方法.样品用水提取,采用溴化钾、溴酸钾和硫酸代替溴试剂进行衍生,采用Tekmar Stratum吹扫捕集器富集后直接进样,气相色谱-三重四级杆质谱测定,扫描模式为多反应监测(MRM),采用内标法定量消除基质效应.结果 表明,该方法在去除样品基质干扰...     

GPC-GC-MS/MS法测定食用植物油中抗氧化剂BHA、BHT和TBHQ

该试验建立了食用植物油中抗氧化剂BHA、BHT和TBHQ的凝胶渗透色谱(GPC)净化-气相色谱三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)分析方法.样品经凝胶渗透色谱净化,用气相色谱三重四极杆串联质谱分析测定.结果 显示:在5～100 mg/L的质量浓度范围内各组分具有良好的线性关系,相关系数R在0.9991以上;BHA、B...     

自动QuEChERS结合液相色谱-串联质谱法测定香叶中的212种农药残留

目的 建立自动QuEChERS结合液相色谱-三重四极杆串联质谱法测定香叶中212种农药残留.方法 香叶样品用乙腈提取,使用300 mg十八烷基硅烷键合硅胶(C18)+75 mg Nano-Carb、4.0 g无水硫酸镁和1.0 g氯化钠进行净化,经自动样品制备系统进行制备后,应用液相色谱-三重四极杆串联质谱法进行检测,...     

快速滤过型净化结合液相色谱-质谱联用法测定茶叶中特丁硫磷及其5种代谢产物

建立快速滤过型净化(multi-plug filtration cleanup,m-PFC)结合三重四极杆液相色谱-质谱联用技术同时检测茶叶中特丁硫磷及其5种代谢产物的方法.茶叶样品加水浸润后经过乙腈提取,盐析分层,取上层提取液经m-PFC柱净化,三重四极杆液相色谱-质谱联用仪测定,基质外标法定量.结果表明在1～500...     

小麦中多氯联苯、有机氯农药和多溴联苯醚检测方法研究（网络首发、推荐阅读）

建立了基于气相色谱-三重四极杆串联质谱的分析方法,用于小麦中多氯联苯,有机氯农药和多溴联苯醚的同时检测分析。小麦粉样品加水后,使用乙酸乙酯直接提取,采用44%硅胶净化柱进行净化,净化浓缩后的样品使用气相色谱-三重四极杆质谱进行检测,质谱检测器采用动态多反应监测（dMRM）模式。通过内标法定量。多氯联苯、有机氯农药和多溴联苯醚具有较好线性范围,其中七溴代联苯醚、八溴代联苯醚、九溴代联苯醚和十溴代联苯醚的响应与浓度呈二次曲线回归;方法检出限在0.001~1.108 ng/g之间,溴联苯醚随溴原子数量增加而检测灵敏度降低;方法回收率在57.9%~118.6%之间,相对标准偏差在1.6%~10.7%之间。该方法简单、快速、准确、经济,适用于大批量小麦样品中痕量持久性有机污染物的筛查和分析检测。     

固相萃取结合气相色谱-三重四极杆质谱法测定方便面中16种多环芳烃

建立固相萃取-气相色谱-三重四极杆质谱测定方便面中16种多环芳烃的方法。方便面样品用正己烷和乙腈-丙酮提取,经Oasis HLB和Florisil柱两步净化,气相色谱-三重四极杆质谱检测。在试验浓度范围内,线性关系良好,各种多环芳烃的定量限在0.03μg/kg^0.54μg/kg之间。在不同的加标浓度下,加标回收率在75%~129%之间,相对标准偏差小于13.4%。该方法快速、准确、灵敏度高、重现性好,适用于大批量样品中多环芳烃的快速测定。     

酸性硅胶净化-气相色谱-三重四极杆质谱法测定玉米中持久性有机污染物

本研究建立了玉米中有机氯农药、多氯联苯和多溴联苯醚等多种持久有机污染物的样品前处理方法和气相色谱-三重四极杆质谱分析方法。玉米样品水化后,用乙酸乙酯直接两次提取和44%酸性硅胶柱净化,采用气相色谱-三重四极杆质谱在动态多反应离子检测模式进行分析,内标法定量。有机氯农药、多氯联苯和多溴联苯醚的响应与浓度呈较好的线性关系,决定系数大于0.996,高取代溴联苯醚的响应与浓度为二次曲线关系;方法回收率在55.7%~119.6%之间,相对标准偏差(RSD) 1.4%~16.2%;方法检出限在0.003~1.174 ng/g之间。建立的分析方法前处理操作简便,提取效率高,净化效果好,分析方法灵敏度高,准确性和精密度好,适用于玉米样品中持久性有机污染物的分析检测。     

GC-MS/MS法测定铁皮石斛中19种农药残留

建立固相萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定铁皮石斛中19种农药残留的分析方法。石斛样品经乙腈提取,经ENVI-Carb/Florisil固相萃取小柱进行净化后,采用气相色谱-三重四极杆串联质谱法在多反应监测(MRM)模式下测定,外标法定量。19种农药成分在10μg/L~200μg/L范围内有良好的线性关系,相关系数在0.993 1~0.999 8范围内;19种农药成分在3个添加水平下(10、100、200μg/L),加标回收率范围为82.83%~109.29%,RSD%(n=5)为1.43%~5.74%;各农药成分的检出限均小于0.58μg/L。该方法可应用于石斛中多种农药残留的同时检测。     

气相色谱测定小麦和稻米中11种多溴联苯醚

目的 建立气相色谱-电子捕获检测器法测定小麦和稻米中11种代表性多溴联苯醚的分析方法。方法 小麦粉或糙米粉经水化后,采用乙酸乙酯提取和5 g酸性硅胶(44%, m:m)固相净化柱净化,使用气相色谱-电子捕获检测器进行检测,外标法定量。结果 小麦和稻米中,11种多溴联苯醚的定量线性范围分别为0.1~50.0 ng/g,0.2~50 ng/g,0.5~50 ng/g,回归系数均大于0.998;方法检出限在0.03~0.15 ng/g之间,定量限为0.1~0.5 ng/g之间;方法回收率为66.9%~93.5%,相对标准偏差为0.4%~17.8%。结论 本方法的样品前处理简单,对仪器要求低,准确度和精密度较好,适用于小麦和稻米中多溴联苯醚的检测分析。     

稻米中多氯联苯及多溴联苯醚残留及风险评估

通过分析稻米样品中指示型多氯联苯(PCBs)和12种代表性多溴联苯醚(PBDEs)的存留状况及含量水平,通过膳食风险评估,阐明PCBs和PBDEs在稻米中的安全风险。稻米样品粉碎后,采用直接提取法–酸性硅胶净化法对样品进行前处理,通过气相色谱–串联质谱法对其中7种指示型PCBs和12种代表性PBDEs进行同时检测。45个稻米样品中,PCBs的检出率为42%,合计含量水平在0～78pg/g干重之间,稻米中PCBs主要检出单体为PCB-28和PCB-52,特征符合我国多氯联苯的生产历史情况;仅在一个样品中检出PBDEs,合计含量为41 pg/g干重。稻米中的PCBs和PBDEs污染水平低,经过风险评估,其未造成稻米的食品安全风险。     

我国母乳中持久性有机污染物机体负荷研究进展

母乳是世界卫生组织推荐的作为人生物监测的理想基质,也是履行《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》成效评估的主要基质。为评估普通人群持久性有机污染物机体负荷水平及履约成效评估需要,我国自2007年以来连续开展母乳监测工作,重点对多氯代二苯并二噁英和多氯代二苯并呋喃、多氯联苯、多溴二苯醚等典型持久性有机污染物开展相关监测。获得了表征我国普通人群机体负荷水平的代表性数据以及时空分布状况,为我国履约工作提供了有力支撑。     

气相色谱-串联质谱法测定蔬菜中8种多溴联苯醚

目的 建立气相色谱-串联质谱法测定蔬菜中8种多溴联苯醚方法。方法 样品采用正己烷：丙酮（V:V,1:1）提取,用25 mg N-丙基乙二胺(primary secondary amine, PSA)、150 mg MgSO4净化,利用气相色谱-串联质谱在多反应离子监测模式下进行检测,外标法定量。结果8种溴代阻燃剂的相关系数（r）均大于0.99,方法检出限范围为0.0001-0.0009 mg/kg。在3 种不同蔬菜基质中3 个添加水平（0.005、0.02、0.2 mg/kg）的平均回收率为91.1～114%,相对标准偏差为1.7%～8.7%。结论 该方法前处理简单快速、灵敏度高,具有良好的回收率和稳定性,适用于不同种蔬菜中8种多溴联苯醚的测定。     

食品中多溴二苯醚类化合物检测技术研究进展

多溴二苯醚是一类持久性有机污染物,普遍应用在日常产品的防火;因其性质具有潜在致癌性且有高疏水性和抗降解性,已成为人类健康和环境的一大问题。在生物体内积累的多溴二苯醚会通过食物富集于人体,从而对健康饮食和人体寿命构成一定威胁。本文综述了近年来常见多溴二苯醚的种类、提取方法、净化方法、检测技术以及多溴二苯醚的生物危害性;探讨了各项分析检测技术的现存劣势。目前国内有多溴二苯醚消费品检测标准,但无相关食品基质检测标准,因其物质种类繁多和迥异的性质导致检测技术存在巨大挑战;文中也对后续的检测技术发展提出展望,以此为食品中多溴二苯醚检测技术发展和研究提供一定的支持。     

Distribution of POPs,pesticides and antibiotic residues in organic honeys from different production areas

Demand for honey is increasing, especially if it is organic and if its nutritional properties are linked to untreated environments in order to guarantee quality for health. Sources of contamination of honey can be divided into environmental and apicultural. Therefore, the distribution of persistent organic pollutants, pesticides and antibiotic residues from geographical areas with different contamination sources (high anthropic impact, intensive farming, husbandry and low anthropic impact) was investigated in order to confirm the potential transfer of xenobiotics into the supply chain and to give beekeepers tools for the selection of areas dedicated to organic production. The presence of polychlorinated biphenyls, polybrominated diphenyl ether and polycyclic aromatic hydrocarbons was confirmed, not only in proximity to highly urbanised centres, where the concentrations were higher, but in all environment contexts, confirming their ubiquity. No antibiotics or neonicotinoids were detected in 95 organic honeys, demonstrating the absence of apicultural treatments and consequently the good quality of honey of different areas. These results are important due to the undefined regulatory European situation on honey antibiotic limits.     

Fe3O4@COF磁性共价有机框架材料的制备及吸附多溴联苯醚性能研究

目的 在室温下合成了核壳结构磁性共价有机骨架,结合磁性固相萃取用于水样中多溴二苯醚的吸附。方法 通过透射电子显微镜、扫描电子显微镜、傅里叶变换红外光谱、X射线衍射和振动样品磁强计对制备的材料进行了表征。结果 表明Fe3O4@COF磁性纳米材料具有良好的结晶度,磁性纳米颗粒表面包裹22μm左右厚的COF材料,在吸附多溴二苯醚上具有良好的动力学性能,吸附量可达32.87mg/g。结论 Fe3O4@COF磁性纳米材料是一种优异的吸附剂,可用于多溴联苯醚的吸附。     

Brominated,chlorinated and mixed brominated/chlorinated persistent organic pollutants in European eels (Anquilla anquilla) from Latvian lakes

Fifty-eight European eel (Anquilla anquilla) specimens collected from five Latvian lakes were investigated for six groups of persistent organic pollutants (POPs), including polychlorinated, polybrominated and mixed bromo-chloro dibenzo-p-dioxins and dibenzofurans (PCDD/DFs, PBDD/DFs and PXDD/DFs), polychlorinated and mixed bromo-chloro biphenyls (PCBs and PXBs) and polybrominated diphenyl ethers (PBDEs). PCDD/DFs and PCBs were found to occur in the range 0.85–15.8 pg Total-WHO₂₀₀₅-TEQ g^?1 f.w., and concentrations in most of the samples were below the maximum levels specified in European Commission Regulation (EU) No. 1259/2011. The summed concentrations of 27 PBDEs (∑_PBDE) and 16 non-dioxin-like PCBs (∑_NDL-PCB) were in the ranges of 0.28–26.7 and 6.37–320 ng g^?1 f.w., respectively. PBDD/DFs, PXDD/DFs and PXBs show average upper-bound concentrations of 0.05, 0.06 and 0.01 pg TEQ f.w. and collectively contributed 3.4% to the sum TEQ of dioxin-like compounds. The highest contaminant concentrations were measured in samples from lakes near the Baltic Sea and the industrialised area near Riga (Liepajas and Kisezers lakes). A correlation of POP concentration with the length of collected specimens was observed.