高效液相色谱法测定减肥类保健食品中番泻苷A、番泻苷B的含量

目的建立一种用于测定减肥类保健食品中番泻苷A、番泻苷B的高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)检测方法。方法采用ZORBAX SB-C_(18)柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温为40℃,二极管阵列检测器进行检测,检测波长为254 nm。结果番泻苷A、番泻苷B分别在2.050~20.50μg/mL(r=0.9999)、1.803~18.03μg/mL(r=0.9993)范围内呈良好线性关系,定量限分别为30、27μg/kg;平均回收率分别为96.8%、95.1%,相对标准偏差分别为1.3%、2.3%。结论该方法简单、可行,结果准确、可靠,适用于减肥类保健食品中番泻苷A、番泻苷B含量的测定。     

HPLC/MS定性定量检测清脑保心康胶囊中非法添加的氢氯噻嗪

目的:建立HPLC/MS方法,快速定性定量检测保健食品中非法添加的氢氯噻嗪。方法:采用高效液相色谱串联三重四级杆质谱仪进行检测。色谱条件:Agilent Eclipse Plus C18(4.6 mm×100 mm,3.5μm)色谱柱。柱温:30℃。流动相:甲醇:0.1%甲酸水溶液=80:20。流速为0.5 m L/min。质谱条件:ESI源,多反应监测(MRM)。以保留时间及定性离子对之间的相对丰度定性,以定量离子对峰面积定量。结果:氢氯噻嗪在10.29~1 028.79 ng/m L范围内呈现良好的线性关系(r0.999 7)。平均加样回收率:99.12%。定量限为10.29 ng。结论:本方法定性可靠、定量准确,且快速简便。可用于保健食品中非法添加氢氯噻嗪的检验。     

高效液相色谱法测定食品中番泻苷A和番泻苷B的含量

建立高效液相色谱法测定食品中番泻苷A和番泻苷B的方法.样品经过0.2％碳酸氢钠溶液超声提取,采用Agilent ZORBAX SB-C8(4.6 mm×l50 mm,5.0 μm)色谱柱分离,以四氢呋喃-水-乙酸为流动相洗脱,DAD检测器,检测波长:340 nm.番泻苷A、番泻苷B在1～100 μg/mL范围线性关系良...     

液相色谱-串联质谱法测定保健食品中非法添加的18种镇静催眠类药物

目的建立液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)测定保健食品中非法添加的18种镇静催眠类药物的分析方法。方法样品经甲醇超声提取,采用C18(2.1mm×50 mm, 1.8μm)色谱柱, 0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相,梯度洗脱,流速0.3 mL/min;质谱检测器为ESI源(正离子)多反应监测模式进行定性、定量检测。结果 18种被测组分在5～100 ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999。5、20、50ng/mL3种添加浓度的平均回收率在77.6%～98.5%之间,相对标准偏差为1.1%～5.5%。方法学检出限均低于0.2μg/g。结论该方法专属性强、灵敏度高、操作简便、测定快速,可用于保健食品中非法添加的18种镇静催眠类药物的质量监控。     

HPLC测定名草口服液A型、B型中二苯乙烯苷的含量

目的建立名草口服液A型、B型中二苯乙烯苷的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法(HPLC),Waters XBridge C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-水(16:84)为流动相;检测波长为320 nm。结果二苯乙烯苷在19.64~147.31 ng范围内线性关系良好,相关系数r=0.9995,A型平均回收率98.9%,B型平均回收率99.2%。结论该方法简单易操作,准确可靠,可用于名草口服液A型、B型的质量控制。     

正交试验法优化番泻豆荚中番泻苷A、B提取工艺

探索番泻豆荚中番泻苷A、B的最优提取工艺及其稳定性,为扩大药源奠定基础。以番泻豆荚为原料,高效液相色谱法测定番泻苷A、B总含量为试验指标,采用单因素试验结合L_9(3~4)正交试验法优选番泻豆荚中番泻苷A、B的提取参数,并考察优选提取方法所得提取液中番泻苷A、B在不同pH及温度下的稳定性。番泻豆荚番泻苷A、B最佳提取工艺参数为0.5%碳酸氢钠溶液,料液比1︰15 (g/mL),温度70℃,提取2 h,提取2次,在此条件下番泻苷A、B总提取量可达到21.72 mg·g-1;最优提取工艺提取液中番泻苷A、B在不同pH溶剂的稳定性随温度、时间的变化显著,室温下, 24 h内,提取液番泻苷A、B在pH为7.5时较稳定。优化所得工艺经济,可靠,且室温下该提取液中番泻苷A、B稳定,对番泻中番泻苷资源的充分利用提供技术参考价值。     

液相色谱-串联质谱法测定普通食品基质中特征性药材表征成分

目的建立液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)同时测定补肾壮阳类食品及保健食品中9种补肾壮阳类功能成分的定性、定量的分析方法。方法优化前处理方法,分离条件和质谱参数。样品经70%甲醇超声提取,提取液经Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C₁₈色谱柱(3.0mm×150mm,1.8μm)分离,流动相为乙腈和水(含有5mmol/L甲酸铵溶液),梯度洗脱,流速为0.5 mL/min,以电喷雾离子源正/负2种离子多反应监测模式进行MS/MS检测。其中补骨脂素、异补骨脂素、蛇床子素以正离子模式进行检测,淫羊藿苷、马钱苷、仙茅苷、柚皮苷、金丝桃苷、特女贞苷以负离子模式进行检测。结果选用压片糖果和配制酒为基质,马钱苷和金丝桃苷在20~4000ng/mL范围内、其余7种化合物在2~400ng/mL范围内线性关系良好,相关系数r≥0.999。金丝桃苷和马钱苷的定量限为0.5mg/kg,其余7种化合物的定量限均为0.05mg/kg。在2种基质中添加不同水平的标准溶液,加标回收率范围在67.0%~110.5%,RSD<10%。日内和日间精密度良好,RSD<10%。结论该方法能快速筛查食品及保健食品中的非药食同源补肾壮阳成分,并为监管收集数据和提供技术支撑。     

减肥类保健食品中蒽醌类成分及非法添加化学药物的测定

建立同时测定减肥类保健食品中非法添加化学药物氟西汀、比沙可啶以及蒽醌类成分番泻苷A、番泻苷B、大黄素、大黄素甲醚、大黄酸、大黄酚、芦荟苷和芦荟大黄素的高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)方法。采用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)-0.02 mol/L乙酸铵溶液(含0.4%乙酸)(B)为流动相,梯度洗脱(0~5 min,85%B;5~25 min,85%B~35%B;25~50 min,35%B;50~55 min,35%B~85%B),测定波长为268 nm,流速1.0 m L/min,柱温25℃。对HPLC-DAD检出氟西汀和比沙可啶的样品进行电喷雾飞行时间质谱(ESI-Q-TOF/MS)一级扫描及二级碎片离子比对进行阳性确证。结果表明:10种待测物线性关系良好(r≥0.995),平均回收率位于90.3%~104.7%之间,RSD均小于5.0%。实际样品测定发现25种减肥类保健食品中有2种检出氟西汀,1种检出比沙可啶,另有1种样品同时检出芦荟苷和芦荟大黄素。本文建立的方法具有较高的选择性和灵敏度,方法分离效果好,耐用性较强,能够用于减肥类保健食品中这10种成分的定性、定量测定。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定保健食品中淫羊藿苷、金丝桃苷、补骨脂素

目的建立高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)测定保健食品中淫羊藿苷、金丝桃苷、补骨脂素的分析方法。方法样品经70%甲醇提取后,采用0.1%甲酸(A)和乙腈(B)作为流动相进行梯度洗脱,质谱离子源选用电喷雾离子(electron spray ionization,ESI+)源,采用多离子检测模式(multiple reaction monitoring,MRM)对定量离子和定性离子进行监测,在液相色谱-串联质谱仪上测定。结果在15 min内完成3种目标化合物的分离分析。3种功能成分在0.25、0.5和5 mg/kg添加水平的回收率为84.3%~95.0%,相对标准偏差为0.67%~2.11%(n=7),方法检出限分别为0.05、25、10μg/kg。结论该方法快速、准确、灵敏,适合保健食品中淫羊藿苷、金丝桃苷、补骨脂素的同时检测。     

QuEChERS/UPLC-MS测定火锅调料中罂粟壳(粉)的研究

目的建立检测火锅调料中非法添加罂粟壳(粉)的方法。方法样品经QuEChERS方法提取、净化后,采用超高效液相色谱串联三重四极杆质谱仪(UPLC-MS),在多反应监测(MRM)模式下,通过色谱、质谱条件优化及方法学考察,建立了高效、准确检测火锅调料中非法添加罂粟壳(粉)的方法。结果本方法的线性范围为:那可丁2.470~49.405ng/mL,r=0.9994;罂粟碱2.090~41.804 ng/mL,r=0.9995;蒂巴因2.042~40.840 ng/mL,r=1.000;可待因11.287~225.733ng/mL,r=0.9996;吗啡10.420~208.400 ng/mL,r=0.9999。那可丁、罂粟碱、蒂巴因、可待因、吗啡的检测限分别为0.21,0.33,0.31,10.37,4.11μg/kg。回收率78.4%~100.6%。结论本方法快速、准确、灵敏度高,可用于检测火锅调料中的罂粟壳(粉)。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定保健食品中78种非法添加化学药物

建立了超高效液相色谱-串联质谱法快速筛查减肥、抗疲劳和增强免疫力类保健食品中非法添加78种化学药物的方法。保健食品样品经甲醇溶剂提取、QuEChERS净化,试样以C18柱分离,多反应监测（MRM）模式进行定量与定性分析,采用外标法定量。采用ACQUITY UPLC HSS T3柱（2.1×100 mm,1.7 μm）进行分离,以乙腈和乙酸铵溶液（含0.1%甲酸）作为流动相,进行梯度洗脱,质谱采用正离子和负离子同时扫描分析。在优化的色谱、质谱条件下,78种化学药物能够得到较好分离,在线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9991,检出限（LOQ）为0.5 μg/kg~420 μg/kg。各组分在三个不同加标水平下平均回收率为59.9%~120.7%,相对标准偏差（RSD）为1.3%~16.2%。运用本方法对57批次保健食品进行快速筛查,检出41批次样品含有一种或多种非法添加药物,被检出的药物为西布曲明、苄基西布曲明、氯代西布曲明、酚酞、伪麻黄碱、麻黄碱、二甲双胍、咖啡因、茶碱、番泻苷A、番泻苷B、呋塞米、大黄素和西地那非。本方法样品处理过程简单,分析时间短,准确可靠,灵敏度高,适用于保健食品中非法添加化学药物的定性与定量检测及快速筛查。     

LC-MS/MS法同时测定刺五加制剂中紫丁香苷、刺五加苷E和异嗪皮啶的含量

目的建立一种液相色谱-串联四级杆质谱(LC-MS/MS)法同时测定两种刺五加制剂中紫丁香苷、刺五加苷E和异嗪皮啶的含量。方法 LC采用内标法,MS采用电喷雾离子源,多反应监测模式,正负离子同时检测。3种被测成分的监测离子对分别为395.0/232.0(紫丁香苷),765.2/765.2(刺五加苷E),223.0/162.0(异嗪皮啶),内标化合物的监测离子对为431.0/311.1(牡荆苷)。色谱柱为Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相A为甲醇,流动相B为0.1%甲酸溶液,梯度洗脱,流速0.6 mL/min,分析时间12 min。结果刺五加注射液、刺五加片中紫丁香苷、刺五加苷E、异嗪皮啶的线性范围分别为6.00~2000 ng/mL(r=0.9979),6.00~2000 ng/mL(r=0.9951),2.00~600 ng/mL(r=0.9931);刺五加注射液的平均加样回收率(n=9)分别为104.13%,95.16%,102.64%;刺五加片的平均加样回收率(n=9)分别为102.51%,99.60%,99.15%。结论采用LC-MS/MS方法测定刺五加注射液、刺五加片中3个有效成分含量,该方法快速、简便、灵敏度高、专属性好,可作为刺五加制剂的一种质量控制评价方法。     

液相色谱-串联质谱法测定保健食品中维生素B12

目的 建立测定保健食品中维生素B12的液相色谱-串联质谱法.方法 样品添加内标人参皂苷Re溶液,固相萃取法( SPE)对试样进行富集、净化,以甲醇(A)和纯水(B)为流动相经Bio Basic-18 PIONEER柱(150 mm×2.1 mm,5μm)梯度洗脱分离,串联离子阱质谱在电喷雾电离正离子(ESI+)-全扫描(full)-二级质谱(MS/MS)模式下按内标法测定.结果 维生素B12在50～500 ng/ml范围内具有良好的线性,相关系数r=0.992,回收率75.2％ ～ 89.5％,精密度3.6％～5.9％,检出限为5 ng/g,定量限为16 ng/g.结论本法可应用于保健食品的检测或产品质量控制.     

液相色谱-串联质谱法测定减肥降脂通便类保健食品中38种非法添加药物

目的建立液相色谱-串联质谱(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)测定保健食品中非法添加38种药物的方法。方法样品经甲醇超声提取,采用C18(2.1 mm×100 mm, 1.9μm)色谱柱,以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速0.3mL/min;质谱检测器为ESI源(正离子)选择反应监测模式进行定性、定量检测。结果 38种被测组分在5～100 ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995。高、中、低3种添加浓度的平均回收率在70.8%～107.2%之间,相对标准偏差为2.1%～5.9%。方法学检出限均低于0.2μg/g。结论该方法专属性强、灵敏度高、操作简便、测定快速,可用于保健食品中38种非法添加药物的质量检控。     

越橘提取物中花色苷及游离花青素的测定

目的研究建立越橘提取物中花色苷及游离花青素的检测标准。方法采用高效液相色谱法(HPLC)同时测定花色苷类成分及游离花青素的含量。结果游离花青素的含量以矢车菊素为对照测定,其在4.75～475.24ng的范围内线性关系良好(r=1.0000),加样回收率为101.7%,RSD为1.3%(n=9)。花色苷的含量以矢车菊素-3-O-葡萄糖苷为对照测定,其在51.03～5103.24ng的范围内线性关系良好(r=1.0000),加样回收率为99.4%,RSD为0.5%(n=9)。结论本文建立的游离花青素检查方法及花色苷类成分含量测定方法简便、准确,可作为越橘提取物的质量控制标准。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定黄芪中黄芪甲苷的含量

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定黄芪中黄芪甲苷的含量。方法黄芪经甲醇-氨水(3:1,V/V)超声提取30 min,采用多反应监测(MRM)模式,以m/z 785.4/143.108和m/z 785.4/473.391为定性离子对,m/z 785.4/143.108为定量离子对,外标法测定黄芪甲苷。结果黄芪甲苷在60.0~12 000 ng/ml浓度范围内有良好线性关系(r=0.999 3),平均回收率为91.7%,最低检测限为68.2μg/kg。结论该方法具有简便、快速和灵敏度高的特点,可用于黄芪中黄芪甲苷的测定。     

QuEChERS萃取-UPLC-MS/MS测定花生酱中黄曲霉毒素B1方法的研究

建立了QuEChERS萃取-UPLC-MS/MS测定花生酱中黄曲霉毒素B1的快速检测方法。样品首先经过1%甲酸-乙腈溶液提取,提取液采用QuEChERS净化试剂(250mg MgSO4+100mg HC-C18+50mg PSA)净化后上机,UPLC-MS/MS正离子源多反应模式检测,外标法定量。黄曲霉毒素B1在1.0~5.0ng/mL范围内呈良好线性关系,相关系数(R^2)>0.999,4个水平的添加目标分析物黄曲霉毒素B1的回收率在81.7%~93.5%范围内,相对标准偏差(RSD)为2.4%~5.6%,检出限为0.03μg/kg;该试验方法具有简单、高效、经济、准确、回收率高、精密度好的优点,适用于花生酱样品中黄曲霉毒素B1的快速检测。     

欧洲越橘类保健食品中花色苷含量测定方法的研究

目的建立一种快速、简单测定欧洲越橘类保健食品中花色苷的方法。方法将样品回流水解,使花色苷水解成花色素苷元,用高效液相色谱法对苷元矢车菊素进行定性及定量分析,以矢车菊素含量表征花色苷含量。采用Xtimate C18柱(250 mm×4.6 mm×5μm),流动相A:0.4%三氟乙酸(TFA)水溶液,流动相B:0.4%TFA乙腈,梯度洗脱,流速1 ml/min,检测波长190～800 nm,柱温35℃。结果矢车菊素在2～100μg/ml范围内线性良好r,=0.999 9,平均加标回收率为95.1%～97.2%,检出限为0.005μg/ml。结论该法简便、准确、灵敏度高,是快速测定欧洲越橘类保健食品中花色苷含量较合适的方法。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测牛奶中双酚A

目的通过优化牛奶中双酚A提取纯化和测定条件,建立牛奶中双酚A(bisphenol A,BPA)的超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)定量检测方法。方法 采用乙腈作为提取剂和蛋白质沉淀剂,混合型阴离子固相萃取柱净化,采用UPLC-MS/MS在负离子模式下检测,内标法定量。结果该方法在1~100μg/L范围内有良好的线性关系,相关系数r20.990,在空白牛奶基质中,不同添加水平下方法的平均回收率范围为92%~115%,相对标准偏差为3.7%~6.6%;测定低限为1μg/kg。结论 此方法灵敏度高、准确、重现性好,适用于牛奶样品中双酚A的检测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定减肥保健食品中酚酞

建立测定减肥保健食品中非法添加药物酚酞的高效液相色谱-串联质谱分析方法。该方法对不同类型的减肥保健食品经超声波提取15min,以Waters AtlantisT3柱(150mm×2.1mm,3μm)分离后,进行HPLC/MS/MS多反应监测模式下的定性及定量分析。酚酞在(0.5~100)μg/L的范围内相关系数为0.9994。回收率71.3%~92.6%;日内精密度均小于8%,日间精密度均小于10%。在检测的20种样品中,检出含有酚酞的样品9个,检出率为45%。该方法分析速度快,灵敏度高,重现性好,可用于不同减肥保健食品中非法添加酚酞的快速检测。