微波水解/超高效液相色谱-串联质谱法快速 测定乳粉中的胆碱和左旋肉碱

目的利用微波消解技术对乳粉样品进行水解,释放结合态的胆碱和左旋肉碱,优化乳粉中胆碱和左旋肉碱的微波水解快速提取方法以及超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测的条件参数。方法乳粉样品用温水复溶后,取适量样品加入1.5 mol/L的盐酸溶液,100℃微波消解10 min后调节pH至中性,稀释后以HSS T3 UPLC色谱柱和0.1%甲酸水溶液(V:V)-乙腈进行梯度洗脱分离,以串联质谱的多反应监测模式检测,内标法定量。结果方法线性范围1.00~500μg/L,相关系数(r~2)0.998以上,胆碱和左旋肉碱定量限分别为0.24mg/100 g和0.63 mg/100 g,3个添加水平的回收率分别为93.6%~102%,相对标准偏差为1.9%~4.0%。日间精密度分别为2.7%和4.1%。结论本方法分析速度快、灵敏度高、重复性好,与现有技术对比,该方法通过微波技术辅助水解,缩短了样品处理的时间,适用于乳粉中的胆碱和左旋肉碱的检测。     

离子色谱法检测食品中壳寡糖含量的研究

目的建立一种食品中壳寡糖含量的离子色谱检测方法。方法样品经盐酸溶液水解后,氢氧化钠溶液中和至中性,过反相固相萃取柱净化。采用水(A)、200 mmol/L氢氧化钠(B)和150 mmol/L氢氧化钠-500 mmol/L乙酸钠(C)作为流动相进行梯度洗脱,脉冲安培检测器定量测定。结果确定壳寡糖水解最佳条件为水解温度为110℃,盐酸溶液浓度为8mol/L,水解时间为4h,回收率在87.72%～103.37%,平均回收率为95.58%,相对标准偏差为5.80%,方法定量限为0.1 g/100g。结论该方法快速、准确、灵敏,适用于食品中壳寡糖含量的测定。     

水解法与超声法检测保健品中支链氨基酸粉的支链氨基酸比对

目的 比较水解法与超声法测定保健品中支链氨基酸粉的支链氨基酸(亮氨酸、异亮氨酸及缬氨酸)含量的分析方法。 方法 样品分别经水解法和超声法进行前处理后, 经Agilent Eclipse XDB-phenyl柱分离, 以甲醇和0.1%甲酸溶液为流动相, 梯度洗脱, 流速为0.4 mL/min, 柱温40 ℃, 采用液相色谱-质谱法检测。结果 亮氨酸、异亮氨酸及缬氨酸在0.01~0.05 mmol/L的浓度范围内, 线性关系良好, 相关系数r均大于0.99。样品经2种方法处理后, 都能够准确检测支链氨基酸的含量, 2种方法的实验结果比对的相对误差均<5%, 水解法处理的精密度相对标准偏差为4.0%~5.3%, 而超声方法的精密度相对标准偏差均小于5.0%。结论 与水解法相比, 超声法前处理方法操作简便, 分离效果明显, 更适用于提取保健食品中支链氨基酸粉。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定运动型乳饮品中的氨基酸

建立了一种超高效液相色谱-串联质谱法测定运动型乳饮品中16种氨基酸的方法。样品提取液经固相萃取小柱进行净化和富集,过滤膜后上机检测。结果表明,以甲醇-0.1%甲酸溶液为流动相,在梯度洗脱模式下,16种氨基酸在0.10～10.00μmol/L浓度范围内线性良好,相关系数r2为0.9924～0.9993,检出限范围为0.005～0.05μmol/L,定量限范围为0.03～0.20μmol/L,加标回收率为85.1%～96.2%,相对标准偏差(RSD)为1.1%～5.2%。该方法具有前处理简单、灵敏度高和检测速度快的优点,适用于运动型乳饮品中16种氨基酸的定量检测。     

微波水解-茚三酮柱后衍生离子交换色谱法测定鹌鹑蛋中的17种氨基酸

目的建立微波水解茚三酮柱后衍生离子交换色谱法同时测定鹌鹑蛋中17种氨基酸含量的分析方法。方法采用磺酸型阳离子树脂离子交换柱分离,茚三酮溶液作为柱后衍生剂,紫外可见分光光度检测器进行检测,检测波长为570nm和440nm,并对微波水解时间及温度进行条件优化。结果 17种氨基酸在一定范围内呈良好线性关系,相关系数均大于0.99;检出限为0.376～0.906mg/L。结果表明,150℃下微波水解20 min的结果与传统加热水解(110℃, 22 h)的效果基本相同。结论该方法分析时间较短,灵敏度较高,可用于鹌鹑蛋中氨基酸含量的检测。     

微波消解法在测定新疆8种葡萄干中氨基酸的应用

用微波辅助提取酸水解葡萄干中的蛋白质,结合日立L-8900型全自动氨基酸分析仪测定了新疆特有8种葡萄干中17种氨基酸的含量和组成,其中属马奶子葡萄干中氨基酸含量最高。试验对微波水解的条件进行了优化,结果表明,160℃、30 min微波水解得到氨基酸含量与传统加热水解(110℃,22~24 h)的结果基本相同,且缩短了水解时间。17种氨基酸的线性范围为1.0~80.0μmol/L,线性回归系数均在0.999以上,该方法检出限在0.06~9.83μg·m L-1之间,加标回收率为81.0%~102.2%。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中硝基呋喃代谢物

目的建立动物源性食品中四种硝基呋喃代谢物的超高效液相色谱串联质谱(ultra pressure liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)的快速检测方法。方法样品经盐酸溶液水解,邻硝基苯甲醛(2-NBA)37℃衍生16 h后,调节衍生液的pH=7.6,用乙酸乙酯提取。分析物采用电喷雾电离,正离子扫描,多反应检测模式(MRM),基质匹配内标标准曲线法定量。结果四种代谢物的工作曲线在0.1～10.0μg/L浓度范围内线性良好,相关系数R2均达到了0.995以上,氨基脲(SEM或SCA)与1-氨基-乙内酰脲(AHD)最低检出限均为0.1μg/kg,5-吗啉甲基-3-氨基-2-恶唑烷基酮(AMOZ)与3-氨基-2-恶唑烷基酮(AOZ)最低检出限均为0.05μg/kg。平均回收率在91.8%～107.0%之间,相对标准偏差均小于10%。结论样品前处理简单、测定时间短、灵敏度高,适用于猪肉、牛肉、鸡肉、猪肝和水产品(鱼类及虾类)中硝基呋喃类代谢物残留的快速测定。     

蜂蜜中17种水解氨基酸的测定

目的采用酸水解法和全自动氨基酸分析仪同时测定蜂蜜中17种氨基酸的含量。方法 8种不同蜜源的蜂蜜经酸水解后,采用全自动氨基酸分析仪进行定量检测;检测器为荧光检测器,脯氨酸在波长440 nm处测定,其余16种氨基酸在570 nm波长下测定。结果 17种氨基酸的线性回归系数均达到0.99以上;方法检出限为5~10 nmoL/L,样品平均回收率为92.1%~99.3%,相对标准偏差RSD小于8.5%。经检测实际样品发现,蜂蜜中不含胱氨酸,氨基酸总量在32.214~78.439 mg/100 g范围。结论该方法快速、准确,可适用于蜂蜜中水解氨基酸含量的测定。     

正交试验设计优化海胆氨基酸提取条件

优化提取三亚海胆中氨基酸工艺试验条件。研究利用酸水解法处理海胆样品,超声波辅助水解,单因素变量法考察单因素变量,正交试验优化水解条件,启用高相液相色谱仪测其氨基酸含量。结果表明,海胆氨基酸水解的最佳条件是:水解时间22 h、水解温度105℃、盐酸用量10 m L、超声波水解时间30 min;18种被测氨基酸线性关系良好,相关系数R2均在0.999 8以上,仪器检出限在0.000 015 96~0.002 131 07μg/L之间,各氨基酸的RSD在0.15%~1.57%之间,试验样品A(低含量0.1 mg/m L标准液)的氨基酸的回收率在97.9%~103.3%之间,RSD小于1.05%;样品B(高含量1.0 mg/m L标准液)的氨基酸的回收率在99.7%~100.4%之间,RSD小于0.09%,氨基酸总含量为310.98 mg/g。该方法是一项新的试验尝试,试验结果令人满意。     

高效液相色谱-串联质谱法测定保健食品中的番茄红素

建立保健食品中番茄红素的液相色谱-串联质谱测定方法。样品经氢氧化钾溶液乙醇皂化,去除脂肪后用质量浓度为1g/100mL的2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(BHT)石油醚溶液提取,提取液经中性氧化铝固相萃取柱净化,采用液相色谱-质谱联用技术-大气压化学电离源多反应监测模式检测,外标法定量。方法的检出限和定量限分别为10μg/kg和100μg/kg,在50～5000μg/kg添加水平范围内,平均回收率为88.0%～103.1%,相对标准偏差低于15%。本方法灵敏,为保健食品中番茄红素的定量检测和确证提供了新的手段。     

有梭织机稀密路织疵成因分析

从有梭织机打纬过程中织机构件的位置和状况对纬纱之间距离的影响出发,推导出纬向密度计算公式,直观分析了影响纬向密度的各种因素,提出了为减少稀密路织疵在国产老织机上采取的几项改进措施：采用弹簧回综、机外送经、电子驱动、导布辊加压等装置。     

两种脂肪酸聚甘油酯(PGE)的性质比较

脂肪酸聚甘油酯(Polyglycerol esters of fatty acids,简写为PGE)在常温下有半固态和固态两种存在状态,本文通过对分别添加这两种PGE的软冰淇淋基料进行粘度、pH、粒径分析和垂直扫描分散稳定性分析(Turbiscan),发现半固态PGE的添加量为0.2%时,乳状液的粘度最低,粒径最小,稳定性最好;固态PGE的添加量为0.4%时.乳状液的粘度最低,粒径最小.通过比较发现,两种PGE对基料的影响有很大差别:半固态PGE能使乳状液的粒子更小,并能有效延长乳状液的稳定性;而固态PGE由于其熔点较高,可以促进脂肪结晶.     

曲虫治理效果分析

通过对曲虫治理应用研究效果的分析 ,结果表明 :质量效果提高 7% ,糖化力效果提高 80 % ,综合效果提高 92 7%。     

葵花籽油中酸价测量结果的不确定度评价

目的 分析食用油中酸价测定的不确定度来源并建立不确定度评定方法, 为检验数据的可靠性和准确性提供参考。方法 依据GB 5009.229-2016《食品安全国家标准 食品中酸价的测定》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》建立数学模型, 计算各变量的不确定度, 最终计算扩展不确定度。结果 结果显示, 样品中酸价的扩展不确定度为U=1.764×10?3 mg/g, 样品中酸价含量为(0.16±0.002) mg/g(置信水平95%, 包含因子k=2)。结论 在测定过程中, 测量重复性对总的不确定度影响最大, 其次是滴定管的体积。     

女套装上衣尺寸自动生成系统的建立与实现

针对服装打版系统智能化程度低的现状,设计了服装尺寸自动生成系统.量取女套装上衣经典款式样板的细部尺寸参数,采用非线性主成分分析法对女套装上衣样板各特征指标的权重进行提取,利用多元回归分析建立服装结构设计数学模型.建立样板尺寸自动生成的理论模型,并通过编程加以实现.建立3层模糊综合评判模型对系统进行测试,实验结果表明,该...     

制革清洁化技术的进展

就皮化材料与清洁化制革的关系、目前传统制革工艺中存在的严重污染问题及针对这些问题近年来采取的新的方法进行了探讨,指出清洁化是我国制革行业的必由之路,清洁化制革工艺与皮化材料的关系非常密切,只有研发出相应新型的、高吸收的、功能型的、易降解型的各类化工材料,才合乎清洁化生产的要求。在制革工艺中采用生物酶制剂辅助浸水脱脂、无硫脱毛与无灰浸碱工艺、无铵脱灰/碱等改造传统工艺,减少污染;采取高吸收铬鞣、无铬或少铬鞣制,提高铬的吸收率或克服铬鞣的弊端;在染整中,合成并采用助剂辅助染料、复鞣剂和加脂剂等的吸收与结合。这几方面通过集成应用,方可减轻制革的污染,实现清洁化生产。同时,就皮革固废物的利用及水的循环使用问题提出些看法。     

栗生灰黑孔菌合成漆酶最佳发酵条件的优化

本实验研究了碳源、氮源、诱导剂、金属离子、pH等培养条件对栗生灰黑孔菌Melanoporia castanea (Imazeki)T. Hatt. & Ryvarden产漆酶的影响。并利用Minitab15软件、Plackett-Burman PB 实验设计和响应面分析法对栗生灰黑孔菌Melanoporia castanea (Imazeki)T. Hatt. & Ryvarden产漆酶的发酵条件进行优化。结果表明：1.最佳液态发酵培养基组分为：玉米秆粉9.976g/L,黄豆粉9g/L,ZnSO4•7H2O 0.3µmol /L,对苯二胺0.5mmol/L。2、最佳培养条件：温度28℃,转速180r/min,PH值为5.913,装液量60ml/250ml,接种量10%。在以上条件下培养漆酶酶活可达到431 U/ml。     

温度对纺织品水萃取液pH值测定的影响

从pH值测定原理出发，分析温度对纺织品水萃取液pH值测定的影响，认为纺织品水萃取液pH值测定的最佳温度为20～25℃或37℃。     

Effect of degree of cutting of leek on physicochemical characteristics of Greek traditional sausages

Fresh-cut leek is one of the principal ingredients of Greek traditional sausages. In this study the effect of the degree of cutting of leek on the physicochemical traits of Greek traditional sausages was investigated. Leek was cut to three different degrees (coarse, medium and fine), before being mixed with meat, salt and seasonings; the mixture was placed in natural casings and stored for six days at 15–18 °C. Sausages lost about 25% of their initial weight by the end of storage. While pH decreased in all treatments, it was significantly more so (to pH 4.1) in sausages with fine-cut leek, from as early as the second day of storage. During storage all sausages showed a decrease in lightness and a change in colour from yellow to red. The internal atmosphere of the sausages with fine-cut leek showed peak CO₂ concentrations of 30% while those with coarse and medium-cut leek showed peak CO₂ concentrations of 20% by day one of storage and equibrated to 5%. Ethylene in the internal atmosphere of sausages with fine and medium-cut leek peaked by day one at 5.5 μl l⁻¹ but to only 2 μl l⁻¹ for those with coarse-cut leek. Sausage nitrate content and antioxidant capacity did not show major differences between treatments. Fine-cut leek contributed to sausage stability and quality more rapidly than medium or coarse-cut leek.     

水氯镁石脱水研究的进展及展望

本文介绍了几十年以来水氯镁石脱水研究的进展，给出了该项研究在热力学、动力学以及相平衡领域中的最新成果，并介绍了脱水过程中关键技术难题以及该项目研究目前存在的问题。同时，预测了该研究项目工业应用前景。