小桐子油生物柴油的热解特性及动力学研究

利用热重分析仪在不同升温速率(10、20、30℃/min)和一定氮气(20 mL/min)条件下对小桐子油生物柴油的热解特性及动力学特性进行了研究。结果表明:小桐子油生物柴油热解过程主要分为低沸点组分挥发,各种脂肪酸甲酯的快速挥发和热解以及残留物缓慢分解失重三个阶段;升温速率增加使各个阶段的起始和终止温度均向高温区轻微移动,使热解失重率略微降低。动力学分析表明:小桐子油生物柴油的热解反应可用三个0.5级反应来描述,根据模型计算的活化能为10.10～85.73 kJ/mol,频率因子为1.82×10-3～1.45×108 min-1。     

青稞酒中甲醇含量的测定方法研究

利用气相色谱法测定青稞酒中甲醇的含量。采用毛细管柱CP-Wax57CB(50m×0.25mm×0.2μm)分离,用氢火焰检测器检测。载气:氮气,流速:40 mL/min;燃气为:氢气,流速:100 mL/min;进样口温度200℃,柱温50℃,程序升温:50℃,保持3 min;5℃/min升至180℃,保持2min,检测器温度22℃,用外标法定量。结果表明,在0.02~0.4g/100 mL的线性范围良好,线性关系:y=1.58342×10~6x-2448.85,相关系数为0.9998,加标回收率为97.5%~105.0%,检出限为0.0002g/100mL,该方法准确度高,操作简单,稳定性好。     

煤与生物质（稻秸秆）共热解反过程及协同性研究

利用综合热分析仪,对煤(烟煤、无烟煤)与稻秸秆按不同比例混合及各自单独热解反应进行了热解实验.结果表明:生物质与煤的热解过程可简化看作是在较低温度段(400℃以下)热解以生物质为主;在高温段(600～850℃)热解以煤为主.生物质对煤的热解过程有促进作用,随着生物质掺混比例的上升,煤的热解高峰区的温度向低温区移动.但是促进程度随着生物质的量的增加而减小,并且对烟煤的促进作用要比对无烟煤的作用明显.对无烟煤与稻秸秆(质量比3:2)的混合物按升温速率分别为10℃/min和20℃/min的热解过程作了对比实验,得出升温速率加快会造成混合物热解反应所需的温度升高和热解产物余量增加的结论.     

HPLC-ELSD分析超声法合成月桂酸蔗糖酯的含量

建立一种准确、快速、灵敏测定月桂酸蔗糖酯的高效液相色谱检测法。使用C8色谱柱为分离柱,以甲醇和水作为流动相,采用梯度洗脱方式,流速1.0 mL/min,漂移管温度85℃,氮气流速2.4 L/min。结果表明:月桂酸蔗糖单酯的线性范围为2~10 mg/mL(R~2=0.9988),最低检出限为1.5μg,平均加标回收率为99.68%,RSD为3.50%,该方法操作简便、准确可靠,可用于月桂酸蔗糖酯的测定。     

剑桥滤片捕集装置-热重-气相色谱-质谱法研究低温下纤维素热解形成苯并[a]芘的过程

设计和建立了剑桥滤片捕集装置-热重(Thermogravimetry,TG)-气相色谱-质谱(GC-MS)联用系统,按照划分温度段收集的方法,将其应用于低温下纤维素热解形成苯并[a]芘过程的研究,以验证该联用系统的可靠性。在10℃/min升温速率、200 mL/min氮气流速下,用剑桥滤片装置分别对纤维素主失重区间内270℃-450℃和450℃-600℃两个温度段的逸出气体进行捕集、萃取,并采用GC/MS进行定性定量分析。结果表明,1)在升温速率和载气流速不变的情况下,用直径为8 mm的小型剑桥滤片,并保持剑桥滤片入口与出口处流量一致的情况下捕集效果均达到最佳;2)低温下纤维素热解形成苯并[a]芘的过程随着温度段的变化而变化,450℃-600℃温度段内的生成量远大于270℃-450℃温度段;3)低温下苯并[a]芘生成量与文献报道值接近,同时各温度段下苯并[a]芘生成量的相对标准偏差(n=3)均小于10%,验证了该联用系统的可靠性。     

新鲜橙汁中有机挥发物的定量测定(摘要)

对橙汁和其它柑橘类果汁中某些简单挥发物进行定量分析,对评定水果新鲜度起着重要作用。甲醇、乙醇、乙醛和乙酸乙酯以及其它醇类和酯类的含量对决定和控制质量或检验掺假产品也是十分重要的。本方法是采用顶隙采样-毛细管气相色谱技术对上述挥发物进行快速定量分析。气相色谱仪操作条件:载气:氮气;载气流速1.24ml/min;分流比:1:30;注射器温度:250℃;火焰电离检测器(FID):300℃;炉温Ⅰ:40℃(0 min);速率Ⅰ:     

高效液相色谱法测定绿苏叶提取液中紫苏醛的含量

利用高效液相色谱法分析绿苏叶提取液中的紫苏醛含量,采用乙腈水(体积为乙腈∶水=75∶25,流速为0.5mL/min)为流动相。结果表明:相对标准偏差仅为0.36%,回收率为97.2%～106.4%。与文献报道的甲醇水(体积比为甲醇∶水=72∶28,流速为1.3mL/min)作流动相相比,该方法快速,精度高,试剂耗用的成本相当。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定葡萄糖酸钠的研究

采用反相高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)法测定葡萄糖酸钠的含量。色谱柱为C18(250mm×4.6mm),流动相采用甲醇∶水(40∶60),流速为0.6mL/min,柱温为25℃;ELSD的漂移管温度为98℃,氮气为载气,气流为2.6L/min,定量方法简单、准确,精密度和重现性良好,回收率为96.6%,RSD为1.39%。     

气相色谱法测定番茄皮蜡中二十八烷醇的含量

建立番茄皮蜡中二十八烷醇含量检测的气相色谱方法.采用毛细管色谱柱:PE-5MS30m×0.25mm×0.25μ;程序升温210℃保持3min,9℃/min升至290℃,保持35min,22℃/min升至300℃,保持5min;进样口温度320℃,分流比60 :1;FID检测器;载气:氮气(99.999%),流速50mL/min;氢气流速:35mL/min;助燃气流速:400mL/min.该法简便、准确性和精密度好,对同一试样的4次平行独立测定的相对标准偏差为0.83%.     

工业碱木素裂解技术研究与经济分析

采用自行设计的高温裂解床研究了工业碱木素在不同温度下的热解产物分布规律;利用色谱仪和气质联用仪分析了热解的液相产物(热解油)的主要组成。研究结果表明:在550℃下热解,工业碱木素的热解油产物比较高,工业碱木素的热解油化学组分繁多,不同温度下的热解产物组成变化较大,同时产物中发现未被彻底裂解而保留的分子量较高的物质,热解液相产物主要组成是分子结构简单的酚类、菲类、酮类、有机酸等物质。经过对裂解技术与传统燃烧技术进行粗略经济分析可见,通过裂解工艺将碱木素进行高值化利用,其价值超过传统燃烧工艺。     

大豆油和预乳化大豆油对金线鱼鱼糜凝胶品质的影响

为了改善鱼糜制品的品质,研究2?mL/100?g大豆油和10?mL/100?g预乳化大豆油（即经乳清分离蛋白或酪蛋白酸钠预乳化的大豆油乳液,其中含2?mL/100?g大豆油）对金线鱼鱼糜凝胶性能、微观结构和感官特性的影响,比较大豆油和大豆油乳液的添加对鱼糜凝胶品质的影响。结果表明,直接添加2?mL/100?g大豆油后金线鱼鱼糜凝胶的白度增加,但凝胶质构特性较差,持水性下降,蒸煮损失率增加（P＜0.05）,凝胶基质中油滴分布不均匀,有明显的油滴聚集,其油滴直径主要分布在0.10～0.175?μm,凝胶三维网络结构孔径大,油脂的氧化性显著增加（P＜0.05）;添加10?mL/100?g大豆油乳液后,鱼糜凝胶的白度、持水性和结合水含量增加,蒸煮损失率下降（P＜0.05）,且对凝胶质构和油脂氧化性的影响不显著（P＞0.05）,凝胶制品的感官品质明显改善,预乳化的细小油滴在凝胶基质中均匀分布,油滴直径小于0.10?μm,凝胶三维网络结构的孔径小,表面比较光滑。因此,经乳蛋白预乳化大豆油可以有效改善金线鱼鱼糜的凝胶性能和风味,为新型鱼糜制品的开发提供了参考。     

大豆分离蛋白—海藻酸钠复凝聚法制备芥末油微胶囊

以大豆分离蛋白和海藻酸钠为壁材,采用复凝聚法制备芥末油微胶囊的最佳工艺条件为:壁材浓度3％,大豆分离蛋白与海藻酸钠的比例3∶1,芯壁比1∶1;复凝聚反应pH 3.0,温度40℃,时间20 min,转速400 r/min,戊二醛的添加量3 mL.在此工艺条件下得到的微胶囊产品的包埋率为97.28％.     

固定化Enterobacter agglomerans脂肪酶生产菜籽油生物柴油的研究

用硅藻土对实验室筛选得到的成团肠杆菌脂肪酶干燥酶粉进行固定化,固定化酶在有机溶剂体系下催化生产生物柴油。在最佳反应条件,即菜籽油15.47 mL,固定化脂肪酶用量1 000 U,甲醇为酰基受体(7.15 mL,3次等量加入),5 mL正己烷,振荡速度180 r/min,35℃反应48 h时,转化率达91.03%。实验结果表明,油酸含量高有利于生产生物柴油,而芥酸有不利影响。固定化酶稳定性好,重复使用8次,转化率仍大于50%,同时还具有一定的适应性,可催化大豆油和葵花籽油生产生物柴油。研究表明,固定化酶可用于催化生产生物柴油,并有效降低酶催化法的生产成本。     

Effects of high-pressure process on kinetics of leaching oil from soybean powder using hexane in batch systems

Mass transfer models of leaching oil from soybean (Glycine max) flour with hexane after high-pressure process (HPP) treatment were developed. High pressure (450 MPa) was applied to the soybean flour (mean diameter of flour particle: 365 μm) for 30 min before leaching the oil components in the solvent. The ratio of solvent (volume, mL) to soybean flour (mass, g), such as 1:10 and 1:20, was employed to characterize the effect of solvent ratio on the leaching rate in the batch type of extraction process. Ultraviolet absorbance at 300 nm was used to monitor the extraction rate. Saturation solubility (C(AS)) was determined to be 21.73 kg/m3. The mass transfer coefficients (k) were determined based on the 1st- and 2nd-order kinetic models. The 2nd kinetic model showed better fit. The HPP treatment showed a higher extraction rate and yield compared to the control, while the amount of solvent did not affect the extraction rate and yield. The scanning electron microscope showed that HPP-treated soybean particles included more pores than the untreated. The pores observed in the HPP-treated soybean flours might help increase the mass transfer rate of solvent and solute in the solid matrix. PRACTICAL APPLICATION: High-pressure processing can help increase the extraction rate of oil from the soybean flour operated in batch systems. The conventional solid to solvent ratio (1:20) used to extract oil composition from the plant seed did not help increase the amount of oil extracted from the soybean flour.     

大豆油体对豆腐凝胶性质的影响研究

通过向脱脂豆浆中添加大豆油体,研究其对豆腐凝胶性质的影响。运用质构仪和离心机分别测定了豆腐凝胶的硬度和失水率。结果表明:非油体成分含量一定时,油体的加热时间延长(0~4min)对豆腐凝胶有利,体现在硬度增加和失水率降低;体系固形物含量一定时,油体与非油体成分含量之间存在一个最佳干基比值(0.143),此比值下豆腐凝胶性质最好,过高或过低凝胶性质均会减弱;室温下,随生豆浆放置时间的延长(0~60 min)制得的豆腐硬度略有下降,失水率没有明显变化。此外,与大豆油相比,油体因其独特的结构对豆腐凝胶有利。     

提取方法对大豆油脂体组成及氧化稳定性的影响

以大豆为原料,比较缓冲溶液法、水相法和酶法3种提取方法对大豆油脂体提取率、组成、脂肪酸组成、磷脂、生育酚、ζ-电势和粒径的影响,以及对大豆油脂体氧化稳定性的影响。试验结果表明,酶法提取大豆油脂体的提取率(19.74±0.14)%显著高于缓冲溶液法(12.76±0.14)%和水相法(6.67±0.32)%的提取率(P<0.05);不同方法提取的大豆油脂体组成、脂肪酸组成、磷脂和生育酚含量、ζ-电势和粒径均存在显著性差异(P<0.05)。控制贮藏温度60℃,贮藏第0天时,用缓冲溶液法、酶法和水相法提取的大豆油脂体的过氧化值分别为(1.67±0.14),(1.84±0.10),(1.64±0.00)μg/mL,无显著性差异(P>0.05);水相法提取的油脂体的硫代巴比妥酸值(TBARS)为(1.14±0.01)μg/mL,显著高于酶法(1.02±0.02)μg/mL和缓冲溶液法(1.09±0.02)μg/mL(P<0.05);缓冲溶液法大豆油脂体TBARS显著高于酶提取法(P<0.05);酶法提取的油脂体的酸价(0.71±0.02)μg/mL显著低于水相法(0.96±0.13)μg/mL和缓冲溶液法(0.93±0.09)μg/mL(P<0.05);水相法和缓冲溶液法无显著差异(P>0.05)。不同提取方法获得的大豆油脂体在组成和理化性质上均存在显著差异(P<0.05),由酶法提取的大豆油脂体提取率和脂肪含量最高且稳定性最好。     

分子蒸馏法纯化DHA藻油

采用分子蒸馏对脱色DHA藻油进行纯化,以酸值、不皂化物、DHA含量等为分析指标,考察了不同的蒸馏温度、进料速率、刮膜器转速对DHA藻油分离除杂效果的影响。结果显示,在进料预热温度30℃,冷凝水25℃,系统操作压力0.3 Pa条件下,蒸馏温度240℃,进料速率2.0 mL/min,刮膜器转速150 r/min为最佳工艺参数。采用气相色谱分析,分子蒸馏纯化后DHA含量46.07%,高于传统脱臭工艺的38.41%。     

水酶法水解液中大豆多肽的吸附纯化及其氨基酸组成分析

考察大孔吸附树脂对水酶法水解液中大豆多肽的吸附性能和纯化效果,通过静态吸附和解吸实验对8种树脂进行了初步筛选,并进一步研究了上样体积、上样流速、解吸剂体积分数等条件对大孔吸附树脂纯化能力的影响。结果表明：DA201-C大孔吸附树脂对水酶法大豆多肽的吸附性能优于其他7 种树脂,其最佳动态吸附工艺为：上样体积140 mL、上样流速1.5 mL/min、水洗体积350 mL,体积分数25%、50%、75%、100%乙醇溶液分级洗脱,每次80 mL,流速2 mL/min。经纯化后各大豆多肽组分纯度均在80%以上,总回收率为95.65%,树脂吸附量为13.32 mg/g,糖类及盐类杂质分别降低51%及90%以上;乙醇分级洗脱可分离4 个大豆多肽组分,其中75%体积分数组分SP-DA75氧自由基清除能力最强,肽段的抗氧化性与其疏水性氨基酸含量及酸性氨基酸含量具有一定相关性。     

超声波处理对大豆油预乳化效果的影响

该文考察超声功率大小对大豆油预乳化处理效果的影响、探讨超声波处理的作用机理,探寻提升乳化型肉类产品品质的新方法。将纯净水与大豆油按1∶1(体积比)混合,添加2 g/L酪蛋白酸钠,乳化均质后以不同功率的超声波间歇处理3 min,然后测定乳化活性和表观稳定性、乳液黏度等指标。结果表明,超声波处理对大豆油预乳化液的乳化活性、乳化稳定性有显著影响,超声功率为360 W时乳化性能最好、乳化性达到最大值59.95 m 2/g;超声波处理能增加乳液的黏度、减小乳滴的粒径、增加乳滴表面蛋白质的吸附量,从而增强了乳化效果。超声波处理是一种增加预乳化液的乳化性和乳化稳定性的有效手段。     

Original article: Supercritical CO2 extraction of soybean oil: process optimisation and triacylglycerol composition

Supercritical CO₂ extraction of soybean oil was performed. Response surface methodology was applied to evaluate the effects of pressure, temperature and extraction time on soybean oil yield. The analysis of variance showed that pressure and extraction time followed by the quadratic term of pressure and interaction between pressure and time had the significant effect on the oil yield. The maximum extraction yield (6.59/100 g soybeans) at constant CO₂ flow rate of 1.629 L per min was achieved at 50 °C, 300 bar and 4 h. The experimental values agreed well with those predicted by regression model. One‐stage diffusion model was successfully applied for modelling the kinetics of soybean oil. The main triacylglycerols of soybean oil were trilinolein, dilinoleoolein, dilinoleopalmitin and linoleooleopalmitin. Soybean oil extracted by supercritical CO₂ had higher levels of linoleic and linolenic acids and lower levels of palmitic and stearic acids compared to oil extracted by organic solvent.