洗涤剂法测定烟草及烟草制品中中性洗涤纤维、酸性洗涤纤维、酸性洗涤木质素的研究

为准确测定烟草及其制品中各种纤维素含量,优化了洗涤剂法的前处理条件,并定量分析了烟叶及烟草制品中中性洗涤纤维(NDF)、酸性洗涤纤维(ADF)和酸性洗涤木质素(ADL)。结果表明:1)前处理中用苯、乙醇、乙醚混合溶剂回流4 h能除去绝大部分酯溶性的干扰物质;2)使用高温淀粉酶能够消除烟叶中淀粉对中性洗涤纤维检测带来的干扰;3)NDF、ADF、ADL检测限分别为0.26%、0.17%、0.17%,回收率为89%-101.4%;4)不同类型烟叶原料之间NDF和ADF含量的差异明显高于不同类型卷烟之间的差异;5)烟草及烟草制品的ADL含量基本都在3%以下。     

纸张灰分的在线检测与控制

利用放射源Fe-55辐射的X射线灰分传感器检测灰分值,同时考虑纸张中绝干纤维和水分对灰分测量值的影响,结合测定的定量和水分测量值,通过数据处理实现灰分检测的校正补偿。补偿后的灰分值作为灰分控制的反馈量与灰分给定进行比较获取灰分偏差,以此为依据调节加填填料的流量阀开度,实现灰分自动控制。     

饲料中中性洗涤纤维和酸性洗涤纤维不同测定方法的比较

探讨不同测定方法对饲料中酸性洗涤纤维和中性洗涤纤维测定的影响。分别用花生蔓、玉米秸秆、豆粕和玉米饲料做为粗饲料、蛋白质饲料和能量饲料的代表,样品粉碎过18目筛。采用国标测定法以及纤维袋、300目尼龙袋和400目尼龙袋3种滤袋对饲料中性洗涤纤维和酸性洗涤纤维的含量进行测定。同时对于酸性洗涤纤维的测定分别采用连续测定和不连续测定两种方法进行测定。结果表明：300目尼龙袋测定花生蔓和玉米秸秆的中性洗涤纤维和酸性洗涤纤维的结果均接近用国标法测的结果;纤维袋连续测定法测玉米和豆粕的酸性洗涤纤维的结果接近国标法测的结果;用3种滤袋法测玉米和豆粕中性洗涤纤维的结果与国标法的结果差异均显著。不连续测定法测的酸性洗涤纤维所得结果比连续测定法测的结果高。     

食品灰分两种测定方法适用性的研究

目的探讨《食品安全国家标准食品中灰分的测定》(GB 5009.4-2010)中灰分的两种测定方法的区别,以及如何针对不同的样品选择适宜的测定方法。方法按国家标准规定的两种方法对不同样品的灰分进行测定,同时测定其含磷量,通过两者的关系推断适用的方法。结果检测了10种样本的灰分和磷含量,含磷较低的样品灰分测定可采用直接灰化法,测定结果的相对相差小于5%。含磷量高于0.4%的样品的灰分测定应采用加入灰化助剂的方法测定,且样品的取样量应尽可能小。结论食品中灰分的测定,虽然操作简单,但需注意细节问题,保证数据结果的准确性。     

仿生型信号分子对烟草主要生物碱的抑制作用

用源于取食烟草的寡食性昆虫口腔分泌物的仿生型信号分子(BSM)在不同条件下、对不同类型烟草在打顶后进行涂抹处理,并用HPLC检测BSM处理株和对照株烟草主要生物碱的含量,分析探讨BSM在不同条件下对烟草生物碱的调控作用。结果表明:BSM物质对不同类型烟草打顶后叶片上生物碱的积聚有不同程度的抑制作用。BSM对烤烟9717中降烟碱的影响最大,中部和上部分别降低55.78%和63.40%,上部叶各生物碱降幅均大于中部叶,其中烟碱和总生物碱分别降低25.49%和26.28%。BSM浓度对白肋烟中生物碱的抑制效应也有影响,0.1mol/L的BSM对烟碱的影响最大,中、上部叶的降低率分别达22.99%和42.45%,总生物碱则分别降低22.21%和37.73%;0.2mol/L的BSM可使降烟碱的量显著降低,中部和上部叶分别降低62.94%和58.53%。施氮量对BSM的调控作用也有影响,在高的施氮量(9kgN/667m2)下抑制作用更大,可使K326上部叶总生物碱降低34.76%。     

电位滴定法检测茶叶水溶性灰分碱度

目的建立一种电位滴定法检测茶叶水溶性灰分碱度。方法选用不同品种的茶叶,按照国家标准方法 GB/T 8309-2013《茶水溶性灰分碱度测定》对样品进行炭化、灰化、加热、洗涤后,分别采用电位滴定法和国家标准方法进行测定,并对2种方法的测定结果进行比较。结果测定茶叶水溶性灰分碱度,电位滴定法测定空白样品标准偏差0.001%,样品标准偏差0.028%～0.031%;国家标准方法测定空白样品标准偏差0.003%,测定样品标准偏差0.044%～0.061%。电位滴定方法加标回收率为89.9%～92.6%,方法检出限0.003%。结论电位滴定法测定茶叶水溶性灰分碱度的准确性高、稳定性好、可操作性强,能排除更多干扰,可推广使用。     

电感耦合等离子体质谱法测定茶叶样品中稀土含量

以In,R h,R e内标校正体系,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-M S)对茶叶样品中16种稀土元素进行同时测定,通过加标回收试验以及标准物质分析,建立了茶叶样品中稀土含量的IC P-M S分析方法,各元素检出限在0.0005ng/m L￣0.0161 ng/m L、测定16种稀土元素的相对标准偏差均小于7.4%,各元素的加标回收率在85.7%￣109.9%。该法操作简单、快速,灵敏度高,重现性好,能够满足实际样品检测的要求。     

LC-MS/MS同时检测烟草中的6种杀菌剂

为测定烟草中的杀菌剂残留量,利用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)建立了一种同时检测烟草中6种杀菌剂的方法:烟草样品提取液经处理后,在Atiantis dC18柱上以乙腈-水(含0.1％甲酸)为流动相进行分离,用LC-MS/MS在多反应监测(MRM)模式下测定,内标法定量.采用该方法测定了145个国内外烟草样品中6种杀菌剂农药的残留量.结果表明:①6种杀菌剂线性范围是5～200 ng/mL,线性关系良好(R2＞0.999),平均回收率为85.3％～118.8％,相对标准偏差(RSD)小于7.7％,定量限在0.007～0.033 mg/kg之间.②所测样品中,有52个烟叶和30个卷烟样品中未检出任何杀菌剂农药,分别占所选烟叶和卷烟样品数的52％和66.7％;在6种杀菌剂农药中,除苯菌灵未检出外,其他5种农药均有检出.该方法适用于烟草及烟草制品中6种杀菌剂残留的快速检测.     

应用纤维素测定仪测定烟草中的纤维素

以石英砂为助滤荆,采用Fibertec2010型纤维素测定仪测定了31个烟草样品中半纤维素、纤维素、酸性洗涤木质素(ADL)和粗纤维素含量.结果表明:①该测定仪6根浸提柱同时分析烟叶中半纤维素、纤维素、ADL和粗纤维素的相对标准偏差(RSD)分别为2.82%、1.71%、4.79%、1.77%,1根浸提柱4次重复分析的RSD分别为1.61%、1.06%、3.72%、1.80%;②同一品种3部位烟叶的半纤维素、纤维素、ADL和粗纤维素的含量差别不大;③白肋烟中的纤维素和粗纤维素的含量明显高于烤烟;④再造烟叶中的纤维素和粗纤维素含量远高于烤烟各组分的含量;⑤与低档卷烟相比,高档卷烟的半纤维素含量高,纤维素、ADL和粗纤维素含量低.     

用近红外光谱无损测定烟草种子淀粉含量

为探索烟草种子淀粉含量无损检测技术,分析了120份不同生长发育期的烟草种子样品的近红外光谱,在4 000~9 000 cm~(-1)波段,利用主成分回归法建立了烟草种子淀粉含量的近红外光谱定量分析模型,并采用外部独立验证的方法对该模型进行了检验。结果表明,标准正态变量转换法结合去趋势算法,经19点平滑处理烟草种子近红外光谱数据后,所建立的烟草种子淀粉含量定量分析模型的决定系数可达99.80%,校正标准差和预测标准差分别低至0.149 3和0.183 8,验证集的实际测定值与模型预测值之间误差较小。     

近红外光谱对特征部位牛肉的分析

通过采集牛霖、牛柳、牛腩3个部位牛肉样品的近红外光谱并对其蛋白质、脂肪、水分和灰分等化学指标进行测定,应用偏最小二乘法分别建立蛋白质、脂肪、水分和灰分的校正模型。牛霖样品的灰分和水分校正模型相关系数分别为0.9843、0.9740,预测相关系数分别为0.9502、0.9342;牛柳样品的蛋白质和水分校正模型相关系数分别是0.9540、0.7752,预测相关系数分别为0.9500、0.9060;牛腩样品的灰分和脂肪校正模型相关系数分别是0.9746、0.9218,预测相关系数分别是0.9560、0.9233;牛霖和牛柳样品的水分总校正模型相关系数为0.7504,预测相关系数是0.9737;牛腩和牛霖样品的灰分总校正模型相关系数是0.8770,预测相关系数为0.9777。结果表明：近红外光谱分析法预测准确度较高,可以用于评价牛肉品质。     

贮烟仓库中苏云金芽孢杆菌对烟草甲的杀灭活性

为研究苏云金芽孢杆菌(Bt)防治贮烟害虫的可行性,从全国7个主要卷烟厂的不同贮烟仓库中采集到不同类型的样品521份,采用醋酸钠抑制选择法从其中的225份样品中分离获得Bt952株,其分布率为100%,检出率为43.19%,用其中600株的发酵液对2~3龄烟草甲幼虫进行了初步毒力测定。结果表明,有18株分离株对烟草甲幼虫具有较高的生物活性,药后9d烟草甲幼虫的校正死亡率均达73%以上。     

纸浆洗涤的新探索

化学纸浆的洗涤过程,一方面要求将蒸煮废液与纸浆尽可能充分地分离,以得到尽可能少含黑液的洁净纸浆;另一方面要求使用最少的稀释用水,取得较高温度和较高浓度的黑液,以便于最经济有效地回收利用其中的无机物和有机物。近年来通过实践与研究,对纸浆洗涤的重要性及洗涤方法又有较深入的探索。１充分洗涤纸浆可降低卡伯值一般认为:纸浆的硬度大表示浆中残余木素含量高,即在蒸煮过程中木素未被化学作用除去。实际上,在有些情况下并不一定是木素未被化学作用溶出而残留在纤维中,而可能是洗涤不充分,木素虽然被脱除溶出但没有被洗净而留在纸浆中,…     

上海家庭洗涤碳排放调查与核算模型

在上海市500户家庭的服装洗涤碳排放的调查中,根据家庭生活特征分为人口特征、居住特征、经济特征、文化特征、服装洗涤特征等五种类型,结合碳排放计算方法得到家庭服装洗涤碳足迹。通过多元线性回归分析,论证了家庭特征因子和家庭服装洗涤碳排放量的相关性。结果表明,使用三种不同类型洗衣机(半自动波轮型、全自动波轮型、滚筒型)的家庭服装洗涤碳排放量与家庭特征因子间存在线性回归关系,其中,家庭年度使用洗衣机进行服装洗涤次数、洗衣机容量及能效等级,是影响家庭年度服装洗涤碳排放量与人均年度服装洗涤碳排放量的主要因子。     

基于近红外光谱的枸杞化学成分定量分析

针对目前市场上枸杞掺假现象严重及枸杞品质分析检测繁琐等问题,本试验采用近红外光谱技术对不同产地的枸杞进行光谱分析,对枸杞的各种化学成分进行定量分析。通过偏最小二乘回归法（PLS）,其中30个样品为校正集,10个样品为预测集,利用枸杞的近红外光谐擞据建立校正模型后,对枸杞的化学值进行预测。用枸杞样品的主成分在空间的分布对全部样品进行检验,去除异常样品,同时采用残余验证方差作为确定主成分数的评价标准。结果表明：枸杞各成分建立的预测模型,其校正集相关系数Rc均在0．93以上,交叉检验相关系数Rcv均在0．83以上。同时各成分的校正均方差RMSEC值均小于交叉检验均方差RMSEP值,且这两个教值没有明显差异性,预测值与化学值具有良好的相关性。本试验中,枸杞各成分的化学值与预测值都达到了定量标准,可以进行定量分辘,     

不同分集方法对牛肉嫩度高光谱检测模型的比较

选用牛肉嫩度作为研究对象,开展了4种不同样品集划分方法的选取对其高光谱模型的影响研究。首先选取了70个具有代表性的牛肉样品并提取其肌肉感兴趣区域(ROIs)的光谱,比较分析了浓度梯度法(C-G)、随机法(R-S)、Kennard-Stone(K-S)和光谱-理化值共生矩阵法(SPXY)获取的校正集建立的牛肉嫩度PCR和PLSR模型效果。结果表明:在PCR和PLSR中,SPXY均为最适的样品分集方法,并且4种样品集划分方法下的PLSR模型效果均较优。最优模型SPXY-PLSR校正集的相关系数(Rcal)和均方根误差(RMSEC)分别为0.94和0.48,预测集的相关系数(Rp)和均方根误差(RMSEP)分别为0.93和0.63。研究表明SPXY方法结合高光谱PLSR模型能够实现牛肉嫩度的快速无损检测。     

苜蓿的来源及粉碎粒度对其草粉营养成分的影响

将选用的宁夏苜蓿草颗粒和西班牙苜蓿草颗粒粉碎后分别过40目(粒径0.425 mm)、60目(粒径0.25mm)、80目(粒径0.18mm)分析筛,分别测定草粉样品中的常规养分和纤维含量,以评价不同来源和粉碎粒度对苜蓿草粉营养价值的影响。结果表明:西班牙阿拉贡苜蓿草粉的干物质(DM)、粗脂肪(EE)、粗纤维(CF)、中性洗涤纤维(NDF)和磷(P)含量均极显著高于宁夏固原草粉(P0.01),酸性洗涤纤维(ADF)显著高于宁夏固原草粉(P0.05),而粗蛋白质(CP)、粗灰分(Ash)、钙(Ca)和酸性洗涤木质素(ADL)含量极显著低于宁夏固原草粉(P0.01)。随着粉碎粒度的降低,DM、CP、EE、Ash 4个养分测定结果极显著提高(P0.01),CF、NDF、ADF和ADL 4项指标极显著降低(P0.01)。而0.25mm和0.18mm的草粉Ca、P测定结果差异不显著,但Ca、P测定结果分别极显著(P0.01)、显著(P0.05)高于0.425 mm的草粉。建议使用时苜蓿草粉适宜粉碎粒度为0.25mm。     

ONP碎浆过程中油墨剥离程度评价方法的探讨

对使用碎解和过洗涤处理后ONP浆料的白度和ERIC（又称过洗涤白度和结合残余油墨浓度）评价油墨剥离程度的可行性进行了研究,并对过洗涤处理过程参数进行了优化。研究表明：过洗涤处理能比较完全地除去碎解浆料中剥离油墨粒子,细小纤维和填料的流失不会对过洗涤白度和结合残余油墨浓度产生明显影响,碎解的浆料储存一定时间（50h内）对它们的影响可以忽略。使用过洗涤白度和结合残余油墨浓度评价油墨剥离程度可行,但洗涤过程中的剪切作用大小对它们具有一定影响。     

近红外光谱的煎炸油羰基值检测及监控研究

为实现煎炸油煎炸过程中羰基值的快速检测和实时监控,采集不同混合比例、不同氧化程度的混合油及不同煎炸时间的煎炸油共108个样品的近红外光谱,分别采用一阶求导、二阶求导、Norris平滑、标准正交变换(SNV)及多元散射校正(MSC)对光谱进行预处理,偏最小二乘法(PLS)建立模型,对模型进行验证及利用模型对煎炸油煎炸过程中的羰基值进行监控。结果表明:在9 739~6 274 cm-1波数范围内采用SNV和二阶求导进行光谱预处理后PLS建模,其模型校正集和验证集的相关系数分别为0.984 4和0.979 0,模型可用;利用模型与传统方法同时测定煎炸油煎炸过程的羰基值,2种方法测定结果线性相关性良好(R2=0.995 2),模型可用于煎炸过程中羰基值的监控分析。     

近红外光谱法快速测定烟草中的绿原酸、新绿原酸和芸香苷

为了加快烟草中绿原酸、新绿原酸、芸香苷含量的分析速度,采用183个烟草(烤烟)样品绿原酸、新绿原酸、芸香苷含量的高效液相色谱法测定值及其近红外(NIR)光谱,通过多元散射、一阶导数 附加散射校正光谱预处理和偏最小二乘法建立了NIR预测模型,并进行了内部交叉验证和30个烟叶样品的外部预测验证.结果表明:模型的预测值与化学测定值的平均相对偏差分别为0.545%、0.709%、1.954%,RSD各为0.83%、3.18%、1.426%.该方法可用于批量烟草中绿原酸、新绿原酸、芸香苷的快速测定.