SiO2-TiO2-ZrO2干凝胶制备工艺和性能

采用正硅酸乙酯(TEOS)、氧氯化锆(ZrOCl2·8H2O)和钛酸丁酯(TBT)为前躯体,以无水乙醇(EtOH)为溶剂通过溶胶-凝胶法制备以SiO2作为干凝胶主组分的SiO2-TiO2-ZrO2干凝胶.研究了多元干凝胶的溶胶-凝胶法制备技术、干凝胶改性技术以及各种制备工艺参数的影响规律.当原料比m(氧氯化锆)∶m(钛酸丁酯)∶m(氨水)∶m(TEOS)∶m(EtOH)=1∶2.7∶5.0∶16.7∶106.7时,经过水解、老化及溶剂替换后,制得气孔率约85％,比表面积190 ～210 m2/g,孔径6～ 30 nm,粒子直径小于20 nm,导热系数可达到0.0857 W·m-1 ·K-1的SiO2-TiO2-ZrO2干凝胶.     

Ti基RuO2-CeO2-SnO2涂层阳极的电催化性能

利用热分解法制备了不同CeO2含量的Ti基RuO2-CeO2-SnO2涂层阳极, 通过循环伏安曲线和电化学阻抗谱测试了所制备的涂层阳极的电催化性能, 并用扫描电镜对涂层阳极的表面形貌进行了观察. 结果表明 制备温度对涂层阳极的性能有很大影响, 在涂层阳极中引入CeO2可以增加RuO2-CeO2- SnO2涂层的有效活性表面积, 从而提高涂层阳极的电催化活性, 且CeO2含量的最佳摩尔分数为0.4.     

CeO2对Mo2FeB2基金属陶瓷组织和性能的影响

采用真空液相烧结法制备了Mo2FeB2基金属陶瓷,研究了CeO2含量对其组织和力学性能的影响.结果 表明:CeO2的添加使金属陶瓷出现B2O3相,Ce主要固溶于Mo2FeB2硬质相中.随着CeO2含量增加,金属陶瓷中气孔率增大,柱状晶减少,等轴晶数量增加,等轴晶晶粒尺寸增加,金属陶瓷中的晶粒尺寸趋于均匀化.随着CeO2...     

泡沫镍负载TiO2和TiO2/3Al2O3·2SiO2薄膜的光催化性能

以泡沫镍为载体,3Al2O3·2SiO2作为过渡中间层,用溶胶-凝胶法在泡沫镍上负载锐钛矿相的TiO2薄膜,制成泡沫金属基的TiO2和TiO2/3Al2O2·2SiO2光催化材料,利用TG-DSC、XRD和FE-SEM等测试手段对其进行表征,用乙醛气体的光催化降解测试其光催化活性.研究表明泡沫镍负载的TiO2和TiO2/3Al2O3·2SiO2薄膜均具有良好的光催化活性,其中,由于负载的3Al2O3·2SiO2过渡中间层增大了载体的比表面积,使负载光催化剂的活性位大大增加,因此,TiO2/3Al2O3·2SiO2薄膜的光催化活性较单一的TiO2薄膜有非常显著的提高.     

MB2/2Al2异种金属真空扩散焊及界面组织

采用真空扩散焊技术获得了镁合金(MB2)和铝合金(2Al2)的焊接接头.采用无损检测、显微硬度、X射线衍射、扫描电镜及电子探针等测试方法,主要研究了保温时间对MB2/2Al2扩散焊接头形成的影响,并分析合金中微量元素的存在对接头的作用.结果表明,保温时间较短时,原子扩散不充分,随着保温时间的延长,原子相互间达到充分扩散,焊接界面结合紧密,但过长的保温时间会导致高硬度金属间化合物的生长,对接头产生不利的影响.合金中微量元素在接头处形成富集,并阻碍镁－铝间的相互扩散,且在富集区域产生纵向裂纹,影响焊接接头的强度.     

脉冲激光沉积技术制备Li2O-V2O5-SiO2薄膜

采用355nm脉冲激光沉积(PLD)技术,以Li6.16V0.61Si0.39O5.36为靶材制备Li2O-V2O5-SiO2薄膜,考察了反应气氛压强、激光能量密度、基片温度等对薄膜结构和性质的影响.结果表明,随着基片温度升高及激光能量密度增大Li2O-V2O5-SiO2薄膜更致密,且室温离子电导率随之增大.在O2压强6.7Pa、激光能量密度12J/cm2和基片温度300℃条件下制备了室温离子电导率为4×10-7S/cm、离子迁移数接近1.O(tion＞99.99%)、厚度均匀、无针孔和裂缝的非晶态Li2O-V2O5-SiO3薄膜.     

Fe掺杂对Bi2Sr2Co2Oy热电性能和自旋关联的影响

采用固相合成法制备出系列Fe掺杂的Bi2Sr2Co2Oy，样品，并对样品进行XRD分析，电阻率（p）、热电势（固和顺磁共振研究。结果表明：Fe掺杂浓度x≤0．3时样品基本为单相。Fe掺杂使体系的电阻率略微增大，热电势显著升高，这可能与Fe掺杂降低了空穴载流子浓度有关。Fe掺杂浓度x=0．05样品获得最大的功率因子（power factor，S^2／P）。顺磁共振结果显示，不掺Fe的样品有着较强的顺磁共振（ESR）信号，随着Fe含量的增加，ESR信号向低频方向移动，并逐渐宽化减弱直至消失。这表明Fe掺杂改变了体系的自旋关联状态，占据了Co位参与了Co—O—Co之间的自旋关联。研究结果表明合适的元素掺杂可以有效地调整体系的自旋关联状态，改善材料的热电性能。     

SiO_2-Al_2O_3-MgO-F-ZrO_2系微晶玻璃的析晶

为了研究ZrO_2含量对SiO_2-Al_2O_3-MgO-F-ZrO_2系微晶玻璃析晶特征的影响,采用传统的熔融-冷淬法制备了不同ZrO_2含量的玻璃试样.结果表明:在所研究的玻璃中,ZrO_2的最大溶解量在5.0%(质量分数,下同)左右,超过其饱和溶解度后将析出氧化锆相.玻璃样品在700 ℃处理发生非晶态的分相现象,分相区主要是氟元素的偏聚,而没有形成锆元素的偏聚.在不同氧化锆含量的玻璃中析出的晶体有氟云母和少量ZrO_2与莫来石相.ZrO_2加入量的提高有助于在低温下析晶,但ZrO_2含量的提高抑制了氟云母晶体的析出.随着玻璃中ZrO_2含量的提高,析出晶体从玫瑰花形向团簇状转变.     

H2O2热处理对Cu2O薄膜结构及性能的影响

采用电化学沉积法制备了 Cu2o薄膜并对薄膜表面进行了不同温度的H2O2热处理.利用扫描电镜、X射线衍射仪、紫外-可见光透射谱仪和俄歇能谱仪研究了 H2O2热处理对Cu2O薄膜的结构及光电性能的影响.结果表明:经过60℃的H2O2热处理10 min的样品其结晶性变好,薄膜表面被氧化,禁带宽度值从2.36 eV减小至2.27 eV,表明薄膜光吸收率增强,可提高太阳能电池光电转换效率.随着H2O2热处理时间的增加,薄膜表面均匀性和致密性降低,表明金字塔形貌逐渐被破坏.经过90℃的H2O2热处理10 min后样品的表面粗糙且存在微小的孔,随着处理时间的增加样品表面存在不规则隆起并产生凹坑和细孔,表明过高温度和过长时间的H2O2热处理会严重腐蚀Cu2O薄膜表面,破坏其结构.     

30Cr2MnSiNi2WMo钢组织研究

研究了不同温度回火后30Cr2MnSiNi2WMo钢的微观组织。结果表明,210 ℃回火后钢的组织为具有高密度位错的板条马氏体及与基体共格的M₂C;510 ℃回火后α相发生明显回复,M₂C长大弥散分布于基体。Cr含量的增加,Mo、W元素的加入,提高了30Cr2MnSiNi2WMo钢的回火抗力。     

Al2O3-CeO2-ZrO2-Ni复合球磨粉末的热稳定性研究

采用高能球磨法制备Al2O3-CeO2-ZrO2-Ni复合粉末,并模拟催化剂的工作环境对球磨粉末进行焙烧。运用XRD研究了球磨粉体的组织结构,测定其耐热性能。结果表明,经30h球磨的复合粉体中Al2O3,CeO2和ZrO2均明显细化,而Ni较难磨细。该球磨粉体在600℃低温下的热稳定性良好。若温度不超过1000℃短时焙烧,粉末基本保持活性相,但温度一旦高达1100℃,则完全变成无活性相。     

注蒸汽管道在CO2/O2/SO2环境中的腐蚀行为

目的 揭示45#钢、3Cr钢在高温高压CO2/O2/SO2体系中的腐蚀行为及力学性能规律,为新疆油田注蒸汽管道的安全运行提供理论支撑。方法 基于注蒸汽管道现场运行工况,结合高温高压釜、结合扫描电子显微镜、3D显微镜、X射线衍射仪(XRD)等手段,进行失重测试、产物表征及拉伸测试试验。结果 随着温度(100~250 ℃)升高,45#钢、3Cr钢的腐蚀速率呈减小的趋势;随着O2含量(物质的量分数,0~3%)升高,45#钢、3Cr钢的腐蚀速率呈先增大后减小的趋势,在O2含量2%~3%时腐蚀受到抑制。XRD测试结果表明45#钢在CO2/O2/SO2体系中腐蚀产物主要包括FeSO4.H2O、FeCO3、Fe2O3,3Cr钢的腐蚀产物主要有Cr2O3、FeSO4.H2O、FeCO3、Fe2O3。3D显微镜结果显示45#钢基体表面存在较为明显的局部腐蚀缺陷,3Cr钢未出现局部腐蚀现象;力学性能结果显示45#钢腐蚀后抗拉强度减小1.36%,延伸率减小6.85%,3Cr钢腐蚀后抗拉强度减小0.39%,延伸率减小21.34%。结论 在高温高压CO2/O2/SO2环境中,SO2在腐蚀过程中占据主导地位;高温(100~250 ℃)下腐蚀产物膜致密,抑制腐蚀;O2参与阴极反应,在低浓度氧(0~2%)时腐蚀产物膜被破坏从而促进腐蚀,高浓度氧(2%~3%)时钢材基体钝化抑制腐蚀;腐蚀后钢材力学性能退化,腐蚀对钢材延伸率影响较大,对抗拉强度影响较小。     

Mg(NH2)2与MgH2放氢反应机理的理论研究

采用密度泛函理论B3LYP方法,在6-311+G(d,p)基组水平上研究了Mg(NH2)2与MgH2的放氢反应机理,优化了反应过程中反应物、中间体、过渡态和产物的几何构型。为了获得更精确的能量信息,用QCISD/6-311+G(d,p)方法计算了各驻点的单点能,并对总能量进行了零点能矫正。频率分析结果和内禀反应坐标(IRC)分析结果证实了中间体和过渡态的正确性,确认了反应过程。结果分析表明,通道第1步氢取代a反应→第2步氢取代f反应→Mg3N2的异构反应的控制步骤活化能最低,是该反应的主要通道。     

Sm2Ce2O7-Gd2Zr2O7复合材料制备及热导率

目的探讨了Gd_2Zr_2O_7的颗粒度和含量对(Sm_2Ce_2O_7)1-x(Gd_2Zr_2O_7)x复合材料热导率的影响。方法用纳米级和微米级粉体制备了两个系列的(Sm_2Ce_2O_7)1-x(Gd_2Zr_2O_7)x复合材料。用X射线衍射技术分析了材料的相组成,用扫描电镜观察了复合材料的显微形貌,用纽曼科普定律计算了复合材料的比热,用激光脉冲法测试了材料的热扩散系数。根据比热、密度和热扩散系数计算了复合材料的热导率,并根据最终热导率结果,分析了Gd_2Zr_2O_7颗粒度和含量对复合材料热导率的影响。结果所合成的粉体均具有单一的萤石晶体结构,纳米级Gd_2Zr_2O_7粉体最大比表面积为15.413 m~2/g,微米级Sm_2Ce_2O_7粉体最小比表面积为0.226 m~2/g。所制备的两个系列的(Sm_2Ce_2O_7)1-x(Gd_2Zr_2O_7)x复合材料也表现出单一的萤石晶体结构,但晶粒大小不均匀。结论当x=0.5时,纳米粉体制备的复合材料存在明显的纳米晶。微米级Gd_2Zr_2O_7对复合材料声子热导率抑制不明显,但可以抑制高温光子热导率;纳米级Gd_2Zr_2O_7的引入可明显降低复合材料的声子热导率,但对高温光子热导率抑制不明显。两个系列复合材料的热导率均低于YSZ。     

PrCl3—SrCl2—CaCl2系相图

借助于DTA研究了PrCl_3-SrCl_2-CaCl_2体系相图。发现有对应于PrCl_3,Sr_3PrCl_9,α(SrCl_2,CaCl_2),α_1(CaCl_2,SrCl_2)和α_2(SrCl_2,CaCl_2)的五个液相面,六条二次结晶线,一个三元低共熔点E(48.0wt-％PrCl_3,23.5wt-％SrCl_2;590℃)和三元转熔点P(45.5wt-％PrCl_3,24.5wt-％SrCl_2;614℃)。并试图用极化与反极化作用探讨含稀土相图、化合物生成及其稳定性变化的规律。     

Phase diagrams of Li2MoO4-Na2MoO4 and Na2MoO4-K2MoO4 systems

The phase diagrams of the Li2MoO4-Na2MoO4 and Na2MoO4-K2MoO4 systems have been reassessed using differential thermal analysis together with high-temperature and room-temperature X-ray diffraction analysis. The results showed that the compound Li2MoO4.6Na2MoO4 did not exist; however, it confirmed the existence of the compound Li2MoO4.3Na2MoO4 in the Li2MoO4-Na2MoO4 systen＇ls. With regard to the system of Na2MoO4-K2MoO4, we could not confirm the results reported by Bukhanova who claimed that the system was eutectic type with 1：1 and 1：2 intermediate compounds, refuting the statement of Amadori who thought there was an apparent phase boundary at high temperature in α-solid solution region of the Na2MoO4-K2MoO4 binary system. The revised phase diagrams of these systems are illustrated in this article. These experimental results are in agreement with the computerized prediction using the support vector machine-atomic parameter method for the assessment of phase diagrams.     

氧对Mo2FeB2金属陶瓷性能的影响

考察了氧对Ｍｏ２ＦｅＢ２金属陶瓷性能的影响。结果表明：基体中的氧能与硼形成表观像玻璃的Ｂ２Ｏ３杂质，烧结时这些Ｂ２Ｏ３杂质能从基体内迁移到基体表面，而在基体内部留下了大量孔洞，恶化了基体性能。通过适当的工艺措施，减少Ｂ２Ｏ３杂质的形成，可制得较好综合性能的Ｍｏ２ＦｅＢ２金属陶瓷     

脉冲电磁场对CoC_2O_4·2H_2O粒度的影响

在脉冲电磁场(PEMF)作用下,采用常规沉淀方法制备了草酸钴(CoC2O4·2H2O)粉体.利用XRD,TGDSC,松装密度仪以及激光粒度仪对产物的物相、热分解过程及粒度进行了表征.并基于PEMF和反应体系内微观粒子之间的相互作用提出了CoC2O4·2H2O粒度改变的机理.实验结果表明,施加及未施加PEMF条件下,以CoCl2·6H2O为原料,(NH4)2CoC2O4·2H2O为沉淀剂制备的产物均为β-CoC2O4·2H2O;脉冲电压为800 V时,产物松装密度为0.393 g/cm3,平均粒径为3.5403 μm,与未施加PEMF条件下制备的样品相比,分别降低了26.95%和60.13%;以PEMF制备的CoC2O4·2H2O为前躯体,在Ar气氛下加热分解获得了fcc结构的金属Co粉.     

N_2O—C_2H_2火焰原子吸收分光光度法测定钨制品中的钇

本文研究了N_2O—C_2H_2火焰原子吸收分光光度法测定钨制品中钇的条件,拟定了分析方法.方法相对标准偏差1. 2%～3%,回收率95%以上.     

N2O-C2H2火焰原子吸收光谱法测定镍氢电池铂黑中的镍

采用N2O-C2H2火焰原子吸收光谱法测定镍氢电池铂黑中的镍,方法的精密度和准确度高,具有操作简便、快速、重现性好、容易掌握等特点.测定质量浓度为9.42mg/L的镍,相对标准偏差均小于0.5% ,加标回收率均在97.0%～98.5%,结果与认定值相符.本方法适用于铂黑中镍的生产现场控制分析和样品系统分析.