超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中万古霉素和去甲万古霉素的残留量

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定动物源性食品中万古霉素和去甲万古霉素的残留量。方法 样品经甲醇-水溶液提取,二氯甲烷去除脂肪等杂质,经Strata-X-C SPE小柱净化,ACQUITY UPLC~(TM) BEH C_(18)色谱柱分离,以乙腈和0.1%甲酸-水(V:V)作为流动相进行梯度洗脱。质谱采用电喷雾离子源在多反应监测模式下进行测定,以外标法定量。结果 万古霉素和去甲万古霉素在4~5000μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数(r~2)均大于0.99。方法检出限分别为0.5μg/kg和0.8μg/kg。在5、20和50μg/kg 3个水平上的加标回收率为77.2%~90.2%,相对标准偏差均小于10%。结论 该方法准确灵敏,适用于动物源性食品中万古霉素和去甲万古霉素残留量的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定动物源性食品中9种多肽类抗生素残留

建立了动物组织中9种多肽类抗生素残留的固相萃取-超高效液相色谱串联质谱（UPLC-MS/MS）检测方法。样品经甲醇-0.1 mol/L盐酸（7:3,v/v）混合溶剂提取,酸性氧化铝除杂、正己烷去除油脂,亲水-亲脂平衡（hydrophilic-lipophilic balance,HLB）固相萃取柱净化,以0.2%的甲酸水溶液和乙腈为流动相,经过C₈色谱柱（100A, 150 mm×2 mm, 3 μm）梯度洗脱分离,使用电喷雾正离子化和多反应监测模式检测。结果表明,万古霉素和去甲万古霉素、恩拉霉素A、恩拉霉素B、太古霉素在2～200 μg/L范围内,粘杆菌素A、粘杆菌素B、杆菌肽A在5～500 μg/L范围内,维吉尼霉素M1在0.1～20 μg/L范围内,各化合物定量离子的峰面积和样品质量浓度之间呈现良好的线性关系（R2>0.99）,方法的定量限（S/N=10）为1～20 μg/kg,检出限为0.3~6 μg/kg;以鸡肉、猪肉、猪肝、猪肾为基质,在加标水平为1～200 μg/kg时,各个化合物的平均加标回收率为74.2%～96.3%,相对标准偏差为4.3%～14.6%。该方法简便、灵敏、准确,可用于动物组织中多肽类抗生素残留的同时测定。     

固相萃取—高效液相色谱—串联质谱法测定动物源食品中万古霉素类抗生素残留量

利用高效液相色谱串联质谱仪(HPLC-MS/MS)建立了一种能够准确定量测定动物源食品中2种万古霉素类抗生素残留量的方法。动物源样品先用甲酸—乙腈溶液提取,再经乙腈饱和的正己烷除脂,然后通过阳离子固相萃取柱净化,最后在多反应监测(MRM)正离子模式下,使用双去氯万古霉素作为内标进行定量分析。结果表明,在20～200μg/L的线性范围内,目标物万古霉素和去甲万古霉素线性关系良好,相关系数(R2)均可达到0.997以上。在20,50,200μg/kg 3个添加水平下平均回收率为88.7%～115.1%,相对标准偏差为3.1%～9.4%。方法检出限(LOD)低至1.0μg/kg,定量限(LOQ)可达到3.0μg/kg。该方法快速、灵敏、准确、重复性好,适用于动物源性食品中万古霉素类抗生素残留量的测定。     

同位素内标法测定动物源性食品中喹乙醇含量

研究建立了动物源性食品中喹乙醇的高效液相色谱-串联质谱仪的残留检测方法,动物源性基质前处理采用乙腈∶乙酸乙酯(1∶1)微波超声提取两遍后浓缩,用正己烷净化,再经ZORBAXSB-C18液相色谱柱分离,0.1%甲酸水+乙腈梯度洗脱,采用高效液相色谱-串联质谱仪(带有ESI源正模式)MRM检测模式,内标法测定。方法检出限为0.5μg/kg,在0.5μg/kg~50μg/kg范围内线性相关系数r为0.9984,相对标准偏差RSD为1.9%~6.6%,回收率为93%~98%。实验前处理过程简单易行,提取率高,净化效果好,检出限低,线性相关性良好,具有较好重复性和较高回收率,定性定量准确。     

QuEChERS EMR-Liqid-超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源食品中的安眠酮

目的建立QuEChERS EMR-Liqid-超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源食品中的安眠酮残留的分析方法。方法样品用1%甲酸乙腈提取,经过QuEChERS EMR-Lipid萃取净化后,采用在电喷雾正离子模式下以质谱多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)方式检测。结果安眠酮在0.1~100 ng/m L浓度范围内线性良好,相关系数为0.9997,方法检出限0.03μg/kg,定量限为0.1μg/kg,在0.1、0.2和0.5μg/kg 3个加标水平下的回收率为85.5%~98.6%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)为2.07%~4.56%。结论该方法简便快捷、灵敏可靠,适用于动物源食品中的安眠酮药物的快速检测。     

液相色谱-串联质谱法检测牛乳中多肽类抗生素残留量

选用牛奶为研究对象,建立了一种可同时测定多粘菌素B、粘杆菌素、杆菌肽和维吉尼霉素等4种多肽类抗生素残留量的液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)检测方法.样品经甲醇-0.1%甲酸体系提取,正己烷脱脂,固相萃取柱净化后,利用LC-MS/MS进行定性和定量分析.结果表明,该方法4种多肽类抗生素检出限分别为:多粘菌素B 250 μg/kg,粘杆菌素25 μg/kg,杆菌肽A 50 μg/kg,雏吉尼霉素 20μg/kg.平均回收率分别为:多粘菌素B 92.16%-95.89%,粘杆菌素92.24%-97.87%,杆菌肽94.54%-97.96%,维吉尼霉素93.58%-98.25%.变异系数为2.54-6.55.     

液相色谱-串联质谱法检测动物源性食品中 7种抗病毒类药物残留

目的建立动物源性食品中7种抗病毒类药物残留的液相色谱-串联质谱测定方法。方法动物源性食品中的抗病毒类药物经甲醇-1%三氯乙酸(1:1,V:V)提取,通过固相萃取柱净化、浓缩后,在正离子模式下用液相色谱-串联质谱法检测。结果 7种抗病毒类药物检测限为0.3~1.5μg/kg,定量限为1.0~5.0μg/kg。在0.1~100μg/kg浓度范围内线性关系良好,相关系数r0.99。在1.0、5.0、10.0μg/kg三个浓度添加水平下,该方法的平均回收率为87.2%~121.4%,相对标准偏差为0.6%~8.4%(n=6)。结论本方法专属性强、准确性好、灵敏度高,适用于动物源性食品中抗病毒类药物残留的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中的金刚烷胺

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定动物源性食品(鸡肉、鸡肝、鸡蛋和牛奶)中金刚烷胺的分析方法。方法样品用0.2%(V:V)甲酸乙腈溶液提取,经Oasis PRiME HLB小柱净化后用Capcell Pak C18 MGIII-H色谱柱分离,以甲醇和0.1%甲酸水溶液(V:V)作为流动相进行梯度洗脱,在多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式下进行液相色谱-串联质谱法测定,基质匹配标准溶液外标法定量。结果金刚烷胺在1.0~50.0μg/L范围内线性关系良好(r~2=0.9994)。在添加水平为1.0,5.0和20.0μg/kg时的回收率为76.3%~93.5%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)在3.4%~8.6%之间,方法的检测限(limit of detection,LOD)为0.2μg/kg,定量限(limit of quantification,LOQ)为1.0μg/kg。结论该法简便、灵敏、准确,适合于动物源性食品中金刚烷胺的快速分析测定。     

QuEChERS-同位素质谱内标法检测动物源性食品中20种头孢菌素的残留量

采用液相色谱-串联质谱同位素内标法检测动物源性食品中20种头孢菌素。以甲醇作为提取溶剂提取样品中的头孢菌素,十八烷基硅烷吸附剂净化处理提取液。采用Ascentis C₈色谱柱,以0.1%甲酸水溶液与乙腈作流动相,在多反应监测模式下分别以正、负扫描模式进行分析。结果表明,17种头孢菌素的线性范围为5~100 μg/L,3种头孢菌素的线性范围为25~500 μg/L。线性方程的决定系数范围为0.9913~0.9998。20种头孢菌素在动物源性样品中的检出限为1.0~20.0 μg/kg,定量限为3.0~60.0 μg/kg。20种头孢菌素的平均回收率为78.08%~115.47%,相对标准偏差为3.07%~12.44%。该方法操作便捷,结果准确,适用于检测动物源性食品中20种头孢菌素。     

超高效液相色谱联用质谱测定食品中磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺及磷脂酰肌醇

首次建立超高效液相色谱联用质谱法测定食品中磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺、磷脂酰肌醇的方法。样品经超声提取处理后,用甲醇定容。具体方法为:Hypersil GOLD C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm),流动相为0.1%(v:v)甲酸水溶液和0.1%(v:v)甲酸甲醇溶液[体积比,(0~1.0)min:85.0%~95.0%;(1.0~7.0)min:95.0%~98.0%;(7.0~12.5)min:98.0%~100%;(12.5~13.0)min:100%~85%;(13.0~15.0)min:85.0%],流速:0.3 mL/min;柱温:30℃;电喷雾离子源,正离子模式,选择反应监测模式扫描,进样量为5μL,外标法定量。3种目标物的线性范围分别为(0.150~15.0)μg/m L、(0.130~13.0)μg/m L、(0.0800~8.00)μg/m L,3种目标物在各自的质量范围内线性关系良好(r0.9995),3种化合物的检出限为(0.120~3.00)ng/m L,定量限为(1.79~4.71)ng/mL,在3个不同添加水平下的平均回收率为93.2%~98.4%、89.7%~98.0%、94.6%~103%,相对标准偏差(RSD)为1.15%~8.59%(n=3)。该方法灵敏,准确度高,分析时间快,样品稳定性好,适用于食品中磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺、磷脂酰肌醇的检测。     

亲水作用色谱-串联质谱法测定动物源食品中氨丙啉残留量

目的采用亲水作用色谱-串联质谱检测技术和固相萃取前处理技术,建立动物源食品中氨丙啉残留量的检测方法。方法样品采用1%三氯乙酸-乙腈溶液(3∶7,V/V)提取,提取液经HLB小柱净化。以Se Quant ZICHILIC(150 mm×2.1 mm,5μm)色谱柱分离,含0.1%甲酸的5 mmol/L乙酸铵溶液-乙腈为流动相,40∶60(V/V)等度洗脱,电喷雾电离、正离子扫描、多反应监测模式测定,基质外标法定量。结果氨丙啉在0~500 ng/ml浓度范围内呈良好线性,相关系数大于0.999。定量限为10μg/kg。在鸡肉、鸡肝、鸡肾、鸡蛋、牛肉、牛肝、牛肾、牛奶和牛脂肪9种基质中加标回收率在73.2%~101.0%,相对偏差在2.09%~11.93%之内。结论该方法准确可靠、灵敏度高,适用于动物源食品中氨丙啉的定性定量分析。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时快速测定肉类食品中多种抗生素残留

目的建立能同时检测肉类食品中20种磺胺和8种喹诺酮类抗生素残留的Qu ECh ERS-超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)。方法样品加1%甲酸乙腈提取,经分散固相萃取净化后,采用Waters C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱分离,梯度洗脱,采用电喷雾-正离子多反应监测模式,外标法定量。结果 28种抗生素在各自浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.997 5~0.999 6,检出限(LOD)为0.17~0.91μg/kg(S/N=3),磺胺类抗生素回收率在70.9%~115.2%之间,RSD在2.8%~15.9%(n=6)之间;喹诺酮类抗生素回收率在71.3%~112.3%之间,RSD在2.5%~14.6%(n=6)之间。结论建立的方法准确、快速、灵敏度高,可对动物源性食品中多种抗生素残留进行快速分析。     

液相色谱质谱法测定食品中咪唑菌酮残留量

建立采用高效液相色谱串联质谱仪测定植物源食品中咪唑菌酮残留量的分析方法。样品经丙酮提取,固相萃取活性炭柱净化,C18色谱柱分离,以乙腈和5 mmol/L乙酸铵甲醇水(v∶v=40∶60)溶液为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应选择离子监测(MRM)。结果表明:咪唑菌酮在0.05μg/m L~0.8μg/m L范围内呈现良好的线性关系,相关系数(r2)大于0.999。在此范围内加标回收率为80.08%~108.53%,相对标准偏差(RSD)为1.16%~6.03%,检测限为1.0μg/kg。该方法可以满足植物源食品中咪唑菌酮残留量监测的需求。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定动物源食品中万古霉素残留量

提供一种利用超高效液相色谱-串联质谱（ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS）法快速测定动物源性食品中万古霉素残留量的方法。冻猪背膘、冻猪去骨前腿皮和 冻猪去骨前腿肉样品用0.1%甲酸水溶液-乙腈溶液（90∶10,V/V）提取,所得提取液用水饱和正己烷除脂、MCX 固相萃取柱净化,净化液经氮吹浓缩、流动相定容后用UPLC-MS/MS仪测定。结果表明：在2.0～100.0 μg/L质 量浓度范围内,万古霉素的线性关系良好,R2＞0.999 9;该方法的最低检出限为0.3 μg/kg,定量限为1.0 μg/kg; 在10.0、20.0、50.0、100.0 μg/kg 4 个添加水平下,3 种样品中万古霉素的回收率为70.05%～102.97%,相对标准偏 差≤4.65%。该方法有效解决了样品基质效应大、灵敏度低等问题,能够保证分析结果的准确性,适用于动物源性 食品,尤其是高脂肪含量的动物源性食品中万古霉素的残留量测定。     

高压液相色谱法测定水产品中呋喃苯烯酸钠残留

目的建立高压液相色谱法测定水产品中呋喃苯烯酸钠残留量的分析方法。方法水产品样品经0.5%甲酸乙腈(v/v)提取后,氨水、正己烷液-液萃取去除杂质,Zorbax SB-C18为分析柱,0.1%甲酸:乙腈(58:42,v/v)为流动相,经DAD检测器(λ=398 nm)测定,基质标准溶液外标法定量。结果方法的线性范围为50~1000μg/L,相关系数r0.998,检出限5μg/kg,定量限10μg/kg,在10~100μg/kg添加水平下平均回收率为87.1%~102%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为4.3%~8.4%。结论该方法能满足水产品中呋喃苯烯酸钠残留量测定的需要。     

超高效液相色谱-线性离子阱同时检测动物源性样品中7种β2-受体激动剂

目的建立测定动物源性样品中马布特罗、塞曼特罗、莱克多巴胺、克伦特罗、沙丁胺醇、特布他林、苯氧丙酚胺等7种β2-受体激动剂残留量的超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)的分析方法和阳性样品确证方法。方法动物源性样品经乙酸铵缓冲溶液酶解提取,用阳离子交换柱净化,以流动相A:1 mmol/L乙酸铵-0.1%甲酸水、流动相B:1 mmol/L乙酸铵-0.1%甲酸乙腈水(90∶10,V/V),经Agilent C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.8μm)分离,阳性样品通过QTrap四级杆质谱仪的增强型子离子扫描模式作进一步确证。本研究同时考察了7种β2-受体激动剂的基质效应。结果动物源性样品中β2-受体激动剂残留量的检测存在较强的基质效应。7种β2-受体激动剂在0.25~50 ng/g浓度范围内,呈良好线性,线性相关系数r0.99,加标回收率为86.6%~108.7%,方法检出限为0.1~0.5 ng/g。结论该方法采用了内标法定量以减小基质效应带来的定量误差,检出限较低、定量准确、仪器分析时间短,可用于检测动物源性样品样中β2-受体激动剂的残留量,同时对阳性样品作进一步确证。     

高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性基质中 氟喹诺酮及四环素类抗生素残留

目的建立高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)检测动物源性基质中的氟喹诺酮和四环素类抗生素残留。方法样品经EDTA-Mcllvaine缓冲溶液提取,超低温冷冻离心脱脂,过亲水亲油平衡(hydrophile lipophile balance,HLB)净化柱,采用Agilent C18柱(100 mm×2.1 mm,2.7μm),以0.1%甲酸-甲醇为流动相,用多离子反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式进行质谱检测,基质曲线外标法定量。结果该方法对以上13种抗生素类化合物的线性范围为0.02~20μg/kg,相关系数(R)大于0.9923;氟喹诺酮类抗生素的检出限为0.01~0.15μg/kg,定量限为0.03~0.40μg/kg,四环素抗生素的检出限为0.08~0.15μg/kg,定量限为0.27~0.40μg/kg。在0.4、2.0、10μg/kg 3个添加水平的回收率为84.1%~105.0%,相对标准偏差为1.15%~7.81%。结论该方法简单、快速、干扰小,适合动物源性基质体系中兽药残留检测。     

液相色谱串联质谱法快速测定动物组织中克百威及其代谢产物残留量

建立快速测定动物组织中克百威及其代谢产物三羟基克百威残留量的液相色谱串联质谱(liquid chromatography?with?tandem?mass spectrometry,LC-MS/MS)分析方法。动物组织样品中残留物利用乙腈提取,提取后溶液经N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)和C18材料净化,净化后的提取液经氮吹后用0.1%甲酸溶液-乙腈(50∶50,V/V)溶解,进行LC-MS/MS分析。采用Acquity BEH C18色谱柱分离,用0.1%甲酸溶液-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式检测,内标法定量。克百威和三羟基克百威分别在0.05~25.0μg/L和0.25~50.0μg/L质量浓度范围内具有良好的线性关系,线性相关系数均大于0.999;在动物组织(猪肉和牛肉)中克百威和三羟基克百威的方法检测限分别为0.10μg/kg和0.50μg/kg,定量限分别为0.25μg/kg和1.0μg/kg。添加范围为0.25~10μg/kg时,平均回收率在95.7%~107.0%之间,批内相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)在3.2%~5.9%之间,批间RSD在4.5%~6.6%之间。该方法能满足动物肉组织中克百威及其代谢产物残留量快速分析的要求。     

UPLC-MS/MS法检测运动营养品中磺胺类药物的残留

建立一种超高效液相色谱-串联质谱法检测动物源性运动营养品中9种磺胺类药物残留的分析方法。样品前处理用乙醇沉淀蛋白后,采用HLB小柱进行净化和富集。采用Waters Atalantis T3色谱柱(2.1 mm×150 mm,3μm)分离,以0.1%甲酸-乙腈为流动相的梯度洗脱模式下,9种磺胺类药物在1.0~20.0 ng/m L浓度范围内线性良好,相关系数R2为0.994~0.999,检出限均为4.0μg/kg,定量限均为13.0μg/kg。当分别添加10,50和100μg/kg等3个浓度的标准混合溶液时,加标回收率达到80.6%~92.2%。该方法具有前处理简单、净化效果好、灵敏度高和检测速度快的优点,适用于动物源性运动营养品中磺胺类药物残留的分析和定量检测。     

通过式固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定动物源性食品中13种磺胺类药物

建立了通过式固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定动物源性食品中13种磺胺类药物的检测方法。动物源性食品经1%甲酸乙腈(V/V)或80%乙腈水溶液(含1%甲酸)(V/V)提取,氯化钠饱和,通过式固相萃取净化。使用Phenomenex Luna Omega C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.6μm)进行分离,0.1%甲酸水溶液(V/V)和乙腈为流动相梯度洗脱。采用电喷雾电离(Electrospray ionization,ESI)和多离子检测模式(Multiple reaction monitoring,MRM)进行检测,基质匹配外标法定量。结果显示13种磺胺类药物在0.0005～0.050 mg/L范围内线性关系良好,r>0.995。在猪肉、鸡肉、鲈鱼、鸡蛋和猪肝5种典型基质中,0.5～100μg/kg添加浓度范围内,平均回收率在78.1%～101.3%,相对标准偏差均<10%。该方法操作简单、灵敏度高,可用于动物源性食品中13种磺胺类药物的测定。