α-亚麻酸的纯化

本研究以亚麻油为原料,通过皂化、酸解制得混合脂肪酸,再用尿素包合法纯化得到高纯度α-亚麻酸.研究了尿素用量、溶剂用量、结晶时间和结晶温度等4个主要因素对纯化效果的影响.结果表明酸∶尿∶95%乙醇(W/W/V)=1∶2∶5,结晶时间为4h,结晶温度为30 ℃时,所得的α-亚麻酸含量由54.76%提高到82.3%,回收率约为40%.     

α-亚麻酸的纯化

本研究以亚麻油为原料，通过皂化、酸解制得混合脂肪酸，再用尿素包合法纯化得到高纯度α-亚麻酸。研究了尿素用量、溶剂用量、结晶时间和结晶温度等4个主要因素对纯化效果的影响。结果表明酸：尿：95％乙醇（W/W／V）=1：2：5，结晶时间为4h，结晶温度为30℃时，所得的α-亚麻酸含量由54．76％提高到82．3％，回收率约为40％。     

α-亚麻酸乙酯的富集纯化及工艺研究

亚麻籽油经乙酯化得到混合高级脂肪酸乙酯,采用冷冻结晶法和尿素包合法对混合高级脂肪酸乙酯进行纯化,得到高纯度的α-亚麻酸乙酯。考察了尿素包合过程中尿素的用量、溶剂乙醇的用量、结晶温度、结晶时间等单因素对纯化效果的影响。并由正交试验确定了包合过程的最佳工艺条件。研究发现：当m（脂肪酸乙酯）∶m（尿素）∶V（乙醇）为1.5∶4∶6、结晶温度0℃、结晶时间16 h时,α-亚麻酸乙酯的含量可以提高到89%以上,得率可以达到60%以上。     

α-亚麻酸及其乙酯的氧化稳定性研究

采用尿素包合法从亚麻油混合脂肪酸及其混合乙酯中制备高纯度α-亚麻酸及其乙酯。通过采用烘箱法与Rancimat法分别测定亚麻油、亚麻油混合脂肪酸、高纯度α-亚麻酸、亚麻油混合脂肪酸乙酯、高纯度α-亚麻酸乙酯的过氧化值和诱导时间来研究其氧化稳定性以及天然抗氧化剂的添加对样品氧化稳定性的影响。研究表明,5种样品的氧化稳定性大不一样;110℃时,添加0.02%的TBHQ可以有降低样品氧化酸败的速度。     

桑蚕蛹中高纯度α-亚麻酸的分离研究

为获得高纯度蚕蛹α-亚麻酸,研究采用了尿素脂肪酸包合结合银离子硅胶色谱技术分离。结果表明,脂肪酸/尿素质量比对包合效果的影响最重要,尿素浓度、结晶温度和时间的影响其次。当脂肪酸/尿素(质量比)为0.3,尿素质量分数为30%,0℃结晶2 h,α-亚麻酸质量分数从初始的32.53%提高到83.56%。二次尿素结晶包合提高α-亚麻酸纯度的效果并不明显,反而α-亚麻酸回收率明显下降。对一次包合富集的产物采用银离子硅胶色谱柱进一步纯化,α-亚麻酸纯度提高至近100%,回收率86.2%。因此采用尿素包合结合银离子硅胶色谱分离高纯度蚕蛹α-亚麻酸是可行的。     

冷冻结晶法和尿素包合法降低播娘蒿籽油中芥酸的研究

利用冷冻结晶法和尿素包合法分离播娘蒿籽油中的亚油酸和α-亚麻酸,降低其中的芥酸。先冷冻结晶处理,再尿素包合可减少尿素用量,分离效果好,亚油酸和α-亚麻酸的收率高。实验结果表明,当V脂肪酸∶W尿素∶V甲醇为1∶2∶4时,样品中亚油酸和α-亚麻酸的总含量达到了95%,而芥酸的含量小于1%,亚油酸和α-亚麻酸的收率为83.3%。     

β-环糊精包合法分离亚麻油中α-亚麻酸工艺研究

从亚麻油中分离高纯度α-亚麻酸。采用β-环糊精包合法从亚麻油中分离α-亚麻酸,利用响应面分析法对β-环糊精包合法分离α-亚麻酸的提取工艺进行了优化。最佳工艺条件为:(混合脂肪酸+无水乙醇):β-环糊精=1:7,包合温度59℃,包合时间为2.7h,冷冻时间为14.26h。在此条件下,α-亚麻酸的含量由3.84%提高到70.01%。该生产工艺产量高、成本低、简便、易行,具有良好的工业化前景。     

尿素柱层析分离α-亚麻酸乙酯的研究

以负载型结晶尿素为载体,进行了不同脂肪酸乙酯的吸附柱分离,考查了负载型尿素柱分离α-亚麻酸乙酯过程中原料种类、固定相尿素硅胶比例及硅胶粒度等的影响.结果表明:固定相中尿素与硅胶最佳质量比为2:3,以紫苏油乙酯为原料,60～80目硅胶为柱层层析裁体,无水甲醇为负载尿素的结晶溶剂,石油醚为流动相,层析柱规格为2cm×60cm,进样量为7mL,洗脱液流速范围为1～1.5mL/min,可得到纯度85.55%的α-亚麻酸乙酯,收率81%.     

尿素包合法提纯紫苏籽油中α-亚麻酸工艺的优化

采用响应面分析法对尿素包合法提纯紫苏籽油中α-亚麻酸工艺进行优化。在单因素试验基础上,以α-亚麻酸提纯率为考察指标,考察脂肪酸与尿素溶液体积比、尿素溶液浓度、包合温度及包合时间四个因素对α-亚麻酸提纯率的影响,优化尿素包合法提纯紫苏籽油中α-亚麻酸工艺。结果表明尿素包合法提纯紫苏籽油中α-亚麻酸最佳工艺参数为:混合脂肪酸与尿素溶液体积比1︰50,尿素-乙醇溶液浓度1.0 mol/L,包合温度-20℃,包合时间18.5 h。在此最优条件下紫苏籽油α-亚麻酸提纯率为77.23%。     

花椒籽仁油多不饱和脂肪酸乙酯的制备及氧化稳定性研究

为提高花椒籽仁油的降脂活性和氧化稳定性,将其制备成富含α-亚麻酸乙酯的多不饱和脂肪酸乙酯(PUFAEE)。以自制的花椒籽仁油为原料,以α-亚麻酸乙酯产率为检测指标,优化碱催化法制备混合脂肪酸乙酯的工艺,利用硝酸银络合法分离纯化出PUFAEE,测定其氧化诱导时间(OIP)。结果表明,在乙醇钠用量为0.5%(wt%)、醇油体积比为6∶1、反应温度为60℃、反应时间为60min的条件下制备混合脂肪酸乙酯,α-亚麻酸乙酯产率达94.69%;分离纯化的PUFAEE富含α-亚麻酸乙酯(76.9%),氧化稳定性好,其OIP为(5.39±0.07)h,远远高于花椒籽仁油的OIP(0.62±0.05)h;芝麻酚可作为花椒籽仁油及其PUFAEE的抗氧化剂,其强化作用呈现一定的量效关系。     

尿素包合法线化α—一亚麻酸工艺研究（I）：α—亚麻酸纯化过程单因素实验研究

利用尿素包合原理主要分析了通过尿素包合分离、提纯α-亚麻酸的过程中包合温度、尿素用量、溶剂配比、包合时间和包合次数等主要操作条件对产品α-亚麻酸的纯度、收率的影响。使α-亚麻酸的浓度由46.7%提高到87.3%,收率53.5%。     

重组白地霉脂肪酶催化菜籽油水解制备α-亚麻酸工艺的研究

利用毕赤酵母GS115表达白地霉的脂肪酶基因,以离子交换法纯化的重组脂肪酶催化菜籽油水解,确定了最佳水解条件为温度42℃,水油比为1.5∶1,p H 8.0,酶用量为250 U/g,反应18 h水解率可达到40.1%。以水解得到的混合脂肪酸为原料,建立一种尿素包合法富集α-亚麻酸的工艺。通过单因素试验对影响尿素包合富集效果的包合温度、时间、溶剂配比进行研究,由正交试验得到包合过程的最佳工艺条件为m(脂肪酸)∶m(尿素)∶V(乙醇)为1∶4∶20,包合温度-20℃、包合时间14 h,此条件可使其中α-亚麻酸的含量由8.03%提高至19.24%。     

杜仲籽油中不饱和脂肪酸的分离及其α-亚麻酸含量分析

目的：研究获得高含量的不饱和脂肪酸,尤其是α-亚麻酸的含量。方法以不饱和脂肪酸碘值为响应值,采用响应面法对尿素包合法提取杜仲籽油不饱和脂肪酸的工艺进行优化,并用GC-MS定量分析α-亚麻酸的含量。结果在脂肪酸、尿素和95%乙醇三者比例为1：3：9.8,包合温度为?21.8℃,包合时间13 h条件下,不饱和脂肪酸的碘值达到了289.67 g/100 g, GC-MS定量分析,其中α-亚麻酸的含量达到85.41%。结论尿素包合方法可有效地提取不饱和脂肪酸,并且可以提高α-亚麻酸的含量。     

超临界萃取制备亚麻籽油并用尿素包合提纯α-亚麻酸的工艺研究

联合超临界CO_2萃取(SFE-CO_2)与尿素包合法提纯亚麻籽中的α-亚麻酸。首先采用响应曲面法中的中心复合试验设计(CCD)对SFE-CO_2萃取亚麻籽中α-亚麻酸的工艺条件进行优化,然后通过单因素试验确定尿素包合法的优选工艺。结果表明,SFE-CO_2萃取的最佳工艺条件为萃取压力30 MPa、萃取温度35℃、萃取时间80 min,在此条件下α-亚麻酸得率可达13.26%。尿素包合法的优选工艺条件为结晶温度0℃、结晶时间3 h、脂肪酸:尿素:乙醇=1:3:12(m:m:V),经1次包合后产品纯度可达78.03%,得率为30.53%。     

响应曲面法优化尿素包合富集蚕蛹油α-亚麻酸的工艺

采用响应曲面法对尿素包合富集蚕蛹油α-亚麻酸工艺进行优化。以α-亚麻酸纯度为响应值,温度、尿素与脂肪酸比值、95%乙醇与脂肪酸比值和包合时间为试验因素,进行中心组合试验。结果表明,α-亚麻酸富集最优工艺条件为温度－8.27℃、尿素与脂肪酸比值3.39、95%乙醇与脂肪酸比值10.47、包合时间8.91h,α-亚麻酸纯度达70.28%。尿素包合法是富集蚕蛹油α-亚麻酸有效的方法。     

尿素包合法分离花椒籽油中α-亚麻酸工艺研究

采用尿素包合法从花椒籽油中提取α-亚麻酸,使其中饱和脂肪酸与不饱和脂肪酸分离,从而提高不饱和脂肪酸的含量.通过正交试验考察了包合反应中混合脂肪酸(FFA)、尿素、95％乙醇的用量、包合温度、包合时间等因素对产物中α-亚麻酸含量的影响,确定了最佳的优化条件:混合脂肪酸(FFA)∶尿素∶乙醇=1∶3∶9,包合温度0℃,包合时间16h.通过气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)对包合后脂肪酸成份进行了分析,发现包合后共检测出3种不饱和脂肪酸,使α-亚麻酸的相对含量由4.12％提高到15.74％.     

响应面法优化黑加仑籽油中γ-亚麻酸富集工艺

采用响应面优化尿素包合法富集黑加仑籽油中γ-亚麻酸的最佳工艺。在单因素试验基础上,选择包合温度、尿素/混合脂肪酸配比、95%乙醇/尿素配比(mL/g)、包合时间为考察因素,进行四因素三水平的Box-Behnken中心组合设计,采用响应面法分析4个因素对籽油中γ-亚麻酸含量的影响。结果表明,尿素包合法富集黑加仑籽油中γ-亚麻酸的最佳工艺为包合温度-20℃、尿素/混合脂肪酸配比3.5∶1、95%乙醇/尿素配比2.5∶1(mL/g)、包合时间21h,在此条件下,包合后籽油中γ-亚麻酸含量平均值为24.27%。     

茶油中不饱和脂肪酸提纯工艺研究

应用尿素包合法对茶油中的油酸、亚油酸进行纯化。通过阶梯式降温,使饱和脂肪酸乙酯、油酸乙酯、亚油酸乙酯依次分开。考察了第一阶段结晶温度、第二阶段结晶温度和尿素用量对油酸得率的影响。得到最佳工艺为:第一阶段结晶温度为5℃,第二阶段结晶温度为-10℃、尿素用量为1:1。此时,油酸和亚油酸的得率分别为86.19%和82.17%。结果表明,第一阶段结晶温度是影响纯化效果的主要因素。实现了对油酸、亚油酸的分离纯化,为茶油在食品及医药中的应用奠定了良好的基础。     

尿素包合法纯化α—亚麻酸工艺研究（Ⅱ）——α—亚麻酸纯化过程正交实验研究

采用尿素包合法从亚麻油中提取α－亚麻酸。实验运用正交设计,考察了包合反应中温度、溶剂配比、时间等因素对产品中α－亚麻酸含量的影响,找出了优化条件。实验结果显示,α－亚麻酸产品纯度达87％以上,α－亚麻酸地收率在60％以上。     

β-环糊精包合法纯化混合脂肪酸中α-亚麻酸的工艺条件优化

以亚麻籽油为原料,对提取α-亚麻酸的方法进行了研究。采用β-环糊精包合法从亚麻籽油中提取α-亚麻酸,以α-亚麻酸含量为指标。采用单因素实验和响应曲面法分析建立二次回归模型,对包合温度、包合时间和β-环糊精与(混合脂肪酸+无水乙醇)用量之比三个影响因素进行优化组合,确定了β-环糊精包合法提取α-亚麻酸的最佳工艺条件,即:包合温度为60℃,包合时间为2.2h,β-环糊精与(混合脂肪酸+无水乙醇)比为7.14∶1。在此条件下,α-亚麻酸的含量为71.45%。采用紫外光谱检测将样品与标准品进行对照,确定样品为α-亚麻酸。