高铁闪锌矿还原浸出液直接萃取分离回收铟

针对高铁闪锌矿湿法炼锌过程中产出的还原浸出液提出了预还原Fe3+,P204直接萃取回收铟的工艺。还原浸出液中铁达到50g/L以上,Fe3+占到10%左右,经预还原后Fe3+降低到0.5g/L左右,还原过后的浸出液进行直接萃取分离回收铟。考察了原液pH、相比、有机相浓度、搅拌转速等条件对整个萃取过程的影响。铟的萃取率主要受P204浓度和溶液pH的影响,萃取过程平衡时间为1~2min。三级逆流萃取综合验证试验表明,铟的萃取过程稳定,萃取率在98%以上,铟铁分离效果良好,分离系数达到10000以上,整个过程无乳化现象产生。直接萃取法回收铟具有操作简单、流程短、直收率高等特点。     

含铟低酸浸出液中富集铟的研究

为有效地富集低酸浸出液中的铟、提高铟的回收率,提出了"硫化锌精矿还原含铟浸出液中Fe3+-纳米氧化锌中和含铟还原液沉铟"工艺,从含铟低酸浸出液中富集回收铟。还原工艺的最佳条件为:ZnS精矿的粒度为0.074 mm,ZnS精矿的过剩系数为2.0,还原温度为95℃,还原时间为3.0 h。还原结束后溶液Fe3+的浓度为0.18 g/L,Fe3+的还原率为97.84%。中和沉铟的最佳条件为:中和时间为75 min,中和温度为70℃,中和剂过剩系数为1.20,沉铟率为97.57%,中和渣中铟的品位达到2%以上。     

陕西某石煤钒矿酸浸液中钒与铁的分离研究

以陕西某石煤酸浸含钒上清液为原料, 先用石灰乳中和、硫代硫酸钠还原预处理, 采用P204+TBP+磺化煤油萃取体系萃取富集、纯化五氧化二钒浸出液; 采用不同酸度硫酸作反萃剂, 对负载有机相反萃取, 进行钒、铁分离。结果表明: 浸出液经石灰乳中和, 硫代硫酸钠还原, 控制溶液pH=2.5, 溶液电位为-200 mV, 当A/O=2, 经6级逆流萃取, 钒的萃取率达99%以上, 而铁萃取率仅为11%; 反萃剂酸度控制在1.0～1.25 mol/L, O/A=18, 经5级逆流反萃取, 钒的反萃取率可达99%以上, 铁的反萃取率仅为9%。反萃取水相中V₂O₅浓度为75.3 g/L, Fe浓度为1.2 g/L, 反萃水相中钒铁质量比为62.8, 钒铁分离效果较好, 满足后续提钒要求。     

低酸浸出-溶剂萃取法从含铟渣中回收铟

用正交实验法研究从复杂含铟冶炼渣中回收铟的低酸浸出－溶剂萃取工艺，探讨铟锑分离的条件。含铟锑渣用2mol/L H2SO4和30－40g/L NaCl两段逆流浸取，浸出温度100℃，铟的浸出率为80％。用P204－磺化煤油体系，相比O／A为1：3，水相保持浸出液酸度，3级逆流萃取，铟的萃取率达98％以上，用30g/L草酸溶液2次洗脱负载有机相中的锑，脱除率99％。用2mol/L HCl溶液3级逆流反萃铟，铟的反萃率在99％以上。     

P204/4PC协同萃取分离镍钴与镁钙的研究

采用新型协同萃取剂P204/4PC从含少量镍钴钙的硫酸镁溶液中选择性萃取镍和钴, 考察了萃取剂浓度、平衡pH值等因素对萃取分离效果的影响, 绘制了萃取、反萃取等温线, 并进行了串级模拟萃取-反萃取全流程实验。研究结果表明: P204/4PC协同萃取剂能从硫酸镁溶液中选择性萃取镍钴, 实现镍钴与钙镁的高效分离以及镍钴的高倍富集回收。模拟串级全流程实验结果显示, 对于含镍1.68 g/L、钴0.10 g/L、镁15.68 g/L和钙0.11 g/L的料液, 采用组成为0.25 mol/L P204+0.5 mol/L 4PC+磺化煤油的有机相经5级逆流萃取-1级洗涤-6级反萃取, 萃余液中镍和钴含量均小于0.01 g/L, 镍和钴萃取率均达到99.5%以上;反萃液中镍和钴浓度分别达到40.4 g/L和1.8 g/L, 杂质钙和镁浓度分别为0.02 g/L和0.09 g/L, 全流程钙镁除去率分别达到99.97%和99.36%。     

含锡、铋、铟物料的综合回收试验

在含锡、铋、铟物料的综合回收过程中 ,铋与锡、铟的分离比较容易实现 ,但锡与铟之间的分离却较为复杂。本试验物料由某厂提供 ,物料中锡、铋、铟的含量分别为 7.6 5%、4.37%、0 .87%。试验采用硫酸加氯盐熟化浸出 ,锡、铋、铟的浸出率均可达到 90 %以上。浸出液先用铁屑将铋置换沉淀分离 ,同时将Sn4 、Fe3 离子分别还原为 Sn2 、Fe2 离子 ,然后用 TBP萃取 Sn、P2 0 4 萃取 In来实现 Sn和 In的分离。1　工艺流程经过初步探索试验及综合考虑各方面的因素 ,确定该物料的试验工艺流程见图 1。2　试验结果及讨论2 .1　铋的回收物料经过加…     

含镍废液制备硫酸镍并深度除Fe、Cu、Zn

本文以镀镍行业产生的含Fe、Cu、Zn等杂质的硫酸镍废液为原料,通过采用氧化、化学沉淀、P204多级萃取等低成本的方法,实现了Fe、Cu、Zn等主要杂质的深度去除,制备出符合HG/T 2824-2009中Ⅰ类一等品的硫酸镍产品。试验重点考察了双氧水用量用量对除铁的影响,以及中和pH值、萃取pH值、萃取相比等技术参数对Fe、Cu、Zn、Ni除杂率的影响,并按照最佳条件处理了一批10 L废液得到2300 g硫酸镍产品,一次结晶率达60%。试验结果表明:用双氧水氧化后石灰中和至pH值5.0,Fe离子沉淀完全;在中和终点pH值4.5~5.7范围内,Fe、Cu、Ni的沉淀率随pH值的增大而增大,Zn的变化不大;pH值达5.7,Cu的沉淀率达98.4%;P204对金属离子的萃取顺序为:Fe3+Zn~(2+)Cu~(2+)Fe~(2+)Ni~(2+);P204可有效萃取分离Fe、Cu、Zn等杂质;经萃取分离后硫酸镍溶液中Fe、Cu、Zn的含量全部达到10-3g/L以下。     

P204-TOPO混合萃取体系从湿法炼锌含铟硫酸锌溶液中萃取回收铟

为解决湿法炼锌硫酸锌溶液中传统溶剂萃取回收铟过程需使用高浓度盐酸反萃,且反萃后贫有机相中夹带氯离子危害湿法炼锌的难题.采用P204-TOPO混合萃取体系从含铟浸出液中选择性萃取铟,载铟有机相采用硫酸反萃,实现无氯体系回收铟.研究发现,混合体系萃取铟过程属于阳离子交换,TOPO与P204发生缔合作用,减弱了P204与铟离...     

盐酸体系N503萃取分离铟铁研究

研究了酰胺类萃取剂N503(N,N'-二(1-甲基庚基)乙酰胺)从盐酸溶液中萃取铟和铁的行为,考察了盐酸浓度、萃取剂浓度和氯离子浓度对铟、铁萃取率的影响。结果表明:盐酸浓度、萃取剂浓度对In(Ⅲ)和Fe(Ⅲ)的萃取率影响较显著,在研究的盐酸浓度范围内,溶液中铟、铁的萃取顺序为Fe(Ⅲ)In(Ⅲ)Fe(Ⅱ);当盐酸浓度为3 mol/L,N503浓度为20%时,Fe(Ⅲ)的萃取率接近100%,In(Ⅲ)的萃取率约为70%,Fe(Ⅱ)的萃取率小于1%,Fe(Ⅲ)与In(Ⅲ)难以选择性萃取分离,而Fe(Ⅱ)与In(Ⅲ)可以实现选择性萃取分离;Fe(Ⅲ)、In(Ⅲ)萃合物反萃性能接近,均能被稀盐酸反萃,难以实现选择性反萃分离。从盐酸溶液中萃取分离铟、铁的较佳工艺为:先采用铁粉将Fe(Ⅲ)还原为Fe(Ⅱ),再采用N503选择性萃取,然后用0.1 mol/L盐酸溶液反萃In(Ⅲ),铟、铁分离系数可以达到1 400,该研究可为铟、铁的分离提供数据基础和理论指导。     

某废旧高温合金浸出液净化工艺研究

某镍基废旧高温合金酸浸液中含有Cr、Al、Fe等杂质元素, 采用“水解沉淀初步除杂-萃取深度除杂” 法处理此浸出液。水解初步除杂过程中, 水解温度为80 ℃, 氧化剂用量系数为30, NaOH浓度为10%, 水解终点pH＝4.5, 机械搅拌速率为300 r/min, Cr、Al、Fe的除杂率分别为97.8%、98.6%和99%; 萃取深度除杂过程中采用常温下10级逆流萃取, P204的浓度为15%, 正丁醇加入量为5%, 萃取相比O/A=1/2, 萃取初始pH=1.0, 萃取时间2 min时, Cr、Al、Fe除杂率分别为93.8%、90%和92.0%。该工艺有效实现了杂质Cr、Al、Fe与Ni、Co的分离, 除杂后液可直接进行镍钴分离, 回收镍、钴。     

Manipulate an air–cathode fuel cell toward recovering highly active heterogeneous electro-Fenton catalyst from the Fe(II) in acid mine drainage

The recovery of iron oxides from acid mine drainage (AMD) has attracted extensive research attention due to the double advantage of waste minimization and resource recovery. Recently a novel air–cathode fuel cell approach was proposed to in-situ utilize ferrous iron (Fe(II)) in the AMD for the fabrication of Fe₃O₄/graphite felt (GF) composite as the cathode of electro-Fenton process. In the present work, the influence of fuel cell operating parameters, including solution pH, carbonate concentration and Fe(II) concentration, on the catalytic activity of prepared Fe₃O₄/GF composite is adequately elucidated. The highest activity is observed on the composite obtained from the fuel cell operated with 30 mM Fe(II) and 50 mM carbonate at pH 7.5. The activity of Fe₃O₄/GF is strongly dependent upon iron loading and Fe₃O₄ morphology in the composite. Higher iron loading generally induces higher catalytic activity, and the Fe₃O₄ aggregate is catalytically less reactive relative to the well-dispersed one. The precipitation of Fe(III) oxides on the GF through electrochemical oxidation of Fe(II) plays a key role in determining the structure of Fe₃O₄/GF composite. Solution pH and composition in the fuel cell affect such a process by manipulating the distribution of Fe(II) species in aqueous solution and on the GF.     

某钼镍钒多金属矿石镍钒浸出液萃钒试验

以P204为萃取剂、硫酸溶液为反萃剂,在室温下对贵州某钼镍钒多金属矿石的镍钒浸出液进行钒的萃取-反萃取试验,确定了萃取时适宜的工艺参数为母液pH=2.5,有机相中P204、TBP、磺化煤油的体积比=20∶5∶75,相比（O/A）=1∶2,萃取时间5 min,反萃取时适宜的工艺参数为硫酸溶液浓度2 mol/L、相比（O/A）=2∶1、反萃时间4 min。在所确定的工艺参数下进行5级萃取-反萃取,钒的总萃取率达98.7%、总反萃率达99.8%、总回收率达98.5%。     

甲基磺酸溶液萃取提铟过程中消除第三相及破乳的机理研究

以P204为萃取剂对含铟甲基磺酸溶液进行萃取提铟,考察了铅离子浓度、骨胶及木质磺酸钠添加量、温度、水相pH值等因素对萃取提铟过程中产生第三相和乳化现象的影响,观察了第三相和乳状液内的微观形态,研究了超声波对第三相和乳状液的干扰效果。结果表明,在铅离子浓度小于0.45 g/L、骨胶浓度和木质磺酸钠添加量分别小于0.103 g/L和0.053 2 g/L、温度10~50 ℃、水相pH值小于2的条件下,铟的萃取过程中没有产生第三相和发生乳化现象。铅离子浓度引起的第三相由无规则密集白色絮状物组成,无法通过超声波干扰消除;添加剂浓度、温度和水相pH值等参数控制不当会引起O/W型的乳化现象(不同粒径的水珠分布在有机相中),该乳状液可以采用超声波干扰破乳。     

Bioreduction of iron compounds as a possible clean environmental alternative for metal recovery

This work explores a biotechnological process for the treatment of iron oxides ores using Fe-reducing microorganisms as a way to reduce carbon dioxide emissions produced by the conventional steel making process.The experiments were performed with a mixed culture of anaerobic microorganisms using different sources of iron(III): one soluble (citrate) and two insoluble (an oxidized iron mineral and a synthetic amorphous solid).The iron reduction performance of the mixed culture using ferric citrate was better at pH 6 and 7 than at pH 5. At pH 7, vivianite (Fe₃(PO₄)₂·8H₂O) was formed from the ferrous ion produced microbiologically and the phosphate present in the nutrient medium.The influence of the solid substrate showed that, at pH 7, the rate of ferrous ion generation with the mixed culture was faster for the synthetic solid though the final amount of ferrous ion was similar to that obtained with the mineral. At pH 6, the differences were more marked and the concentration of ferrous ion reached was higher for the synthetic solid. The degree of crystallinity of the iron oxide seems to be the most influential variable in the microbiological attack.     

P_(204)-HCl-H_3AOH体系萃取Ce(Ⅲ)的机理与萃取平衡常数

在pH1和0pH≤1两种不同pH条件下,采用原子吸收光谱测定P204-HCl-H3AOH体系萃取Ce(Ⅲ)过程两相中的Ce浓度分别考察酸度和萃取剂浓度对Ce的分配比的影响,通过对P204+煤油体系以及P204-HCl-H3AOH体系负载Ce有机相进行红外光谱测试分析,研究P204-HCl-H3AOH体系萃取Ce的机理,并确定萃取平衡常数。研究结果表明,当pH1时,萃取过程的实质是Ce离子与P—OH置换,遵循阳离子交换机制。其萃取平衡常数KCe为10-1.63;当0pH≤1时,萃取过程较为复杂,柠檬酸的存在阻碍了P204二聚体的形成,萃取过程是由P O基团与P—OH基团同时参与与Ce的配合作用,其配合机制为阳离子交换机制和溶剂化配合双重机制,该机制增强了对Ce的萃取能力,使萃取容量提高。其萃取平衡常数KCe为100.13。     

硫酸盐还原菌处理矿山酸性废水的试验研究

采用上流厌氧反应器连续处理矿山酸性废水,研究了水力停留时间、进水pH值、进水负荷对硫酸根还原效果的影响。获得最佳工艺参数为水力停留时间8 d,COD/SO^2-₄=1.6,进水SO^2-₄浓度2.3 g/L和进水pH=6.0。在温度30 ℃,HRT=8 d、COD/SO^2-₄=1.6,进水SO^2-₄浓度2.3 g/L,进水pH=4.5和废水稀释倍数为3倍的条件下,采用上流厌氧反应器连续成功运行59 d,反应器运行24 d后,硫酸根平均去除率为75.35%,铜离子的去除率达99.98﹪, 铁离子的去除率为88.87%,出水达到工业排放标准。     

在密闭鼓风炉熔炼过程中锗铟的富集及综合回收

在密闭鼓风炉炼铅锌过程中 ,锗和铟富集于真空炉渣中 ,铟富集于B塔底铅和粗铅中 .先采用氯化蒸馏从真空炉渣中回收锗 ,再从其残液中用TBP和P2 0 4 萃取回收铟 ,锗、铟的回收率分别高于 78%,83%;采用碱熔造渣捕集铟、水洗除碱、混酸浸出铟的工艺从B塔底铅中回收铟 ,回收率85 %;采用硫酸熟化浸出、铁屑置换除杂、P2 0 4 萃取富集的工艺从反射炉烟尘中回收铟 ,铟的回收率约 85 %.