钛白废酸与赤泥联合提取氧化钪的工艺研究

以钛白废酸、赤泥为原料,经过浸出、一次萃取反萃、酸溶水解、二次萃取、酸洗、二次反萃、草酸沉淀、精制等提纯工序,可得到纯度99.99%的Sc2O3。赤泥和钛白废酸中钪的回收率分别达到57.8%和93.3%。     

钛白废酸萃取提钪过程中的乳化及处理

研究了钛白废酸萃取提钪过程乳化的影响因素与消除方法。结果发现,TBP协萃体系是消除乳化现象的最佳体系。废酸液中的固体颗粒对萃取乳化有直接影响,在萃取操作前应进行预处理。萃取酸度过高或过低都会使金属元素发生水解而导致乳化,适合的H+浓度应该在2.0~3.0g/L。保持一定的萃取温度可以有效预防乳化。应对有机相进行纯化、并定期补充相应比例的有机相、甚至全部更换有机相来减少乳化。     

新型湿法碱洗脱除氧化锌烟尘中的氟氯

以回转窑氧化锌烟尘为对象,利用Na2CO3溶液作为吸收液,研究集收尘和脱氟、氯、硫于一体的工艺及装置。结果表明,当液气比为1.5 L/m3、喷淋液pH为7.5时,该种工艺及装置收尘效率达到99.61%,除氟率达到93.1%,除氯率达到91.5%,锌回收率达到98.17%,且产品次氧化锌可直接用于电解锌的生产。     

含镍废液制备硫酸镍并深度除Fe、Cu、Zn

本文以镀镍行业产生的含Fe、Cu、Zn等杂质的硫酸镍废液为原料,通过采用氧化、化学沉淀、P204多级萃取等低成本的方法,实现了Fe、Cu、Zn等主要杂质的深度去除,制备出符合HG/T 2824-2009中Ⅰ类一等品的硫酸镍产品。试验重点考察了双氧水用量用量对除铁的影响,以及中和pH值、萃取pH值、萃取相比等技术参数对Fe、Cu、Zn、Ni除杂率的影响,并按照最佳条件处理了一批10 L废液得到2300 g硫酸镍产品,一次结晶率达60%。试验结果表明:用双氧水氧化后石灰中和至pH值5.0,Fe离子沉淀完全;在中和终点pH值4.5~5.7范围内,Fe、Cu、Ni的沉淀率随pH值的增大而增大,Zn的变化不大;pH值达5.7,Cu的沉淀率达98.4%;P204对金属离子的萃取顺序为:Fe3+Zn~(2+)Cu~(2+)Fe~(2+)Ni~(2+);P204可有效萃取分离Fe、Cu、Zn等杂质;经萃取分离后硫酸镍溶液中Fe、Cu、Zn的含量全部达到10-3g/L以下。     

层状纳米晶Mn3（P04）2·3H2O的室温固相合成及表征

以Mn3（P04）2·3H2O和K2HPO4·3H2O为原料,在表面活性剂聚乙二醇（PEG）-400的存在下,通过室温下研磨反应物进行固相反应,然后在室温下保持混合物5h,接着用水洗去混合物中的可溶性无机盐并于80℃下干燥,即得层状纳米晶Mn3（P04）2·3H2O。产品Mn3（P04）2·3H2O和它的热分解产品用TG／DTA,IR,XRD,SEM,UV．Vi8和磁化率表征。结果表明,80℃下干燥5h所得的产品具有高的结晶度[空间群Pmnm（59）],其乎均一次粒径为19nm,平均夹层距离为0．8112nm。产品Mn3（P04）2·3H2O的磁化率分析表明该化合物具有铁磁性质,其铁磁排序温度约为17K。     

NaTi_2（PO_4）_3纳米晶的室温固相合成及表征

以Ti（SO4）2和Na3PO4.12H2O为原料,在表面活性剂聚乙二醇（PEG）-400的存在下,进行固相反应,然后将混合物在60℃下保温4 h,接着用水洗去混合物中的可溶性无机盐并于100℃下干燥,即得纳米晶NaTi2（PO4）3的前驱体,将前驱体煅烧可得NaTi2（PO4）3纳米晶。前驱体和它的煅烧产物通过TG/DTA,IR,XRD和UV-vis表征。结果表明,500℃下煅烧2 h得到的产物为无定形结构,700℃下煅烧2 h得到具有高结晶度的斜方NaTi2-（PO4）3[空间群R-3c（167）],其平均一次粒径为47 nm。前驱体及煅烧产物均具有强的紫外吸收能力。     

层状纳米晶Mn_3(PO_4)_2·3H_2O的室温固相合成及表征

以MnSO4.H2O和K2HPO4.3H2O为原料,在表面活性剂聚乙二醇(PEG)-400的存在下,通过室温下研磨反应物进行固相反应,然后在室温下保持混合物5 h,接着用水洗去混合物中的可溶性无机盐并于80℃下干燥,即得层状纳米晶Mn3(PO4)2.3H2O。产品Mn3(PO4)2.3H2O和它的热分解产品用TG/DTA,IR,XRD,SEM,UV-V is和磁化率表征。结果表明,80℃下干燥5 h所得的产品具有高的结晶度[空间群Pmnm(59)],其平均一次粒径为19 nm,平均夹层距离为0.811 2 nm。产品Mn3(PO4)2.3H2O的磁化率分析表明该化合物具有铁磁性质,其铁磁排序温度约为17 K。     

稀盐酸浸泡法脱除氧化钪产品中的钙

采用稀盐酸浸泡法脱除氧化钪产品中的钙,考察稀盐酸浓度、浸泡时间、液固比、浸泡温度、CN试剂加入量对氧化钪产品中钙脱除率和钪损失率的影响。结果表明,最佳条件为:稀盐酸浓度1.2mol/L、常温浸泡60min、液固比2:1、CN试剂用量为氧化钪量的4%。经过二次稀盐酸浸泡处理的氧化钪产品可以达到GB/T 13219-2010中161040级产品牌号的标准。     

从磷酸盐矿石硫酸浸出液中萃取钪的试验研究

研究了从磷酸盐矿石酸解液中萃取钪,考察了萃取剂种类、有机相与水相体积比、萃取时间、水相酸度等因素对钪萃取率的影响。结果表明:在萃取剂组成为18%P204+2%P507+80%煤油、Vo∶Va=1∶10、水相H+质量浓度为0.5g/L、室温条件下萃取8min,钪萃取率达93.3%。     

硫酸法钛白废酸二段中和处理并沉淀钪

用石灰石粉对硫酸法钛白废酸进行二段中和处理。一段中和至pH 1.5,产生大量白石膏;二段中和时,钪的沉淀率随二段中和终点pH、温度和陈化时间的增加而增加。二段中和最优条件为:二段中和终点pH 5.0,温度60℃,陈化时间1.5h,钪沉淀率达95%。二段渣的主要物相为CaSO4·2H2O;Sc(OH)3为半透明胶状沉淀物,粒径500nm左右,形状不规则,具有团聚、分布不均的特性。