氢化物—原子荧光光谱法测定高纯铅中微量锡

在试验基础上,研究高纯铅中微量锡的氢化物－原子荧光光谱简便、快速测定方法。最佳仪器条件和最佳测定条件为：负高压300V;测定灯电流80mA;原子化器温度为200℃;载气流量和屏蔽气流量分别为400mL/min和800mL/min;1.5%硫酸介质;5g/L硫脲和5g/L抗坏血酸。试样采用硫酸溶解,加热冒干硫酸烟后,在1.5%硫酸介质中进行测定。锡的检测限为0.40mg/mL,检出限小于1μg/g,样品加标回收率在86%-107%之间,对含锡2.5μg/g样品的测量精密度RSD为9.2%。可用于高纯铅和铅锭中微量锡的测定。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中痕量汞

研究了应用流动注射-氢化物发生-原子荧光光谱法(FI—HG—AFS)测定土壤中的痕量汞，讨论了仪器最佳工作条件、氢化物发生条件、基体干扰和消除；测定样品相对标准偏差为2．10％(n=11)，检出限为0．002ng／ml。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定瓜尔胶中砷和铅

采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定瓜尔胶中砷和铅,对仪器工作条件和氢化物发生条件进行选择和优化.方法对砷和铅的检出限均为0.01μg/L,精密度(RSD,n=6)为5.94%～10.7%,砷平行加标回收率为96.5%,铅平行加标回收率为92.9%.     

氢化物发生原子荧光法测定岩石中微量锡

岩石中锡的含量一般都很低。对于低含量的锡常采用苯芴铜比色法,但操作繁琐、灵敏度达不到要求。原子荧光法测定微量元素效果较好,对氢化物发生原子荧光光度法测定岩石中微量锡进行了条件试验。     

浅谈兖矿煤中硒的分析测定

本文以流动注射氢化物发生——原子吸收光谱法测定煤中硒。在选定的最佳工作条件下，测定兖矿煤中硒，考察了WFX-120原子吸收分光光度计仪器参数及氢化物发生条件对吸光度的影响。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定纺织品和皮革中微量砷

采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定纺织品和皮革中的微量砷,对仪器条件、还原剂浓度、介质酸度以及共存元素等因素对测定结果的影响进行了研究.通过试验选择了最佳测定条件,得到砷的最低检出量为7.8 ng/g,相对标准偏差小于3%,加标回收率在97%-105%之间,能满足测定的要求.     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定纺织品和皮革中微量砷

采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定纺织品和皮革中的微量砷,对仪器条件、还原剂浓度、介质酸度以及共存元素等因素对测定结果的影响进行了研究.通过试验选择了最佳测定条件,得到砷的最低检出量为7.8 ng/g,相对标准偏差小于3%,加标回收率在97%～105%之间,能满足测定的要求.     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定纺织品和皮革中微量铅

采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定纺织品和皮革样品中微量的铅,研究了还原剂和催化剂的浓度、测定介质、干扰元素以及仪器操作条件对测定的影响.该方法的检出限为0.19μg/L,相对标准偏差5.09%,回收率在98%～105%之间.     

氢化物发生—原子荧光光谱法测定纺织品和皮革中微量铅

采用氢化物发生－原子荧光光谱法测定纺织品和皮革样品中微量的铅，研究了还原剂和催化剂的浓度、测定介质、干扰元素以及仪器操作条件对测定的影响。该方法的检出限为0.19μg/L，相对标准偏差5．09％，回收率在98％－105％之间。     

氢化物发生原子荧光光谱法测定化妆品中的砷、汞

采用HNO3--H2SO4混合酸消化化妆品样品，氢化物发生原子荧光光谱法测定As、Hg，对仪器条件、HCl酸度、共存干扰进行了试验。As的方法检出限为0．0227μg／g，测定精密度0．9％～1．4％，回收率为96．0％～102.7％、Hg的方法检出限为0．171ng／g，测定精密度1．4％～2．0％，回收率为90．0％-105．0％。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定钴酸锂中砷

采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定钴酸锂中砷。对样品前处理和氢化物发生条件进行了选择和优化。方法对砷的检出限为0.05mg/kg。方法的精密度(RSD,n=7)为1.93%~8.02%,回收率为99.4%~105.5%。     

氢化物发生原子荧光法测定陆地水中痕量砷

研究用高灵敏度氢化物发生-原子荧光光度法测定陆地水(长江、汉水、东湖、墨水)中的痕量砷.试验考察了离子干扰,确定了最佳工作条件.500 mg/L(Fe3+、Pb2+、 Mn2+、 Cu2+、Ca2+、Na+、K+、Mg2+)并不影响As的测定,在最佳条件下,砷的检出限为0. 092 ng/mL,精确度为3. 82%,用于测定砷水样国家标准物质,测定结果与标准值一致.方法灵敏度高,精密度好,操作简便、快速,可用于湖泊水生态环境调查评价样品中痕量砷的测定.     

氢化物-原子荧光光谱法测定高纯铅中微量铋的方法研究

研究了高纯铅中微量铋的氢化物 -原子荧光光谱简便、快速测定方法。详细考察了最佳测定条件、干扰情况和干扰消除方法及酸度。结果表明 ,采用硝酸溶解样品 ,蒸至有硝酸铅析出后 ,加入盐酸酸度达 2 0 %时 ,基体铅以氯化铅形式沉淀 ,消除基体铅的影响 ,其它共存离子也不干扰铋的测定。测定铋的检出限 (3σ)为 0 3 2ng/mL。按操作步骤对样品进行分析 ,铋的检出下限可达 0 1μg/g ,样品加标回收率在 97 2 %～ 10 5 0 %之间     

氢化物-原子荧光光谱法测定轻烧镁中砷和汞

用氢化物-原子荧光光谱法测定轻烧镁中的As和Hg，采用硝酸一盐酸体系消解样品，在0．8mol／L的盐酸介质中，以2％硼氢化钾为还原剂，考查了预还原条件、载气、屏蔽气流速及共存元素干扰的影响。方法的相对标准偏差小于8％，回收率在93．0％-106．0％之间，检出限As为0．54ug／L，Hg为0．06ug／L。     

超级微波-氢化物发生-ICP-OES法测定淤泥中的砷、硒、汞

为利用电感耦合等离子体光谱法（ICP-OES）实现排污沟表层淤泥中低含量元素的准确测定分析,利用超级微波进行样品前处理,提高样品消解效率;利用氢化物发生系统提升仪器灵敏度,联合ICP-OES技术实现淤泥中砷、硒、汞的在线分析。该方法可以降低样品消耗量和废液产出,节约预算成本。通过对上中下游淤泥成分物质的直接测定,结果表明各元素线性相关系数（R²）均大于 0.999,方法检出限为0.037 5~0.077 5 μg/L,精密度均低于3.54%,样本加标回收率在91.5%~98.3%。该分析方法具有操作简便、准确度好、灵敏度高等优点,对于可生成氢化物的痕量元素可以快速准确定量,为排水沟表层淤泥检测助力,也为环境样本低含量元素的应用检测技术提供了思路和借鉴。     

H2SO4-CuSO4-Cl-零排放体系回收废弃铜基镀锡板表面的锡

为了有效回收废弃铜基镀锡电路板表面的锡金属, 试验采用H₂SO₄-CuSO₄-Cl-体系进行退镀处理, 详细考察了铜离子质量浓度、初始硫酸浓度、温度、时间等因素对脱锡率的影响, 并进行了循环试验。试验结果表明, 在铜离子质量浓度0.4 g/L、液固比为57 mL/g、硫酸浓度50 g/L、氯离子浓度3.65 g/L、搅拌速度600 r/min、反应温度70℃、反应时间为12 min的条件下取得了较优的脱锡效果, 镀层锡的脱锡率达到98.54%, 锡进入溶液中转化成Sn2+、Sn4+, 退镀后液添加H₂O₂进一步氧化变成Sn4+, 溶液中的Sn4+大部分水解以β-锡酸沉淀形式分离, 获得干燥的β-锡酸产物, 含锡量高69.34%~69.89%;五次循环试验的脱锡率在98.5%左右, 检测结果表明Cu2+基本没有损失, 退镀液能够形成循环。该体系解决了置换过程中金属铜覆盖在表层从而影响脱锡效果的问题, 提高了脱锡效率, 可高效剥离镀锡层和基板; 该方法能够能循环利用退镀液, Cu2+置换脱锡后变为Cu+, 通过添加H₂O₂, 将退镀后液中的Cu+氧化为Cu2+后能再次脱锡。      

锡矿尾矿库重金属污染特征分析研究

我国锡矿资源储量丰富,主要集中分布于云南、广西等6个省、自治区。锡矿开采过程中产生大量尾矿堆存于尾矿库,存在着潜在环境污染风险。根据不完全统计分析,全国共有84座锡矿尾矿库,锡尾矿贮存量约32088.03万m_³。本文通过采样检测、收集资料等方式,对锡尾矿主要成分及其属性、锡矿尾矿库废水、周边土壤等监测数据,采样标准指数法评价,结果表明锡矿尾矿库主要重金属污染因子为As、Cu、Zn、Cd、Pb,并从环境空气、水环境、土壤环境等方面分析锡矿尾矿库的重金属污染影响,提出防治措施建议。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定硒中微量铋

硒样品经硝酸和盐酸溶解后,加入氯化羟胺将硒(Ⅵ)还原成单质硒,使基体与杂质元素分离,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定样品中微量铋.研究了氢化物发生的介质和酸度、硼氢化钾溶液浓度、预还原剂用量、预还原时间、氯化羟胺用量、共存元素等因素对测定结果的影响.在最佳测定条件下,铋的质量浓度在0 ～ 100 ng/mL范围内与荧光强度呈良好线性关系,相关系数大于0.9995,方法的检出限为0.18 ng/mL,加标回收率在96％～106％之间.本法测得结果和电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)基本一致,相对标准偏差(n=11)小于10％.     

重铬酸钾滴定法测定红土镍矿中全铁含量

研究红土镍矿中铁的测定方法,对其含量进行快速准确测定具有重要的现实意义。采取碱融分解样品,在盐酸介质中,用氯化亚锡-三氯化钛还原Fe3+,以二苯胺磺酸钠为指示剂,重铬酸钾直接滴定测定红土镍矿中的全铁含量。确定了最佳的样品处理及测定条件,考察了含量较高的杂质元素对测定的影响。方法操作简单,流程短,干扰少,具有较好的精密度和准确度,能够满足红土镍矿中全铁含量的测定要求。