碳酸钠焙烧-酸浸法从钙热还原稀土冶炼渣中提取稀土的研究

针对目前金属钙热还原法制备稀土金属的冶炼渣中稀土回收率低的问题,研究开发了一种从钙热还原稀土冶炼渣中提取稀土的工艺,采用碳酸钠焙烧-酸浸的方法提取渣中的稀土,系统考察了焙烧及酸浸过程中各因素对稀土提取的影响。结果表明,在最佳工艺条件下,稀土提取率为94.09%。与传统的直接酸浸工艺相比,新工艺极大地提高了渣中稀土的提取率。     

碱熔预处理回收废稀土荧光粉工艺研究

针对当前废稀土荧光粉综合回收利用率低、不当处理造成环境污染等问题, 采用碱焙烧-洗涤-酸浸处理废稀土荧光粉, 考察了焙烧添加剂用量、液固比、酸浓度、浸出温度及浸出时间对稀土浸出效果的影响。结果表明, 采用碱焙烧-洗涤-酸浸处理废弃荧光粉, 4种稀土元素回收率分别为：Y₂O₃ 99.47%, Eu₂O₃ 97.79%, CeO₂ 87.55%, Tb₄O₇ 92.67%。通过对碱熔产物物相和形貌分析表明, 绿粉致密结构被有效破坏, 以铝酸盐形式存在。NaOH添加比例对4种稀土浸出率影响较大, 盐酸浓度及浸出温度对Tb₄O₇、CeO₂浸出效果影响较大。     

高铁氧化锰矿还原过程中铁锰氧化物同步还原动力学研究

分别采用气基(CO)和煤粉为还原剂,在管炉中进行了高铁氧化锰矿还原焙烧试验,探究了焙烧温度和焙烧时间对高铁氧化锰矿中锰和铁氧化物同步还原的影响。结果表明,气基还原焙烧条件下,Mn₂O₃还原过程受化学反应控制,还原反应表观活化能为42.64 kJ/mol; Fe₂O₃还原过程受内扩散控制,还原反应表观活化能为21.30 kJ/mol。与煤基焙烧相比,气基还原焙烧过程中Mn₂O₃和Fe₂O₃还原反应更容易进行,且锰氧化物由Mn₂O₃直接还原为MnO,不需要先还原为Mn₃O₄中间产物。     

拜耳法高铁赤泥直接还原制备海绵铁的研究

高铁赤泥煤基直接还原-磁选分离制备海绵铁,实现了铁的有效富集;还原过程中2FeO·SiO₂和FeO·Al₂O₃的生成阻碍了赤泥中铁氧化物还原,采用预焙烧处理可以促进赤泥还原,但添加剂存在时经预焙烧处理效果不显著;还原过程中添加剂Na₂CO₃产生碱性氧化物与酸性氧化物反应,CaF₂则可降低固相反应产生化合物熔点和粘度,改善还原条件;添加3%Na₂CO₃和3%CaF₂,还原焙烧温度为1 150 ℃,还原焙烧时间为3 h时,还原焙烧块的金属化率达到92.79%,可获得铁品位89.57%,铁回收率为91.15%的海绵铁。     

白云鄂博稀土尾矿酸浸渣制备白炭黑

以白云鄂博稀土尾矿酸浸渣作为原料进行了制备白炭黑的可行性试验,试验分别对硅浸出过程中的焙烧温度、时间以及焙烧药剂用量进行了研究。试验结果表明：以白云鄂博稀土尾矿酸浸渣和NaOH为原料,在熔盐体系下700 ℃煅烧2 h,酸浸渣中的SiO₂浸出率达93%以上;用X射线衍射仪、红外光谱仪对所制白炭黑的分析表明,所制备的白炭黑为无定型的水合二氧化硅。     

铁酸锌还原-氧化选择性分解行为研究

为了解决铁酸锌还原分解后锌、铁分离难题, 提出一种强化铁酸锌选择性分解新工艺: 先通过还原焙烧将铁酸锌分解为氧化锌和铁氧化物, 然后冷却至低温, 在CO₂气氛下利用氧化亚铁在低温下化学活性强、不稳定的特性, 将过还原的氧化亚铁转化为磁性四氧化三铁。研究结果表明, 铁酸锌强化还原分解的最佳条件为: CO浓度20%、还原温度750 ℃、V_CO/(V_CO+V_CO2)比67%、焙烧时间90 min, 该条件下铁酸锌分解率达到96.63%; 然后对铁酸锌分解产物进行磁化焙烧, 最佳磁化焙烧条件为: 氧化温度600 ℃、氧化时间75 min、CO₂气体流量1.2 L/min, 此条件下焙烧产物比磁化率从未磁化前的5.30×10^-11 m³/kg增大至1.17×10^-10 m³/kg。     

以硫化钙为还原剂焙烧还原提取锰除尘灰中的锰

研究了以硫化钙为还原剂焙烧还原提取锰除尘灰中的锰, 考察了焙烧时间、焙烧温度、物料配比、搅拌速率、浸出温度、液固比、浸出时间和H₂SO₄浓度对锰除尘灰中锰及铁浸出率的影响。结果显示, 焙烧还原工艺最佳条件为：锰除尘灰与还原剂硫化钙质量比4.12∶1、焙烧还原温度600 ℃、焙烧还原时间1.0 h, 酸浸工艺最佳条件为：搅拌速率300 r/min、H₂SO₄浓度3 mol/L、液固比8∶1、浸出温度80 ℃、浸出时间25 min, 最佳工艺条件下锰、铁浸出率分别为98.18%和76.83%。     

电炉钛渣制备高品位人造金红石的试验研究

以云南某地两种不同性状电炉冶炼钛渣为原料, 对氧化还原-流态化酸浸和活化焙烧-洗硅-流态化酸浸两种高钛渣制备人造金红石的工艺路线进行了试验研究, 并通过XRD、SEM分析等手段探讨了氧化还原和活化焙烧对高钛渣改性的机理。试验结果表明, 低硅含量的电炉钛渣采用氧化还原-流态化酸浸工艺可获得符合沸腾氯化钛白原料要求的人造金红石;采用活化焙烧-洗硅-酸浸工艺可得到TiO₂品位97%的细粒级人造金红石。     

硫酸渣煤基直接还原焙烧制备直接还原铁

采用煤基直接还原焙烧—磁选工艺对硫酸渣进行焙烧回收铁的试验研究,考察了还原剂、助熔剂、焙烧温度、焙烧时间等因素对焙烧效果的影响。结果表明:还原剂用量为30%,助熔剂CaO和Na₂SO₄的用量分别为15%和20%,在焙烧温度为950℃条件下焙烧50 min,最终得到直接还原铁的TFe品位为91.89%,TFe的回收率为82.26%,S残余含量0.03%。该直接还原铁可用作电炉炼钢原料。试验工艺对硫酸渣的综合利用和环境保护有着重要的经济和实用价值。      

白云鄂博矿焙烧浸出-萃取沉淀分离稀土及钍的试验研究

采用焙烧浸出-萃取沉淀法从白云鄂博稀土精矿中分离稀土和钍,得到最佳焙烧浸出条件为: 矿酸比1∶1.5、焙烧时间1 h、焙烧温度200 ℃、水浸液固比8∶1、水浸时间4 h、水浸温度50 ℃,最佳条件下CeO₂、La₂O₃、Nd₂O₃、Pr₆O₁₁、Sm₂O₃和ThO₂浸出率分别为80.77%、69.24%、95.71%、76.82%、93.31% 和98.13%。采用羧酸类萃取-沉淀剂从浸液中萃取分离稀土和钍,在萃取-沉淀剂皂化度70%、料液pH=3.1、萃取-沉淀剂和钍的摩尔比4∶1的最佳条件下,稀土和钍萃取-沉淀率分别为19%和90%,实现了稀土和钍的有效分离。     

云南省某地区离子型稀土矿提取试验研究

对云南省某地区离子型稀土矿进行提取试验研究,探索最佳工艺参数,为该矿区稀土工业开采提供技术参考.研究表明:稀土矿组成以SiO2和Al2 O3为主(约占90％),其次为Fe2 O3和K2 O(约占8％),稀土离子相品位为0.078％,提取的稀土产品配分显示氧化镧含量高达60％ 以上,是一个富镧型的轻稀土矿.采用原地浸矿开...     

白云鄂博稀土矿绿色浸出工艺研究

针对目前白云鄂博稀土矿处理工艺中放射性钍进入废渣难以存放、Ce(Ⅳ)难以浸出等问题,采用碱分解-硫酸浸出-水浸出处理白云鄂博稀土矿,考察了初始酸度、酸矿比、浸出温度和浸出时间等浸出条件对稀土、钍和Ce(Ⅳ)浸出的影响。结果表明: 在初始硫酸浓度6 mol/L、酸矿质量比 1.1∶1、反应温度90 ℃、反应时间120 min条件下,稀土平均总浸出率为95.5%,Ce(Ⅳ)和钍平均总浸出率均大于98%。Ce(Ⅳ)和钍进入酸浸液中,三价稀土进入水浸液中,实现了Ce(Ⅳ)与三价稀土元素的粗分离,解决了放射渣的问题。     

微波辅助加热浸出废荧光粉中稀土氧化物实验研究

采用微波辅助加热, 研究了硫酸从废弃荧光粉中浸出稀土元素的工艺, 考察了硫酸浓度、液固比、浸出温度及浸出时间对浸出稀土的影响。实验结果表明;采用微波辅助硫酸浸出废荧光粉, 稀土元素的回收率分别为;Y₂O₃ 90%~98%, Eu₂O₃ 80%~90%, CeO₂ 26.16%, Tb₄O₇ 22.5%。CeO₂、Tb₄O₇、Al₂O₃和MgO浸出率较低, 变化规律一致。液固比和浸出时间对Y₂O₃和Eu₂O₃浸出率的影响较大, 硫酸浓度和浸出时间对CeO₂和Tb₄O₇浸出率的影响较大, 浸出温度对各组分的浸出率影响不显著。     

风化壳淋积型稀土矿除杂渣中分步回收稀土和铝的研究

提出了一种从风化壳淋积型稀土矿除杂渣中分步浸出回收稀土和铝的工艺。在40 ℃、液固比10∶1条件下用8 mol/L NaOH浸出除杂渣,铝浸出率约为96%,而稀土仍保留在滤渣中。再在40 ℃、液固比10∶1条件下用1 mol/L HCl浸出碱浸后的滤渣,稀土La和Y浸出率分别达87.09%和72.01%。酸浸液经草酸沉淀得草酸稀土,滤液与碱浸液混合得氢氧化铝,稀土和铝总回收率分别为78%和97%。该工艺对资源利用和环境保护具有重要意义。     

杂质铝对磷酸酯混合萃取剂从铵盐浸出液中萃取稀土的影响

风化壳淋积型稀土矿是我国重要的战略性资源，使用原地浸出开采工艺得到的稀土浸出液中铝含量较高，是主要的杂质离子。为了从该浸出液中一步法分离富集稀土，探讨了一种磷酸酯混合——萃取剂P0261(2-乙基己基磷酸酯，单酯和二酯1 GA6FA 1混合)在NH₄Cl、(NH₄)₂SO₄、NH₄NO₃三种模拟浸出液中对稀土La3+、Nd3+的萃取行为，并分析杂质铝离子对稀土萃取行为的影响。试验结果表明:在三种铵盐溶液中，萃取剂均能够有效萃取分离稀土离子La3+、Nd3+；加入Al3+后，稀土萃取率E会随Al3+浓度增大而减小。但当Al3+浓度在300 mg·dm-3以内时，E降幅缓慢，最大下降值为14.68%。通过分析负载有机相，Al3+比RE3+更易与P=O形成配位键，且铵根离子浓度变化会影响P=O→RE配位键的形成，从而影响萃取行为。因此，将浸出液中的杂质铝离子浓度控制在300 mg·dm-3以内，则可以使用萃取剂P0261一步法萃取分离稀土。      

植物浸取剂浸取离子型稀土矿的试验探索

开展植物浸取剂浸取离子型稀土矿中稀土试验,探索了植物浸取剂的浸取机理、适应性、环保性及浸取性能。结果表明,植物浸取剂浸取离子型稀土矿中稀土的浸取机理为离子交换。在液固质量比1:2,浸取剂滴加速度20 ml/min条件下,用浓度为2.0%植物浸取剂水溶液浸取5种离子型稀土矿中稀土,浸取率最高为98.97%,最低为95.65%;浸取剂、浸取液及上清液的pH值等14项环保指标值均低于GB26451-2011限值;浸取渣的pH值等9项环保指标均低于GB15618-1995限值,pH值、有机质含量高于原矿。在液固比1:2,浸取剂滴加速度20 ml/min条件下,分别以2%植物浸取剂水溶液和2%硫酸铵水溶液浸取离子型稀土矿中稀土,植物浸取剂水溶液的浸取率为97.86%,高于硫酸铵的96.75%,出峰时间30 min,峰值浓度8 g/L以上,无拖尾现象。     

碱法浸出某含钒铬泥中的钒

某含钒铬泥为含Cr(Ⅳ)废水经还原、沉淀处理得到的固体, 干基中含Cr 30.20%, V₂O₅ 4.80%, 具有一定的回收利用价值。对该铬泥进行了酸浸和碱浸的探索性试验, 确定该铬泥宜于采用碱浸工艺。通过碱浸单因素实验, 确定最佳浸出工艺条件为: NaOH用量30%, 液固比2∶1, 浸出温度95 ℃, 浸出时间60 min, 此时V₂O₅浸出率达到68.50%。在此基础上, 比较了H₂O₂直接氧化-碱浸出和KClO₃弱酸性氧化-碱浸出工艺, 发现前者不适于该铬泥中V2O5的浸出。在弱酸性条件下用KClO₃氧化后, 用NaOH浸出,V₂O₅浸出率达到79.30%。     

从磷矿中分离轻稀土的研究

针对磷矿中伴生轻稀土元素进行了硝酸浸出的影响因素研究与TBP萃取探索实验。在硝酸浸出过程中, 随浸出时间延长、温度升高、酸度增加及液固比的增大, 轻稀土浸出率增大, 在液固比2.5∶1、60 ℃、45%酸度、时间2 h的条件下, 浸出率达99%以上。经50%TBP三级逆流萃取, 相比为2, 萃取率达99.2%, 轻稀土总回收率大于98%。