国内外低焦油烤烟型卷烟中性香味成分的分析比较

将国内外5种（国外1种,国内4种）低焦油烤烟型卷烟烟丝经同时蒸馏萃取、GC、GC／MS分析测试,对低焦油烤烟型卷烟烟丝29种中性香味成分进行了分析研究。国内外卷烟烟丝的常规化学成分也进行了测试比较。结果发现,国产烤烟型卷烟挥发性、半挥发性中性成分总量、酮类成分总量、醇类成分总量比国外烤烟型卷烟低,醛类成分总量、酯类成分总量比国外高。4种国产烤烟型卷烟烟丝重要中性香味成分中均比国外烤烟型卷烟低10％以上的有：苯乙醛、糠醇、苯甲醇、六氢金合欢基丙酮和2-甲氧基4-乙烯基苯酚;均高于10％的有：糠醛、亚麻酸甲酯等。     

美拉德反应产物对主流烟气碱性香味成分的影响研究

为研究美拉德反应产物对主流烟气中碱性香味成分的影响,在某牌号卷烟空白叶组中添加美拉德反应产物(MRPs),采用溶剂萃取法提取吸烟机捕集的卷烟主流烟气粒相物中的香味成分,对萃取液进行碱性成分分离,建立气相色谱-选择离子监测-质谱(GC-SIM-MS)分析碱性香味成分的方法,对比分析添加MRPs前后卷烟主流烟气碱性香味成分变化。结果表明,在所测线性范围内,各碱性香味成分工作曲线相关系数均大于0.999,方法具有较低检出限和定量限,分别为0.08~0.85μg/mL和0.26~2.80μg/mL,回收率在76.17%~90.36%之间,相对标准偏差(RSD)均小于10%;加入MRPs后,主流烟气中的14种碱性香味成分均显著增加,随着添加量的增加,碱性香味成分释放量呈现明显上升的趋势,有利于彰显卷烟烘焙、可可香味,同时可提升烟气浓度。     

K326烤烟花蕾Maillard反应烟用香料GC-MS分析及卷烟加香应用研究

收集K326烤烟花蕾美拉德(Maillard)反应产物,采用同时蒸馏萃取方法获取香味成分,并利用GC-MS方法分析香味成分。GC-MS分析结果表明:Maillard反应物中的香味成分主要含有挥发性成分38种,其中烷基吡嗪占比最大;同时,挥发性成分中含量较高的还有3-氧代-α-紫罗兰醇、苯乙醇和二氢猕猴桃内酯等重要致香物质。对Maillard反应物进行不同用量卷烟加香试验,评吸结果表明:经Maillard反应制备的烟用香料能够改善卷烟风味,提升抽吸品质,其在单料烟丝中的最适宜添加质量分数为0.3%。     

美拉德反应产物对卷烟主流烟气挥发性成分的影响

为研究美拉德反应产物(MRPs)对主流烟气挥发性成分的影响,以果糖和3种氨基酸的MRPs为研究对象,通过剑桥滤片捕集卷烟主流烟气粒相物,利用超声辅助溶剂萃取法提取其中香味成分,GC-MS对比分析空白卷烟和加香烟气中挥发性成分差异,并进行感官评价。结果表明:添加MRPs后,主流烟气中的酮类、呋喃类、苯酚类、酯类及烯类化合物均有明显提升,其中4-羟基-2,5-二甲基-3(2H)呋喃酮增加了72%,2,3-二氢-3,5二羟基-6-甲基-4(H)-吡喃-4-酮由添加前的32.416μg/支增加到36.060μg/支,糠醛增加了26%,5-羟甲基糠醛增加了70%,3,4-二甲基吡啶、柠檬烯、3-甲基吲哚、3-羟基-β-大马酮及巨豆三烯酮等香味物质均有所增加,对卷烟抽吸时的感官质量均有积极影响。感官评吸结果表明,MRPs加入卷烟中可以明显提高卷烟抽吸品质,主要表现在香气质量提升、杂气及刺激性均减小、回甜感增加。     

蜂蜜的热裂解产物分析

为了研究卷烟添加剂蜂蜜的热裂解产物对卷烟烟气成分的影响,应用热裂解-气相色谱/质谱（Py-GC/MS）联用技术,模拟卷烟燃烧的环境,对蜂蜜在不同裂解温度（300℃、600℃、900℃）和不同氧气浓度（大气环境、10%O2）下的裂解产物进行成分分析。结果表明,在相同裂解氛围和不同裂解温度中,高温时蜂蜜的裂解产物种类多于低温时的;在相同裂解温度和不同裂解氛围中,蜂蜜裂解产物的质量分数不同;蜂蜜在各种不同裂解条件下的主要产物是糠醛、5-甲基糠醛及5-羟甲基糠醛等醛类物质,还产生多种酮类和呋喃类等物质;蜂蜜的大部分热裂解产物是构成卷烟烟气香味的重要成分。     

麦芽酚-β-D-葡萄糖苷的便捷合成及其加香应用

为了改进糖苷化反应的合成工艺,以D-葡萄糖为原料,合成了溴代四乙酰葡萄糖(Ⅱ),化合物Ⅱ与麦芽酚(Ⅰ)分别经相转移催化和Koenigs-Knorr糖苷化反应合成了麦芽酚-2,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-葡萄糖苷(Ⅲ),化合物Ⅲ脱乙酰基得到目标产物麦芽酚-β-D-葡萄糖苷(Ⅳ)。产物结构经1HNMR、13CNMR、IR、HRMS确证。考察了糖苷Ⅳ的热裂解和加香评吸效果。结果表明,对于糖苷化反应,相转移催化法优于Koenigs-Knorr法。相转移催化法的反应条件为:丙酮为溶剂,无水K_2CO_3为缚酸剂,四丁基溴化铵(TBAB)为相转移催化剂,n(麦芽酚)∶n(溴代四乙酰葡萄糖)=1.0∶1.2,室温反应4h,化合物Ⅲ的产率为75.6%。化合物Ⅲ在甲醇钠/甲醇体系进行水解得到化合物Ⅳ。糖苷Ⅳ受热裂解能释放出麦芽酚等特征香味成分,将其添加于卷烟中能够改善香气品质。     

化妆品用润肤剂感官评估初探

对12种不同类型的润肤剂进行感官评估。方差分析可知有机硅类及合成类润肤剂在使用时可以涵盖非常广的感官属性范围。植物类润肤剂差异并不明显,矿物类润肤剂在使用过程中差异较大,而使用之后指标差异不明显。主成分分析可知12种润肤剂根据不同的感官属性可以分成5类,区别润肤剂的主要指标为使用之后的存留量及光泽度。     

百合浸膏的挥发性成分和热裂解产物分析及在卷烟中的应用

运用加速溶剂萃取（ASE）法提取百合中的有效成分,浓缩制得百合浸膏,采用热裂解-气相色谱／质谱联用技术（Py-GC／Ms）在450、600、750、90℃下分析其热裂解产物,与其挥发性成分进行比较,共鉴定出挥发性成分50种,大多具有特殊的香味;百合浸膏在600℃以下的裂解产物主要为醛和醇类;在750℃以上时,裂解产物中出现少数对人体有害的物质,如甲苯、邻苯二酚。卷烟加香试验表明：百合浸膏能够改善卷烟抽吸吸味的刺激性,添加量为0.05％时效果最好。     

主成分分析法在卷烟质量评价中的应用

文章以SPSS软件为工具,运用主成分分析法对15个牌号的卷烟质量进行了评价。结果表明：（1）按累积贡献率≥85%的标准,筛选出化学成分因子、感官质量因子、烟气成分因子共3个主成分,其对变异的累积贡献率达94.37%。（2）不同牌号卷烟的综合评价得分差异明显,其中A,B,C三个牌号的卷烟质量高于其他牌号的卷烟,而M,N,O三个牌号的卷烟质量得分则低于其他牌号的卷烟质量得分。     

麦芽酚-β-D-葡萄糖苷的便捷合成及加香应用

为了改进糖苷化反应的合成工艺，以D-葡萄糖为原料，合成了糖基供体溴代四乙酰葡萄糖(Ⅱ)，再与麦芽酚(I)进行糖苷化反应，分别采用相转移催化法和Koenigs-Knorr法，合成了麦芽酚-2, 3, 4, 6-四-O-乙酰基-β-D-葡萄糖苷(Ⅲ)；最后，将化合物Ⅲ进行水解，得到目标产物麦芽酚-β-D-葡萄糖苷(Ⅳ)。所得产物结构经1HNMR、13CNMR、IR、HRMS 确证，并研究了目标糖苷Ⅳ的热裂解和加香评吸效果。结果表明: 两种糖苷化方法所得到的产物均为化合物Ⅲ，相转移催化法更优。相转移催化法的反应条件为：以丙酮为溶剂，无水K2CO3为缚酸剂，四丁基溴化铵（TBAB）为相转移催化剂，n（麦芽酚）∶n（溴代四乙酰葡萄糖）=1: 1.2，室温反应4 h，化合物Ⅲ的产率为 75.6%。用甲醇钠/甲醇体系将化合物Ⅲ水解得到化合物Ⅳ。目标糖苷Ⅳ受热裂解能够释放出麦芽酚等特征香味成分，将其添加于卷烟中能够改善香气品质。     

烟草中番茄红素热裂解产物对卷烟品质的影响

为了研究烟草中番茄红素热裂解产物对卷烟品质的影响,利用热裂解-气相色谱/质谱法模拟番茄红素在卷烟燃吸过程中产物的变化,研究在不同裂解氛围(空气氛围,N_2氛围)和不同裂解温度(300,600,900℃)下番茄红素的裂解产物及其对卷烟品质的影响,并对其机理进行了初步的探讨。结果表明,番茄红素在不同裂解条件下主要的裂解产物是甲苯、对-二甲苯、2,7-二甲基萘、1,3-二甲基萘、1,4,6-三甲基萘和2,3-二氢-1,1,3-三甲基-1H-茚等化合物,另外还生成6-甲基-5-庚烯-2-酮、苯甲醛、甲基苯甲醛、香叶醛、香叶基丙酮和假紫罗兰酮等香味化合物,这些物质随裂解温度和裂解氛围的不同其含量有所差异。     

甘-谷二肽与葡萄糖的Maillard反应及在卷烟中的应用

运用正交试验研究反应温度、反应时间、反应物摩尔比以及初始pH对甘-谷二肽与葡萄糖的Maillard反应产物致香成分的影响,甄选出较佳反应条件,并将反应产物应用于卷烟中。结果表明:较佳的反应条件为采用质量分数85%的丙二醇-水溶液体系,反应温度130℃,反应时间4 h,葡萄糖与甘-谷二肽的摩尔比3∶1,初始pH为8。产物的主要致香成分为吡嗪、2-甲基吡嗪、乙烯基吡嗪、糠醛、5-羟甲基糠醛等。加香试验表明,甘-谷二肽与葡萄糖的Maillard反应产物具有提升卷烟香气质、减少杂气、使烟气柔和细腻等作用。     

GC/MS法测定卷烟爆珠中挥发性香味成分含量的研究

为研究卷烟爆珠中挥发性香味成分,采用离心-萃取的方式对爆珠进行处理,优化萃取条件,建立了一种气相色谱质谱联用(GC/MS)技术测定爆珠中9种挥发性香味成分的方法。结果表明,萃取剂为乙醇,选用机械振荡方式,振荡时间为40 min,料液比为1 g∶60 mL时萃取效果较好,目标化合物分离效果较高,相关系数0. 999,回收率为96. 29%～118. 58%,相对标准偏差(RSD)为1. 72%～2. 96%,检出限为0. 035～0. 044μg/mL,定量限为0. 118～0. 146μg/mL。方法前处理快捷简便,灵敏度高,可满足爆珠中挥发性香味成分的分析测定,为爆珠卷烟的研发和质量评价提供参考。     

香紫苏内酯的热裂解产物分析研究

为研究香紫苏内酯的高温裂解产物及其对卷烟抽吸品质的影响,在不同裂解氛围(空气和氮气中)和不同裂解温度(300℃、600℃和900℃)下,分别对香紫苏内酯进行热裂解。所产生热裂解产物用固相微萃取进行顶空吸附,并用气相色谱质谱联用仪进行分离和鉴定。结果表明,香紫苏内酯在不同裂解条件下的主要裂解产物是芳香族化合物、烯烃类、醛类、酯类、酮类、酚类和醚类等,这些裂解产物随裂解温度和裂解氛围的不同,其含量和种类有所差异。在相同的裂解氛围中随着裂解温度的升高,香紫苏内酯的裂解产物种类增加,含量也有所不同,说明裂解温度对裂解产物种类和含量影响很大;在300℃时,香紫苏内酯在空气氛围中和氮气氛围中分别生成20个和15个成分,在空气氛围下生成的3-甲基-2-丁烯醛、己醛、苯甲醛、辛醛、3-苯基-2-丙烯醛等物质,但在氮气氛围条件下没有生成。在不同热裂解条件下,香紫苏内酯热裂解均产生了香叶基丙酮和降龙涎香醚等香味成分,它们可提升卷烟烟气的香味品质。     

草莓酸4-(4-乙酰基-5-甲基-2-吡咯基)-2',3',4'-三羟基丁酯的合成及其单料烟加香应用

碱性条件下,以氨基葡萄糖盐酸盐与乙酰丙酮为原料,在水溶液中加热回流8 h,得到2-甲基-3-乙酰基-5-1',2',3',4'-四羟丁基吡咯,并以此为原料与草莓酸进行酯化反应,合成了草莓酸4-(4-乙酰基-5-甲基-2-吡咯基)-2',3',4'-三羟基丁酯。化合物结构通过1HNMR、13CNMR、IR和HR-MS进行了表征,考察了目标产物在300、600、900℃的热裂解行为,并对目标物进行单料加香研究。结果表明,该化合物可裂解出多种具特征香味的物质,按烟丝质量的0.2%添加目标产物能够有效改善卷烟吸味,使卷烟吸食品香气更加丰满、协调。     

高压蒸梗对中性香味成分和感官质量的影响

在压力0.15 MPa温度110℃时间为5 min的条件下,对烟梗进行了高压蒸梗处理,并采用同时蒸馏萃取、气相色谱-质谱/选择离子法（GC-MS/SIM）和内标法,对高压蒸梗膨胀处理前后中性香味成分进行了定性、定量对比分析,并进行感官质量评价。结果表明：高压蒸梗处理的烟梗中性香味成分总量、醛类、醇类和酯类均比常规处理烟梗中要高,尤其是2-甲基-四氢呋喃-3-酮、糠醛、糠醇、2-环戊烯-1,4-二酮、2-乙酰呋喃物质的含量显著增加。高压蒸梗处理对于改善烟梗的感官吸味品质具有明显的作用。     

草莓酸 4-(4-乙酰基-5-甲基-2-吡咯基）-2′3′4′-三羟基丁酯的合成及其卷烟加香应用

摘要：碱性条件下,以氨基葡萄糖盐酸盐与乙酰丙酮为原料,在水溶液中加热回流8h,得到2-甲基-3-乙酰基-5-1′2′3′4′-四羟丁基吡咯,并以此为原料与草莓酸进行酯化反应,合成了草莓酸 4-(4-乙酰基-5-甲基-2-吡咯基）-2′3′4′-三羟基丁酯。化合物结构通过1H NMR、13C NMR、IR和HR MS技术进行表征,研究了目标产物在300°C,600°C,900°C的热裂解行为,并对目标物进行单料加香研究。结果表明：该化合物可裂解出多种具特征香味的物质,按烟丝质量0.2% 添加目标产物能够有效改善卷烟吸味,使卷烟吸食品香气更加丰满、协调。     

卷烟机机型对烟气成分稳定性的影响

为了考察不同卷烟机对卷烟烟气成分稳定性的影响,选取了protos70、90、M5等3种卷烟机各5台,研究了相同生产条件下不同卷烟机所生产卷烟的焦油、烟气烟碱和一氧化碳量的差异性,并对检测结果进行了统计分析和t检验。结果表明,同机型卷烟机的3项指标均为protos90protos70protos M5,且不同机型的机台间极差大于相同机型的机台间极差。t检验表明,protos90与protos M5间的差异最大,三项指标的差异性均为极显著;其次是protos90与protos70,焦油量的差异性为显著,烟气烟碱量的差异性为极显著;protos70与protos M5间的差异最小,只有烟气烟碱量的差异性为极显著。因此,利用多机型、机台卷烟机生产同牌号卷烟时,机型是影响烟气成分稳定性的重要因素。     

土耳其香料烟中关键组分的制备及分析

采用酸碱分离法制备土耳其香料烟中烟草关键组分。通过对比实验确定了最佳工艺条件为:烟叶碎片以乙酸乙酯提取,提取液以φ(乙醇)=95%的水溶液回溶后再以乙酸乙酯复溶,过滤后滤液以w(硫酸)=5%的水溶液和饱和碳酸氢钠溶液处理即得土耳其香料烟关键组分。对关键组分进行理化指标测定,结果表明:酸性组分的酸值(77.8)明显高于中性组分(19.0),其中的重金属元素Pb和As均在国家食品安全范围之内;采用气相色谱-质谱联用仪进行挥发性成分分析和鉴定,并用面积归一化法测定了各成分相对质量分数,测定结果为:酸性组分共检测到55种成分,其中酸类28种,占峰面积的77.78%,十六酸占峰面积的48.24%;中性组分共检测到72种成分,其中酸类占峰面积的13.03%。两者成分上差别较大。进行卷烟添加评吸实验,结果表明:酸性组分使卷烟烟气柔和细腻,增强陈烟香,明显改善口感;中性组分增加卷烟甜润感。     

5-甲基糠醇-β-D-葡萄糖苷的合成及热裂解

为了开发新型糖苷类香料,首先以D-葡萄糖为原料,合成了溴代四乙酰葡萄糖(Ⅲ),再以5-甲基糠醛(Ⅰ)为原料,经还原制备了5-甲基糠醇(Ⅱ),化合物Ⅱ与Ⅲ进行糖苷化反应,分别采用Koenigs-Knorr法和相转移催化法,合成了5-甲基糠醇-2, 3, 4, 6-四-O-乙酰基-β-D-葡萄糖苷(Ⅳ);最后,将化合物Ⅳ水解,得到目标产物5-甲基糠醇-β-D-葡萄糖苷(Ⅴ)。中间体和产物结构经1HNMR、13CNMR、IR、HRMS确证,并对糖苷Ⅴ的热裂解性能进行了测定。结果表明:两种糖苷化方法所得到的产物均为糖苷Ⅳ,Koenigs-Knorr法更优。Koenigs-Knorr法的最佳反应条件为:n(5-甲基糠醇):n(溴代四乙酰葡萄糖)=1:1.6,n(5-甲基糠醇):n(Ag2CO3)=1:1.5,回流反应4 h,化合物Ⅳ的产率为42.9%。目标糖苷Ⅴ热裂解后能够释放出5-甲基糠醛、5-甲基糠醇等香味成分,可用于食品、烟草等行业。