基于NIR-近红外光谱法的乌天麻鉴别研究

本研究采用近红外光谱技术快速无损鉴别技术,研究了不同产地,不同变型的82个天麻样品;通过采用Thermo scientific omnic TQ Analyst9分析软件的判别分析方法建立鉴别模型,同时选择乌天麻鉴别的3个敏感谱段:4007.02cm~(-1)~7254.89cm~(-1),4080.84cm~(-1)~7046.62cm~(-1),7594.57cm~(-1)~8651.10cm~(-1),通过马氏距离计算未知材料到每个类别中心的距离,来判断未知样品与标准样品中的相似性。结果表明:模型性能指数(Performance Index)为92.2,说明模型预测准确。该数学模型可靠,可为乌天麻的鉴别提供一种准确、快速、简便、无损的新方法。     

精制氯丁二烯单体中微量杂质的分析——Ⅱ.未知微量杂质的分离、定性和定量

经色谱、红外光谱和核磁共振分析确定:未知杂质1为1-氯丁二烯-1,3;未知杂质2为4-氯丁二烯-1,2;未知杂质3为1-氯丁炔-2。本方法误差(准确度)<10％。全部8个杂质能一次进行全分析,为全面研究杂质对聚合的影响,提供了可靠的分析手段。     

2,4-二氯苯氧乙酸的表面增强拉曼光谱快速检测

[目的]建立2,4-滴的快速检测方法,为食品安全快速筛查提供技术参考。[方法]采用便携式拉曼光谱仪,以纳米金溶胶作为增强基底,建立2,4-滴的快速检测表面增强拉曼光谱方法,并进行不确定度的分析评定。[结果]2,4-滴在830、992、1022、1201、1373、1444 cm~(-1)等处显示稳定的拉曼信号,其中特征峰峰强I_(992)/I_(1444)与质量浓度间具有较好的线性关系,线性范围为2.5~20 mg/L,R~2为0.9932。[结论]该方法具有较好的重现性、准确度和精密度,检测耗时短、设备操作简便,为食品安全监测的现场、实时、快速筛查提供技术参考。     

有机磷和氨基甲酸酯类农药的质谱裂解规律

[目的]建立有机磷和氨基甲酸酯类农药的精确质量数数据库,并分析它们的断裂规律。[方法]利用超高效液相色谱-高分辨四级杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF/MS)采集14种有机磷和11种氨基甲酸酯类农药的准分子离子和碎片离子的信息,借助有机质谱裂解机理分析了25种农药的质谱裂解途径。[结果]建立了25种目标物精确质量数数据库,包括分子式、准分子离子的理论和实际精确质量数、主要碎片离子等;总结了有机磷和氨基甲酸酯类农药的断裂规律。[结论]该研究可对检测人员识别、筛查和确证某些农药残留的质谱分析提供专业技术指导,为非靶向农药残留物筛查奠定方法基础。     

抗疲劳保健品中非法添加那非类物质液质筛查方法建立

建立那红地那非、伪伐地那非、那莫西地那非、红地那非、西地那非、豪莫西地那非、爱地那非、硫代爱地那非、羟基豪莫西地那非等9种那非类化合物的液相色谱-四级杆飞行时间高分辨质谱联用仪快速筛查和确证检验方法。对照品及样品经过甲醇超声提取,以C_(18)色谱柱(3.0×100 mm,1.8μm)分离,流动相A为0.1%甲酸-5 mmol·mL~(-1)乙酸铵,流动相B为乙腈,梯度洗脱;确定了这9种物质的精确分子质量数,建立多级质谱碎片离子数据库。运用建立的方法对22种保健品进行检测,采用精确质量数匹配和自建多级质谱碎片离子数据库进行检索,实现快速筛查;确定这22种保健品中的非法添加情况。     

Fmoc(S)2-氨基-2-甲基戊-4-烯酸的合成路线改进

设计合成手性非天然氨基酸。制备了五元内酯环,亲电取代后得到差相异构体。通过重结晶得到单一构型的产物,经酸水解制备得到目标产物。结果得到的非天然氨基酸经1H NMR鉴定、旋光鉴定并与标准值比对。对于已有的氨基酸合成路线进行优化,以新戊醇氧化的方法制备新戊醛,合成路线稳定可靠并节约了成本,制备了(S)2-氨基-2-甲基戊-4-烯酸,产物的ee值为69.7%。     

气相色谱-负化学电离源-飞行时间质谱筛查和定量测定天然香精中3种农药残留

为了快速筛查和定量检测天然香精中的农药残留,建立了香精中3种农药的气相色谱-负化学电离源-飞行时间质谱(GC-NCI-TOFMS)分析方法。优化了样品萃取、净化条件以及气相色谱和飞行时间质谱分析条件。样品以V(正己烷)∶V(乙酸乙酯)=1∶1为溶液,超声萃取30 min,萃取液经弗罗里硅土固相萃取柱净化后,进行检测分析。根据特征离子的精确质量数、氯同位素离子峰簇、碎片离子丰度比、保留时间对目标物进行定性鉴定,内标法进行定量测定。3种农药的线性相关系数均大于0.998 6,相对标准偏差4.5%,检出限为0.14~0.21μg/kg,3种农药的加标回收率为87%~107%。该方法简单快速、准确性高、灵敏度好,适用于香精中农药残留的快速筛查和定量检测。     

天然手性环状萜烯化合物松脂高沸点组分反应分离的研究

利用天然手性环状萜烯化合物资源中松脂的高沸点组分,通过反应分离方法,得到高纯度的长叶烯、异长叶烯、β-石竹烯醇和枞酸,其样品纯度使用GC、HPLC测定分别是95.12%、98.37%、99.75%、99.15%,分离得率基本达到80%以上.分离产物通过~1HNMR、MS、IR测定分析进行了表征.     

氯化铁氧化掺杂聚苯胺的合成及表征

聚苯胺是一种独特的共轭高分子聚合物,它经过简单的非氧化还原的酸(或碱)的掺杂(或解掺杂)后可以实现该高聚物在绝缘体和导体之间转变。本论文采用快速混合的方法在氧化剂+苯胺+盐酸体系中制备微/纳米聚苯胺,并通过扫描电镜、紫外-可见光光谱仪、红外光谱仪对所制备产物进行表征。结果表明,当氧化剂为三氯化铁时,所制备产物形貌为分散性良好,平均直径为200nm左右的纤维,经紫外-可见光吸收谱和红外光谱表征,所得产物为掺杂态的聚苯胺。综合考虑产物结构和形貌,得到最优合成条件为:盐酸浓度0.5mol.L-1,三氯化铁与苯胺配比为8:1,室温下反应时间8h。     

天然产物Cajanamide A的全合成

以2,4-二羟基-6-甲基苯甲酸乙酯为起始原料,经威廉姆森醚化、缩合、重排等反应,首次完成了天然产物Cajanamide A的全合成。其结构经IR、~1HNMR、~(13)CNMR和质谱鉴定,与文献报道一致。本法操作简单、路线较短,为快速制备Cajanamide A提供了参考。     

多苯基氨基吡唑啉酮衍生物的合成

常温条件下,乙醇作溶剂,以1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮、芳香醛和芳香胺为原料,在Zn-Tb-MCM-41催化下,通过三组分"一锅法"合成8种新型多苯基氨基吡唑啉酮衍生物,产率为79%~91%。产物通过IR、1HNMR和元素分析确定。该方法具有操作简单、条件温和、产率高、选择性高等特点。     

基于GC-MS技术的不同产地稻米代谢组学研究

目的基于气相色谱-质谱联用技术(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)对来源于黑龙江省两个稻米产地的30份稻米进行代谢组学研究。方法在R软件平台下,采用XCMS软件包对GC-MS数据进行处理,结合SIMCA-P 13.0软件,以主成分分析(Principal Component Analysis,PCA)和偏最小二乘法-判别分析(Partial Least Squares-Discriminate Analysis,PLS-DA)进行多元统计分析。结果共检测出64种包括糖、氨基酸、脂肪酸及有机酸等代谢产物,对显著变化(P0.05,VIP≥1)的代谢物进行鉴定,筛选出11种差异代谢物,可作为稻米产地区分的关键指标,表明稻米的代谢产物携带其产地信息,进一步为靶向代谢组学提供准确研究指标。结论利用此方法分析环境对水稻代谢产物的影响具有一定的可行性,为因环境不同而导致的稻米品质差别提供了可视化的理论基础,也间接为稻米产地鉴别提供了技术支持。     

基于高选择性碳正离子串联环化反应的Drimane环系合成

Drimane型混源倍半萜是一类具有多种生物活性的重要天然产物。分别以(2E,6E)-金合欢醇和(2Z,6E)-金合欢醇为原料,经酯化、环氧化、碳正离子串联环化3步反应高选择性地构建出8-hydroxydrimane骨架和具有环内双键的Drimane骨架,并经区域选择性消除后得到具有环外双键的Drimane骨架,其结构经~1HNMR、~(13)CNMR、COSY、NOESY和MS确证。为具有Drimane骨架的天然产物全合成提供了一种高选择性的合成方法。     

橙酮类化合物的合成研究

以廉价易得的2,4,6-三羟基苯乙酮为原料,经Aldol缩合和AFO反应,合成了一系列天然橙酮类化合物,总收率29%左右。为天然产物橙酮的全合成提供了一种简洁的合成方法。各中间体及产物结构经MS、IR、~1H NMR、~(13)C NMR、2D NMR等方法确证。     

近红外光谱法快速筛查减肥类保健品中的咖啡因

用近红外光谱法建立了一种减肥类保健品中咖啡因的快速筛查方法。以15种市售减肥类保健品为研究对象,采用甲醇萃取,采集萃取液的近红外透射光谱图,利用TQ Analyst 9. 0软件,采用化学计量学的判别分析法建立了减肥类保健品中咖啡因的快速筛查模型。用此模型检测了10种市售减肥类保健品,结果表明,含咖啡因的阳性样品、阴性样品识别正确率都为100%,误判数为0。     

永久性气体和C1—C10烃的在线全分析

ZSM—5沸石阳离子改性用于甲醇转化芳烃的研究,受到国内外学者广泛重视,产物成分复杂,有芳烃、C_+~5脂肪烃、C_1～C_4气态烃和永久性气体,为了提高芳烃收率,除改进催化剂外,急需建立准确而快速的检测方法。本方法采用一台色谱仪装四根分离柱:a.皂土:DNP:PEG_(4000=5:1:1/6201为柱-1(以下简称柱_1);b.60～80目PorapakQS为柱_2(以下简称柱_2);c.80～100目碳分子筛为柱_3(以下简称柱_3);d.40～60目胶酸为柱_4(以下简称柱_4)。靠五个阀的转动,每柱进样1ml,可在1小时45分内完成产物所有组分的全分析。可同时分     

薄层色谱-酶抑制反应评价橄榄叶提取物的黄嘌呤氧化酶抑制活性

研究以薄层色谱为平台,联用黄嘌呤氧化酶催化黄嘌呤氧化反应,以反应产物(尿酸)的紫外吸光特征变化为指标建立了一种可靠性好的黄嘌呤氧化酶活性抑制能力定量评价方法,并应用到橄榄叶提取物的非靶向活性评价。在方法建立过程中,重点研究了光密度检测参数和酶-底物浓度对检测的影响,并提出了一种以抑制指数为定量评价计算方法的评价模式。     

用气相色谱法测定丙烯醛水合加氢制备中的1,3-丙二醇

建立丙烯醛水合加氢制1,3-丙二醇的气相色谱定性定量分析方法。该分析方法能够准确地定量分析水合产物3-羟基丙醛和加氢产物1,3-丙二醇,相对误差为0.86%-1.89%,相对标准偏差为0.81%-3.21%,是一种快速、准确的分析方法。同时,通过分析数据能够计算反应的相关指标,为催化剂的研究评价和工艺条件的研究提供了依据。     

甲基苯基混合硅油的热裂解-气质联用分析

对甲基苯基混合硅油进行了热裂解-气质联用分析.在其裂解组分中鉴定出10个主要组分,包括二甲基环硅氧烷、1个苯基取代的二甲基环硅氧烷,以及少量1,2-二苯基四甲基环三硅氧烷的顺、反异构体;并计算了裂解产物中的苯基含量为0.0024 mol/g;此外,在裂解产物中还检测出苯等副产物.证实在反应过程中存在取代基丢失.     

以白杨素为原料简便合成A环多氧黄酮的方法

建立了一种以价廉易得的白杨素为原料,经溴代反应、甲氧基化反应、选择性的甲基化和去甲基化反应合成了5个在天然产物中不易得到的A环多氧取代黄酮的方法,产物结构经1HNMR、13CNMR和EI-MS分析确认.该方法操作简便、条件温和、产率高、成本低,适合工业化生产.