β-胡萝卜素衍生物制备及在卷烟中的应用

β-胡萝卜素是一种重要的香味前驱体,其化学性质不稳定,易在光、热、氧等条件下降解产生一系列香味物质,对于提升烟草品质具有重要作用。本研究直接在高温下对胡萝卜进行干馏制得胡萝卜素衍生物,通过GC-MS对其进行挥发性组分分析,同时采用热裂解仪对其进行高温有氧裂解以模拟卷烟抽吸过程,并将其用于卷烟加香中。结果表明,β-胡萝卜素衍生物及其有氧裂解产物中含有大量的二氢猕猴桃内酯、β-紫罗兰酮等香味成分;在卷烟中应用可以增加卷烟香气,改善余味,降低烟气刺激感。     

一锅法合成二氢猕猴桃内酯及作为卷烟香料的应用

以β-紫罗兰酮为原料,过氧乙酸为氧化剂,硅钨酸为催化剂一锅法合成了二氢猕猴桃内酯。考察了影响二氢猕猴桃内酯收率的反应温度、反应时间、催化剂用量、氧化剂放置时间等因素。单因素法确定合成二氢猕猴桃内酯的适宜工艺条件为:β-紫罗兰酮的用量10.0 g、反应时间6 h,过氧乙酸用量30 mL,反应温度40℃,过氧乙酸放置时间24 h,硅钨酸用量1.0 g,在该条件下,产品收率为53.9%。用GC-MS、IR和元素分析对产品结构进行了表征。加香评吸实验表明,产物二氢猕猴桃内酯具有增加卷烟香气甜润感,丰满卷烟香味,使香气更加细腻的作用。     

不同风格类型卷烟中性香味成分差异化研究

为研究不同风格类型卷烟中性香味成分的差异性,采用同时蒸馏萃取法和气相色谱质谱联用技术对9种不同风格类型卷烟中性香味成分进行测定,并通过方差分析、主成分分析和聚类分析对4种类型香味成分进行分析。由方差分析结果可知,针对类胡萝卜素降解产物、棕色化反应产物、芳香族氨基酸裂解产物的总量在I风格卷烟之间没有显著性差异,并且I风格卷烟棕色化反应产物与其他品类卷烟均存在显著性差异;由主成分分析可知,4大类中性香味成分简化为5个主成分,通过计算中性香味成分在5个主成分上的权重,得出不同风格类型卷烟之间差异主要体现在氧化异佛尔酮、6-甲基-5-庚烯-2-醇、β-大马酮和苯乙醛的含量变化;由聚类分析可知,可将不同风格卷烟分为9类,相同风格卷烟能够被分为一类,不同风格卷烟分类效果良好,表明中性香味成分能够用来区分不同风格的卷烟,方法可以为中式卷烟品类构建以及风格特征剖析提供依据。     

Maillard反应香料的制备工艺优化及加香应用研究

以高粱酒基和丙二醇为反应底液,以葡萄糖和天冬氨酸为原料通过Maillard反应制备烟用香料,利用正交设计优化Maillard反应工艺,剖析Maillard反应产物香味成分,考察其在卷烟加香中的应用效果。结果表明,Maillard反应最优工艺条件为n(葡萄糖)∶n(天冬氨酸)=2∶1、反应体系pH 10.5、反应温度95℃、反应时间6 h,糖氨物质的量比对Maillard反应产物的影响最大,反应体系pH、反应时间次之,反应温度对Maillard反应产物的影响相对较小。Maillard反应香料中检出的香味成分主要有12种吡嗪、3种呋喃类化合物及呋喃酮、吡嗪酮类化合物各4种。葡萄糖和天冬氨酸制备的Maillard反应产物以烟丝质量1.0‰的比例添加到卷烟中,可改善卷烟的香气质、香气量,增补甜感,抑杂降刺,提升卷烟吸食品质。     

水果浓缩物的美拉德反应产物制备及其在烟草调香中的应用

研究了水果浓缩物的美拉德反应产物的制备及其在烟草调香中的应用。结果表明水果浓缩物的美拉德反应产物能够提高卷烟烟气丰满度、柔和度,改善吸味舒适性,突出卷烟清甜香韵风格。复合型水果浓缩物的美拉德反应产物在增加卷烟成熟烟香韵、突出清甜香韵风格上有着显著作用。改良型水果浓缩物的美拉德反应产物能使卷烟香味丰满、圆润,对卷烟香气提浓有着显著作用。     

大果木姜子茎挥发油化学成分分析及在卷烟中的应用

为研究大果木姜子茎挥发油成分及其对卷烟吸食品质的影响,采用水蒸气蒸馏法,从大果木姜子茎中提取挥发油,对主要化学成分进行GC-MS分析,并进行了卷烟加香试验。从挥发油中共鉴定出20个化合物,主要包括芳樟醇、D-苧烯、柠醛、（Z）-柠檬醛、6-甲基-5-庚烯-2-酮、（1S）-6,6-二甲基-2-亚甲基二环[3.1.1]庚烷、（-）-4-萜品醇、氧化芳樟醇、（＋）-α-松醇、1R-α-蒎烯等。评吸结果表明,大果木姜子茎挥发油对卷烟的香气质、香气量、余味、甜润感指标有一定改善作用。研究实,大果木姜子茎挥发油含有多种香味成分,在卷烟加香中具有一定的应用潜力。     

美拉德反应产物对卷烟主流烟气挥发性成分的影响

为研究美拉德反应产物(MRPs)对主流烟气挥发性成分的影响,以果糖和3种氨基酸的MRPs为研究对象,通过剑桥滤片捕集卷烟主流烟气粒相物,利用超声辅助溶剂萃取法提取其中香味成分,GC-MS对比分析空白卷烟和加香烟气中挥发性成分差异,并进行感官评价。结果表明:添加MRPs后,主流烟气中的酮类、呋喃类、苯酚类、酯类及烯类化合物均有明显提升,其中4-羟基-2,5-二甲基-3(2H)呋喃酮增加了72%,2,3-二氢-3,5二羟基-6-甲基-4(H)-吡喃-4-酮由添加前的32.416μg/支增加到36.060μg/支,糠醛增加了26%,5-羟甲基糠醛增加了70%,3,4-二甲基吡啶、柠檬烯、3-甲基吲哚、3-羟基-β-大马酮及巨豆三烯酮等香味物质均有所增加,对卷烟抽吸时的感官质量均有积极影响。感官评吸结果表明,MRPs加入卷烟中可以明显提高卷烟抽吸品质,主要表现在香气质量提升、杂气及刺激性均减小、回甜感增加。     

GC-O和GC-MS结合鉴定白兰花挥发油中的特征香气组分及应用

主要是从水蒸汽蒸馏法(HD)、有机溶剂(石油醚)提取法(SE)与超临界超临界流体(CO2)萃取(SFE)三种方法提取白兰花挥发油,分别为HD-挥发油、SE-挥发油、SFE-挥发油,然后采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)和气相色谱-电子鼻联用(GC-O)对这三种方法提取的白兰花挥发油成分进行分析研究,确定白兰花挥发油中的关键香气组分,以及白兰花挥发油在烟草加香应用上的研究。得到SFE-挥发油的香气清新自然,有明显的白兰花特征香气;嗅闻香味较HD-挥发油、SE-挥发油的甜润感更足、清香更突出。通过对挥发油成分比较分析发现,SFE-挥发油的特征香味物质为5种,它们分别为芳樟醇、柠檬醛、苯乙醇、香叶醇和反式-橙花叔醇,即挥发油的关键致香组分。添加在卷烟中,挥发油均有提高卷烟的清甜花香感、细腻烟气、提高烟气丰富性等作用。其中,SFE-挥发油的评分最高,更好地提升了烟气自然清新感、甜润感。     

新品研发辑要

巨豆三烯酮的合成及表征用途:巨豆三烯酮化学名称是3,5,5-三甲基-4-(2-亚丁烯基)-2-环己烯1-酮,有4种同分异构体,它存在于烟草植物中并起着主要的发香作用。业已发现在卷烟中加入少量的该化合物即可大大提高卷烟香味的品质,使卷烟产生一种类似于可和Budey烟一样的宜人香味)更为有意义的是该化合物是卷烟中自身存在的一类香料,其香气与烟草协调一致,对卷烟的增香提调,去除杂气等方面有明显的作用,而且不会对人体产生有害的副作用。     

金莲花糖苷酸解香味组分分析及卷烟加香应用研究

采用酸解法对金莲花糖苷的香气前体物进行降解,运用GC-MS 技术对其酸解物香气成分进行分析,并进行了卷烟加香试验。GC-MS共鉴定了其中15种香气成分,主要有芳樟醇、脱氢芳樟醇、α-松油醇、棕榈酸等,这些成分是构成卷烟香味的重要物质。在烟丝中加入适量金莲花糖苷可以起到改善香气质、增加香气量、降低刺激性和杂气的作用。     

Real-Time Monitoring of Polycyclic Aromatic Hydrocarbons in Cigarette Smoke Using Time-Resolved Laser-Induced Fluorescence

Cigarette smoke contains a large number of chemicals and gaseous compounds including polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs). Due to the importance of PAHs and their health effects in cigarettes, development of systems to analyze PAHs in cigarette smoke may become useful in developing a less harmful product. However, the complexity of cigarette smoke chemistry remains a significant obstacle in its analysis: many cigarette smoke components are produced due to reactions such as decomposition and recombination of cigarette components during the smoking process. Methods to analyze these reactions in real-time are needed. In this article the authors report direct monitoring of pyrene in mainstream smoke using time-gated laser-induced fluorescence (LIF) based on fiber optics. The time-gated detection system could provide a reduced background signal of mainstream smoke when using optimized gate delay and gate width parameters. The results demonstrate the feasibility of direct monitoring of PAHs in mainstream smoke.     

N-(3-甲酰吡啶)-脯氨酸甲酯的合成及其卷烟加香应用研究

以3-吡啶甲酸为起始原料,经酰氯化反应制成3-吡啶甲酰氯。另以脯氨酸为原料,经酰氯化后再与甲醇反应生成相应的氨基酸甲酯盐酸盐。在室温下,以三乙胺为缚酸剂,3-吡啶甲酰氯与氨基酸甲酯经过酰化反应生成目标产物N-(3-甲酰吡啶)-脯氨酸甲酯化合物。并将其应用于卷烟加香中,以改善卷烟制品品质。化合物结构通过1HNMR、13CNMR、IR和HRMS技术进行了表征。并对产物进行热重分析以及热裂解行为研究,分析鉴定出了40多种裂解产物,其多数为致香物质。对目标物进行卷烟加香评吸,结果表明,该物质能改善卷烟吸味,减轻卷烟吸食刺激性,增强香气。     

国内外低焦油烤烟型卷烟中性香味成分的分析比较

将国内外5种（国外1种,国内4种）低焦油烤烟型卷烟烟丝经同时蒸馏萃取、GC、GC／MS分析测试,对低焦油烤烟型卷烟烟丝29种中性香味成分进行了分析研究。国内外卷烟烟丝的常规化学成分也进行了测试比较。结果发现,国产烤烟型卷烟挥发性、半挥发性中性成分总量、酮类成分总量、醇类成分总量比国外烤烟型卷烟低,醛类成分总量、酯类成分总量比国外高。4种国产烤烟型卷烟烟丝重要中性香味成分中均比国外烤烟型卷烟低10％以上的有：苯乙醛、糠醇、苯甲醇、六氢金合欢基丙酮和2-甲氧基4-乙烯基苯酚;均高于10％的有：糠醛、亚麻酸甲酯等。     

美拉德反应产物对主流烟气碱性香味成分的影响研究

为研究美拉德反应产物对主流烟气中碱性香味成分的影响,在某牌号卷烟空白叶组中添加美拉德反应产物(MRPs),采用溶剂萃取法提取吸烟机捕集的卷烟主流烟气粒相物中的香味成分,对萃取液进行碱性成分分离,建立气相色谱-选择离子监测-质谱(GC-SIM-MS)分析碱性香味成分的方法,对比分析添加MRPs前后卷烟主流烟气碱性香味成分变化。结果表明,在所测线性范围内,各碱性香味成分工作曲线相关系数均大于0.999,方法具有较低检出限和定量限,分别为0.08~0.85μg/mL和0.26~2.80μg/mL,回收率在76.17%~90.36%之间,相对标准偏差(RSD)均小于10%;加入MRPs后,主流烟气中的14种碱性香味成分均显著增加,随着添加量的增加,碱性香味成分释放量呈现明显上升的趋势,有利于彰显卷烟烘焙、可可香味,同时可提升烟气浓度。     

桔梗浸膏挥发性成分GC-MS分析及在卷烟中的应用研究

采用气相色谱-质谱分析技术(GC-MS)分析了桔梗浸膏的挥发性成分及其相对含量,共鉴定出42种主要成分,占总峰面积的88.06%,主要为亚油酸甲酯、棕榈酸、邻苯二甲酸二异辛酯、亚麻酸甲酯、糠醛、丹皮酚、邻苯二甲酸二乙酯等,这些物质是构成卷烟香味的重要物质。对桔梗浸膏在卷烟中进行了添加实验,结果表明,桔梗浸膏具有改善和修饰卷烟吸味、丰满烟气、减轻刺激性的作用。将0.1%桔梗浸膏添加到卷烟中,能明显提高卷烟抽吸品质。     

分子蒸馏技术在烟用香料提取分离中的应用

采用分子蒸馏技术富集烟叶碎片萃取物中的致香物质。通过正交试验优化得到最佳分离条件：压力0.1Pa、温度60℃、转子转速250r·min-1、进料流速70mL·h-1。卷烟加香试验表明：该馏出物能够增补卷烟香气中的清甜香韵,增加香气的透发飘逸感,是一种适宜卷烟加香的理想香精制品。     

天然菌类香菇烟用香原料的开发及应用

以天然菌类香菇为原料,采用常规提取法、酶解法和梅拉德反应法开发新型烟用香料,进行了卷烟加香实验,结果表明:酶法所得香料使卷烟有特殊香韵,保润,提高烟气舒适度的作用;梅拉德反应所得香料使烟香明显增加,柔和烟气,增加甜润感和细腻性;常规提取法所得香料使烟香增加,余味改善。通过对香料挥发性成分的分析,常规提取法香料检测出挥发性成分23种,其主要香气成分为:糠醇(71.91μg/g)、棕榈酸乙酯(1.36μg/g)、亚油酸(23.61μg/g)、亚油酸乙酯(6.93μg/g);酶解法香料检测出50种,其主要香气成分为:1-(2-烯丙氧基-1-甲基-乙氧基)丙-2-醇(1.68μg/g)、正十六酸(35.6μg/g)、亚油酸(66.72μg/g)、10,13-十八碳二烯酸甲酯(1.02μg/g);梅拉德反应香料检测出38种,其主要香气成分为:2,5-二甲基吡嗪(1.67μg/g)、1-乙酰基-1H-咪唑(1.424μg/g)、1-(2-甲氧基丙氧基)丙-2-醇(1.57μg/g)、1-十六碳醇(1.356μg/g)、棕榈酸(107.627μg/g)、亚油酸(280.312μg/g)。     

金莲花糖苷香味成分分析及单料烟加香应用研究

采用酶解法对金莲花糖苷态香气前体物进行降解,并运用GC/MS技术对其降解物香气成分进行分析,结果表明：共检测出芳樟醇、脱氢芳樟醇等香气成分25种,这些香气成分多数存在于烟草精油中。单料烟加香评吸结果表明,在烟丝中加入适量糖苷态香气成分可以起到改善香气质、增加香气量、降低刺激性和杂气的作用。     

植物添加剂降低卷烟烟气自由基研究进展

卷烟烟气自由基是一种典型有害物质,对人体有很大的毒害作用。本文介绍了烟气中有毒成分自由基的形成、性质及对人体的危害,并介绍了对植物添加剂降低清除烟气自由基的研究进展。