苯酚一硫酸法测定玫瑰花渣中多糖含量的研究

采用苯酚-硫酸法对玫瑰花渣中的多糖含量进行测定,在波长490nm处测定吸光度.实验表明:标准葡萄糖溶液浓度在5～65μg/mL之间与吸光度呈良好的线性关系.该法简便易行,准确性高,重现性好.实验探讨了测定过程的影响因素:波长、显色温度等,并通过此法测得玫瑰花渣中多糖含量为1.20%.     

大兴安岭金莲花粗多糖提取工艺研究

以大兴安岭金莲花为原料,采用水提醇沉法研究了大兴安岭金莲花粗多糖的提取工艺及苯酚-硫酸法测定金莲花粗多糖含量.在单因素实验的基础上,通过正交实验确定了浸提时间、浸提温度、料液比、乙醇浓度对大兴安岭金莲花中粗多糖浸提效果的影响及最佳提取条件.结果表明:浸提温度80℃,浸提时间为3 h,料液比1 60,乙醇浓度为85%的条件下,大兴安岭金莲花粗多糖得率最高,可达29.63 mg/g.     

苔海绵Tedania sp.多糖及其中硫酸根含量测定

为测定苔海绵Tedania sp.多糖及其中硫酸根含量,分别用水提和酸提法制备粗多糖,用苯酚-硫酸法显色,测定多糖含量,并用硫酸钡比浊法对其中的硫酸根含量进行了测定。测得水提和酸提粗多糖中总糖含量分别为16.79%,20.55%;硫酸根含量分别为24.02%,27.02%。结果说明酸提法得到的粗多糖含量及其中硫酸根的含量大于水提法。     

玉米须多糖中糖醛酸含量的测定及抗氧化作用的研究

研究玉米须多糖中糖醛酸的含量测定方法和抗氧化作用。采用间羟基联苯法在528 nm处测定糖醛酸含量,利用4种抗氧化方法测定玉米须多糖的抗氧化活性。标准半乳糖醛酸质量浓度在20~100μg/mL之间与吸光度呈良好的线性关系,测得标准曲线为y=0.009 3x+0.005 2,R~2=0.999 4,平均加样回收率为100.43%,RSD为1.51%,玉米须多糖中糖醛酸含量为59.21μg/mg。玉米须多糖清除羟基自由基、DPPH和超氧阴离子的IC_(50)分别为0.99 mg/mL,0.44 mg/mL和6.05 mg/mL。间羟基联苯法简便易行、准确性高、重现性好,且多糖4种体系的抗氧化试验均证明其具有一定的抗氧化能力,均弱于Vc,得出玉米须多糖中糖醛酸含量与抗氧化活性呈正相关。     

双酶协同加压热水法提取与纯化香菇多糖

香菇多糖具有增强免疫、抗肿瘤、降血压、降血脂等功效,广泛应用于食品与医药领域。以新鲜香菇为原料,采用木瓜蛋白酶和纤维素酶双酶协同加压热水法提取香菇多糖,优化双酶预水解的工艺条件。在此基础上,以凝胶层析法纯化香菇多糖,并鉴定纯化的香菇多糖。研究结果表明:纤维素酶加入量为1.00 g/g(以1 g绝干香菇质量计)和木瓜蛋白酶加入量为0.024 g/g(以1 g绝干香菇质量计),在p H 4.5和45℃的条件下,双酶协同预水解香菇原料10 h,接着采用加压热水法提取香菇多糖,在固液比1∶50(g/m L)和提取温度115℃条件下,提取80 min,香菇多糖得率可达23.6%。采用凝胶层析法纯化香菇多糖,以Superose 6 PG为分离介质,流动相为脱气纯水,在流速0.6 m L/min和柱温48℃的条件下,分离纯化香菇多糖粗品,经过两步分离纯化后,获得均一的多糖样品。以蒽酮-硫酸法、高碘酸钠法和红外光谱法鉴别纯化组分为香菇多糖;以凝胶渗透色谱法测定香菇多糖的重均分子量为3.75×104;以刚果红法分析香菇多糖,香菇多糖与刚果红形成络合物,最大吸收波长移向长波长,发生红移现象,表明纯化的香菇多糖中存在螺旋构象。研究结果为香菇多糖的高效提取与分离纯化提供了新的路线。     

树蝴蝶多糖的理化性质和抗氧化活性研究

以树蝴蝶为原料,通过响应面分析获得超声辅助提取的最佳工艺。粗多糖通过脱色,除蛋白和DEAE-52柱层析得到LKY-I、LKY-II、LKY-III 3种纯化多糖;通过GPC结合Sephadex G-100鉴定其分子质量及纯度,利用I2-KI、苯酚-硫酸、考马斯亮蓝G-250、硫酸-咔唑法测定其理化性质;通过测定DPPH、ABTS+自由基清除率及还原力评价LKY-I、LKY-II、LKY-III的抗氧化能力。根据响应面分析,得到多糖提取最佳工艺为:功率80 W、时间15 min、液料比25∶1,此时得率为4.39%。LKY-I、LKY-II、LKY-III分子质量分别为61 598、122 495、697 243u;总糖含量分别为88.91%、74.05%、59.18%;糖醛酸含量分别为:13.21%、15.12%、16.02%;蛋白含量分别为0.13%、0.46%、0.91%;3种多糖不含可溶性淀粉和核酸。研究表明,多糖样品在0.25~10 mg/m L范围内均具有较强的抗氧化活性,说明树蝴蝶纯化多糖具有一定的抗氧化活性。     

藏药延根中粗多糖提取和含量分析

采用水提醇沉的方法提取了藏药延根中的粗多糖,并用酚硫酸法测定了样品中粗多糖的含量,结果发现延根中粗多糖的收率为16.16%,其中总糖含量为67.90%.     

当归多糖的分级制备及组成分析

当归多糖经离子交换柱层析得到3个多糖组分:W-ASP1由葡萄糖及少量阿拉伯糖和半乳糖组成,为中性多糖;W-ASP2主要由半乳糖、阿拉伯糖、葡萄糖及糖醛酸(35.38%)组成,为弱酸性多糖;W-ASP3主要含半乳糖、阿拉伯糖和鼠李糖,糖醛酸含量最高(58.27%),结合单糖组成分析确定是一种果胶多糖.酸水解结合HPAEC-PAD色谱测定当归多糖中的糖醛酸种类为半乳糖醛酸.通过苯酚-硫酸法绘制半乳糖醛酸的干扰标准曲线,消除GalA干扰得到多糖样品的中性糖含量,结合糖醛酸含量从而真实反映了样品的总糖含量.     

香菇多糖中半乳糖醛酸的含量测定及抗氧化活性研究

研究香菇多糖中半乳糖醛酸的含量测定和抗氧化作用。采用硫酸-咔唑比色法与间羟基联苯法测定半乳糖醛酸的含量,采用羟基自由基、总还原力、1,1-二苯基苦基苯肼(DPPH)自由基、超氧阴离子自由基、2,2'-联氮双(3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸)二铵盐(ABTS)自由基的清除作用考察5种不同体系香菇多糖的抗氧化活性。标准半乳糖醛酸质量浓度在26.15~78.45μg/m L之间呈良好的线性关系,r=0.999 4,平均加样回收率为99.87%,RSD为0.11%,最低检出限为4.086μg/m L,糖醛酸含量为30.25μg/mg;香菇多糖质量浓度在0.2~1.0 mg/m L范围内抗氧化作用大小依次为羟基自由基、总还原力、DPPH,超氧阴离子和ABTS没在IC50范围内。硫酸-咔唑比色法简便易行、准确性高、重现性好,且多糖5种体系验证香菇多糖具有一定的抗氧化能力。     

灰兜巴多糖的抗氧化活性研究

灰兜巴粗多糖经柱色谱分离得到了4种组分:HDB-1、HDB-2、HDB-3、HDB-4,研究了灰兜巴粗多糖及这4种组分的抗氧化活性.结果表明:在0.2¹.0 mg/mL浓度范围内,灰兜巴粗多糖及4种组分的抗氧化活性均呈现随样品浓度的增加而递增的趋势.     

黑龙江省栽培大豆品种(系)异黄酮含量测定与主要性状相关性分析及灰色关联度分析

应用相关性和灰色关联度方法分析了黑龙江省54份栽培大豆品种的异黄酮含量与主要性状的关系。经方法学验证建立的大豆异黄酮高效液相色谱法准确、可靠;初步明确了黑龙江省栽培大豆品种异黄酮及其主要成分含量的特点,大豆苷、黄豆黄苷、染料木苷及总异黄酮含量的平均值分别为:1.231,0.268,1.397,2.895μg/mg;筛选得到异黄酮总量超过4.000μg/mg的大豆品种5份。本研究可为大豆的选育种及异黄酮含量的评价提供依据。     

硫酸钡浊度法测定硫代壳聚糖树脂的含硫量

研究硫酸钡浊度法测定硫代壳聚糖树脂含硫量的方法。用w（H2O2）=30%溶液和2.5 mol/L NaOH溶液预处理样品,再用王水消解,样品中硫几乎完全转化为硫酸根。以5%乳化剂OP为稳定剂,0.48 mol/L BaCl2溶液为沉淀剂,在420 nm波长处用浊度法测定含硫量。SO42-浓度在8～190μg/mL范围内与吸光度呈线性关系,检测限为0.6μg/mL,用于硫代壳聚糖树脂含硫量的测定,结果满意。     

MPT-AES法测定汽油中的铜和铁

用微波等离子体炬(MPT)为激发光源,氩气为等离子体工作气体,用气动雾化进样,研究了微波等离 子体炬原子发射光谱法(MPT-AES)测定汽油中铜和铁的方法。考察了微波功率、载气流量、工作气流量、氧屏蔽 气流量等实验参数对测定铜和铁的影响。实验结果表明,本方法测定铜和铁的检出限分别为5.3和22.1μg/L,方法 的精密度均小于2.83%,线性范围分别为0.05~60mg/L和0.1~100mg/L,样品测定的加标回收率均在95.1%~ 103.5%之间。本方法具有灵敏度高,样品用量少,维持费用低,结果准确,分析速度快等特点。     

宁夏枸杞茶中黄酮含量测定方法

为分析宁夏枸杞叶茶的品质,对超声波提取,分光光度法测定方法进行了探讨,建立了测定枸杞叶茶中黄酮含量常规分析方法．结果表明,该方法测定枸杞叶茶中黄酮含量简便,准确度较好,最低检测限为74．5μg／h,线性范围为0～28μg／mL,相关系数为0．9996,相对标准偏差为2.3％（n=7）,回收率为91．2％．     

确定土壤背景值的Hazen概率法——以铜陵矿区Pb为例

本文选取已知土壤背景含量的铜陵矿区,基于Hazen概率曲线,探讨了土壤污染重金属元素Pb背景含量与污染叠加含量的区分方法.得到Pb元素的背景含量为28.5μg/g,与该区深层土壤样中Pb元素含量的平均值(34μg/g)比较接近.还得到了Pb元素污染叠加含量与背景含量的界线点51μg/g.基于Hazen概率曲线区分铜陵矿区土壤Pb元素背景含量与污染叠加含量的方法是有效的,有必要将该方法推广到土壤中其它重金属污染元素、其它地区作进一步研究.     

不同来源龙牙楤木中 ４ 种重金属含量分析

建立微波消解-原子吸收光谱法测定龙牙楤木中铅、镉、砷、汞的含量。采用微波消解法,配合石墨炉原子吸收光谱法测定龙牙楤木中铅、镉含量,氢化物法测定砷含量,冷原子吸收法测定汞含量。方法线性关系良好,相关系数r＞0.995|铅、镉、砷、汞4种元素检出限分别为：0.041 μg/L、0.0048 μg/L、0.033 μg/L、0.021 μg/L|精密度试验结果分别为1.9%、2.2%、2.8%、3.2%|平均回收率分别为98.5%、99.0%、99.4%、96.4%。龙牙楤木中4种重金属含量,来源不同存在差异,其中采自黑龙江省伊春市龙牙楤木铅含量高于其他产地,采自辽宁省沈阳市龙牙楤木汞含量高于其他产地。经方法学验证,该法适合龙牙楤木重金属含量测定,为龙牙楤木重金属限度质量标准提供参考。     

离子交换法分离纯化猪硫酸软骨素的研究

研究离子交换法直接从猪鼻骨酶解液中分离纯化猪硫酸软骨素的工艺,并与传统酶解-氧化法进行比较.采用阳离子交换树脂对猪鼻骨酶解液进行分离纯化,以树脂对蛋白和硫酸软骨素的吸附率为指标,筛选得到一种能从酶解液中有效分离硫酸软骨素的树脂,并研究了温度、NaCl浓度和上样流速等因素对分离效果的影响.研究表明:HZ-016型阳离子交换树脂能从猪鼻骨酶解液中分离纯化硫酸软骨素,优化后的工艺条件:室温25℃,上样质量浓度20.5 mg/mL,上样流速1.0 mL/min,最大上样量1 BV(Bed Volume).与传统酶解-氧化法相比,收率提高6.5％,产品质量分数提高5.6％,杂蛋白含量降低28.6％,且工艺条件温和、乙醇耗量低和操作简单,具有良好的产业化应用前景.     

大别山野生四叶参营养成分分析

测定大别山野生四叶参中水分、脂肪、总糖、蛋白质、氨基酸、常量元素和微量元素含量.采用恒重法测定水分含量;索氏提取法测定脂肪含量;斐林试剂热滴定法测定总糖含量;全自动凯氏定氮法测定蛋白质含量;柱前衍生反相高效液相色谱法测定氨基酸含量;原子吸收分光光度法测定Ca、Mg、Cu、Zn、Fe、Mn、Se含量;可见分光光度法测定P含量,测定结果显示:四叶参中水分、粗脂肪、总糖、粗蛋白质含量分别为6.55、3.31、54.83、9.15 g/100g;氨基酸至少有12种,总氨基酸含量为5.15 g/100 g,必需氨基酸含量为0.70 g/100 g.微量元素Cu、Zn、Fe、Mn、Se的含量分别为:1.19、3.64、20.01、22.09、6.82 mg/100 g.常量元素Ca、Mg、P含量分别为:0.15、0.11、0.96 g/100g.大别山野生四叶参营养成分丰富,具有广阔的开发应用前景.     

分光光度法测定洗涤剂中的磷含量

提出了用分光光度法测定洗涤剂中的磷含量的方法 ,用孔雀绿 -钼酸铵作显示剂 ,在聚乙烯醇存在下 ,与磷在硫酸溶液中生成蓝绿色络合物 ,在最大吸收波长 6 4 5nm处 ,用 1cm比色皿于 72 1B型分光光度计上测得摩尔吸光系数为 7.99× 10 4L·mol-1·cm-1,磷浓度在 0～ 9μg/ 2 5mL范围内服从比尔定律 ,考察了 15种共存离子的干扰情况。用硝酸 -高氯酸混酸溶解试样 ,对洗洁精、洗衣粉、洗发露、香皂、洗浴液等洗涤剂样品中磷含量进行测定 ,加标回收率为 98.0 %～ 10 2 .5 %之间 ,相对标准偏差小于 3.12 % ,方法的精密度和准确性较好。     

Effects of typical nitrogenous compounds on trihalomethanes formation and chlorine demand during drinking water chlorination

Glycine(Gly),cysteine(Cys),aspartic acid(Asp),leucine(Leu),lysine(Lys),and methyl amine(MA) were chosen as typical nitrogenous compounds,and the effects of them on trihalomethanes (THMs) formation and chlorine demand were performed on filtrated water. Results show that the nitrogenous compounds enhance THMs formation,and the increased levels are controlled by characteristics and the concentration of nitrogenous compounds. The increase in THMs formation follows the order of Asp(126 μg/L)Cys(119 μg/L)MA(106 μg/L)Lys(97 μg/L)≈Gly(96 μg/L)Leu(80 μg/L)(while nitrogenous compounds=1.0 mg/L,and background THMs=60 μg/L). The increase in chlorine demand is approximately proportionate to the content of nitrogenous compounds,which illustrates that the increase is mainly caused by the reaction of nitrogenous compounds with chlorine. And the increase in chlorine demand follows the order of Cys(27.8 mg/L)Asp(22.6 mg/L)=Gly(22.6 mg/L)Lys(21.6 mg/L)MA(14.1 mg/L)Leu(11.8 mg/L) (while nitrogenous compounds=1.0 mg/L,and background chorine demand=1.8 mg/L). The mechanisms of nitrogenous compounds enhancing THMs formation are summ the increase of chlorine demand raising THMs formation in reaction of NOM with chlorine,and the THMs formation in chlorination of nitrogenous compounds themselves.