温度和电场对纳米晶钛酸钡陶瓷铁电性的影响

100nm是介于微米晶和纳米晶之间的重要临界尺寸,研究了平均晶粒尺寸为100nm的钛酸钡(BTO)陶瓷的微结构和铁电性能,分析了测试温度和外加电场对纳米晶钛酸钡陶瓷铁电性的影响。与超细纳米晶BTO陶瓷不同的是,100nm BTO陶瓷主要以四方相形式存在的;介电温谱显示,正交到四方相的相变具有典型的弥散特征,低温时介电损耗<0.02。此外,铁电性能测试表明,100nm BTO陶瓷具有良好的铁电滞后特征,随着电场的增加,能量损耗密度、剩余极化强度和矫顽场均增加;随着温度的升高,陶瓷的铁电性在逐渐减弱,高于居里温度时由铁电相转为顺电相,铁电性消失。实验结果表明,100nm BTO陶瓷的铁电性与测试温度和外加电场有着密切的关系。     

晶相、形貌和尺寸可控的BiVO_4微球控制合成

利用简单的低温共沉淀方法成功制备出直径7~9μm的四方相钒酸铋(BiVO_4)微球,通过对制备的四方相BiVO_4微球在500℃退火10h,四方相BiVO_4成功转变为单斜相BiVO_4,且形貌和尺寸都没有明显变化。用X射线粉末衍射和扫描电子显微镜技术对所制备的微米晶的成分、形貌和尺寸进行了表征。对BiVO_4微球的晶相转变因素作了深入的讨论。提出了一种晶相、形貌和尺寸可控的BiVO_4微球的制备新方法。     

SPS制备亚微米晶氧化铝陶瓷

以商业α-Al₂O₃粉体为原料, MgO为烧结助剂, 采用放电等离子烧结技术(SPS)制备亚微米晶氧化铝陶瓷. 系统研究了烧结温度、烧结助剂含量对亚微米晶氧化铝陶瓷的致密化过程及显微结构的影响. 分析结果表明, 1250℃以及0.05wt%分别是最佳的烧结温度和烧结助剂含量; 在此条件下获得的亚微米晶氧化铝陶瓷, 其相对密度达到99.8%TD(theoretical density),平均晶粒尺寸约0.68μm,显微硬度(HV5)达到20.75GPa,在3～5μm中红外范围内直线透过率超过83%. 当MgO掺杂量超过0.1wt%时, 第二相MgAl₂O₄形成, 引起光散射, 降低红外透过率.     

溶胶凝胶法制备掺铅钛酸钡纳米晶及其结构相变

采用溶胶－凝胶工艺制备了不同晶粒大小的、掺铅（５ｍｏｌ％）钛酸钡（ＢＰＴ）纳米晶．用ＴＥＭ、ＸＲＤ和ＤＳＣ研究了ＢＰＴ样品的晶粒大小、结构及其相变特性．结果表明,纳米晶ＢＰＴ随着晶粒尺寸的减小,由铁电四方相向顺电立方相过度,并且相变变得弥散．其顺电－铁电相变随着晶粒尺寸的减小而消失．另一方面,随着晶粒尺寸的增加,其铁电四方－铁电正交相交消失,即抑制了其正交相的形成．     

不同晶型BiVO_4微球的制备及其对光催化性能的影响

以Bi（NO3）3、NH4VO3为原料,NaOH为pH调节剂,采用微波水热法在180℃制备了BiVO4微球,分析了不同煅烧温度对晶型、形貌的影响,并进一步探讨了BiVO4晶型与其光催化性能的关系。采用XRD、SEM和UV-Vis吸收光谱对产品进行了分析表征,并以光催化降解亚甲基蓝为模型反应研究BiVO4的光催化性能。结果表明所制备的BiVO4微球是四方相结构,球的直径在1～3μm之间,将其在500℃煅烧后发生晶型转变,600℃煅烧可得到纯单斜相BiVO4微球,且具有良好的可见光催化活性。而且,不同晶型的BiVO4影响亚甲基蓝的降解效果。     

低温烧结法制备LZS系微晶玻璃及其性能

采用烧结法制备出LZS系微晶玻璃.使用DTA分析了玻璃的析晶过程,运用XRD、SEM等对晶相和晶粒大小进行了观察和分析,讨论了温度对烧结程度、主晶相、晶体微观形貌及热膨胀系数的影响.结果表明:当晶化温度低于725℃时,主晶相为硅酸锂锌,次晶相为Li2ZnSiO4并有少量石英;温度高于725℃时,主晶相转变为石英,次晶相为硅酸锂锌和Li2ZnSiO4,为长度在1.5μm左右的棒状晶体.在700～725℃之间烧结接近完成.最佳烧结温度为725℃.微晶玻璃热膨胀系数与烧结程度、晶相含量和主晶相的热膨胀系数有关.     

NiO纳米晶的制备及结构研究

采用溶胶-凝胶（sol-gel）技术制备氧化镍粉体，考察烧结条件对NiO粉体的组成、结构和形貌的影响。研究结果表明，以醋酸镍、柠檬酸和水为原料在一定温度下合成了稳定的溶胶和凝胶，凝胶在400℃左右基本分解完全，逐渐形成NiO纳米晶，随着烧结温度的升高，纳米NiO晶粒尺寸逐渐增大，晶型趋于完整且晶粒大小分布均匀。600℃烧结2h获得NiO粉体的颗粒尺寸52nm，晶型较好且无杂相存在，有望成为高性能锂离子电池的阳极材料。     

晶体生长用TiO2纳米晶的改良工艺研究

针对晶体生长的具体应用,分别以硫酸氧钛铵（ATS）和改良硫酸氧钛铵（M－ATS）为原料,采用高温焙烧法制备了TiO2纳米晶,用XRD分析了原料和纳米晶的物相,用SEM分析了纳米晶的形貌,结果表明虽然两种原料具有相似的物相结构,但所得纳米晶的性状不同,M－ATS焙烧所得纳米晶分散性更高,均匀性更好,此外,研究了焙烧温度,保温时间,急烧,缓烧等工艺条件对纳米晶形貌,物相的影响,并给出了批量制备TiO2纳米晶粉体的最佳工艺条件。     

微波湿法制备BaTiO3纳米粉体

以BaCl2、TiCl4为原料,以(NH4)2C2O4·H2O为沉淀剂,利用微波辐照制备了高纯四方相钛酸钡纳米粉体.应用正交实验研究了前驱体合成及分解时微波辐照时间、温度对钛酸钡粉体的粒度的影响,应用XRD、TEM等对粉体的结构、形貌进行了分析.研究表明,利用微波辐照50 min就可以获得晶粒尺寸在30nm以下的四方相钛酸钡粉体,随微波辐照时间的增加,钛酸钡的纯度与结晶度提高,粒度增大.     

超细晶/纳米晶钛合金的研究与进展

原位生成超细晶/纳米晶钛合金是以钛基纳米材料为机体、微米级树枝晶为韧性增强相的合金，它不仅比一般的纳米金属具有更好的强度和韧性的匹配，而且比传统的铸造钛合金具有更优异的铸造性能，是有着广阔应用前景的新型合金。介绍了原位生成钛基纳米晶/超细晶亚共晶合金的发展、原理与研究现状。     

掺镍对钛酸钡陶瓷结构及介电性能的影响

采用溶胶-凝胶(Sol-gel)法制备均匀掺镍钛酸钡纳米晶粉体及其陶瓷.通过XRD和SEM对掺镍钛酸钡粉体及陶瓷进行表征,并测定陶瓷的介电性能,主要研究掺镍量对钛酸钡陶瓷的相组成、显微组织和介电性能的影响.结果表明:采用Sol-gel法制得掺镍钛酸钡基纳米晶立方相粉体(25nm),经烧结后可得到四方相钛酸钡.氧化镍在钛酸钡陶瓷中的溶解限约为0.9 at.%(约为固相掺杂时的2倍);掺镍量低于此溶解限时,随着掺镍量的增大,陶瓷晶粒的长大趋势受到抑制,陶瓷的居里温度降低;当掺镍量高于此溶解限时,陶瓷晶粒长大,陶瓷的居里温度保持在85℃;随掺镍量的增加,陶瓷最大介电常数εm呈先增大后减小的趋势.     

水热法制备八面体Fe3O4亚微米晶及其影响因素

利用水热法在80～90℃制备了八面体Fe3O4,并对样品进行了X射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和磁学性能表征.制备的八面体亚微米晶形貌规整,物相纯净,结晶性好,颗粒尺寸为200～320nm,饱和磁化强度Ms=85.2emu/g,矫顽力Hc=114.20e.探索了NaOH和KNO3溶液的滴加速率、pH值、反应温度和时间及聚乙二醇(PEG)等因素对产物纯度、形貌及颗粒尺寸的影响.     

焙烧温度对醋酸盐体系液相燃烧合成尖晶石型LiMn2O4的影响

以醋酸锂、醋酸锰为原料，尿素为燃料，用液相燃烧合成方法制备尖晶石型LiMn2O4物质，考察了焙烧温度（300-800℃焙烧5h）对产物的组成结构、晶粒大小及电化学性能的影响。实验结果表明，未焙烧产物中主晶相为LiMn2O4及少量Mn2O3，但在300-800℃焙烧5h后都可得到单相的LiMn2O4粉体材料，焙烧温度为900℃时，LiMn2O4部分分解为Mn3O4；产物颗粒随焙烧温度升高而长大，≤600℃时，产物颗粒〈100nm，≥700℃时产物颗粒〉100nm，可观察到LiMn2O4的特征八面体结构；在焙烧温度800℃以下，产物的电化学性能随焙烧温度的升高而增加。当电流密度为C/3时，焙烧温度为800℃的首次放电容量为105mAh／g，但循环性能较差，30次循环后仅剩83％。     

纳米二氧化钛的晶型转变及光催化性能研究

采用溶胶-凝胶法制得稳定的TiO2透明溶胶．凝胶经焙烧制备了纳米TiO2粉体,利用FT-IR、XRD和原子力显微镜(AFM)技术对其进行了结构和形貌表征,考察了其对水杨酸的光催化活性。研究结果表明,醇胺不同的加入量,对TiO2从锐钛矿转变为金红石型的晶相转变温度(600～800℃)有很大影响．FT-IR谱的423cm^-1处吸收峰为金红石型TiO2的特征Ti-O键振动峰,采用310nm的紫外光波长照射时锐钛矿型TiO2粉体具有较高的光催化活性。     

工艺参数对低温燃烧合成钛酸钡粉体的影响

低温燃烧合成(LCS)钛酸钡粉体的工艺是一种能够直接在低温合成四方相纳米钛酸钡粉的方法。在硝酸盐和柠檬酸体系中,以推进剂化学为理论依据,实验得出各反应物间的最佳摩尔配比,考察了前驱体溶液pH值等对反应过程和最终产物的影响。应用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)等对粉体的结构、形貌进行了分析。结果在300℃点火生成晶粒度在100nm左右无杂质相的四方相钛酸钡粉。     

掺镧改性钛酸钡纳米多晶粉体的制备和表征

以La(Oac)3,Ba(Oac)2,Ti(On-Bu)4为起始物，采用共溶-水凝胶法制备掺镧改性钛酸钡纳米晶粉体LaxBa1-xTiO3(x=0.00,005,0.10,0.20,0.30)，利用正交试验对制备溶胶的主要工艺进行优化：溶胶是由总浓度为0.7mol/L的起始物逐步滴入蒸馏水进行共溶水解而得，其介质为氨水调节的pH=3.8和70℃醋酸。将溶胶陈化和浓缩而得湿凝胶，干凝胶是将湿凝胶在烘箱中经50℃/24处理而得。对干凝胶及其焙烧粉体进行了七项特性表征：首先取少量干凝胶进行TG-DTG和FT-IR测试，以确定焙烧温度范围和历程；然后另取一部分干凝胶在该温度范围内的不同温度点上焙烧，以便制得系列粉体试样，对其进行FT-IR、SRD、SEM、EDS、TEM及LRS表征，以比较各试样的晶相成、原始晶粒尺寸、晶格常数及其四方相畸变度δ（即晶轴比c/a）、团粒形貌及微区金属元素含量等并从中优选工艺，探讨共溶-水凝胶过程及掺镧改性机理等。     

固相研磨-低温煅烧法制备钛酸钡纳米粉体

以氢氧化钡和钛酸丁酯为原料,采用固相研磨与低温(200～300℃)煅烧相结合的方法制得了钛酸钡纳米粉体.用XRD、TEM、IR和ICP对产品进行了表征;并用TG-DTA对纳米粉体的形成过程进行了分析.结果表明,所得钛酸钡纳米粉体的粒径约为15～20nm,粒子形状近似为球形,晶体结构为立方相,钡钛物质的量之比约为1.0.该粉体在热外理温度为800～1000℃时,由立方相转变为四方相;而在热外理温度为668～892℃时,存在于晶格中的羟基被除去.     

镧铈混合掺杂氧化钛纳米粉体晶型转变的研究

采用溶胶-凝胶法,在不同的热处理温度下制备了稀土镧铈掺杂的不同晶型的TiO2纳米粉体。用X射线衍射仪,透射电子显微镜对所制备的TiO2纳米粉体进行表征,分析在不同热处理温度下制备的TiO2纳米粉体的晶粒尺寸及晶相组成,研究热处理温度对晶型转变的影响。研究表明:与未掺杂的TiO2晶型转变温度650℃相比较,稀土镧铈混合掺杂大大的抑制了TiO2锐钛矿向金红石晶相的转变,且在800℃煅烧温度以下,平均晶粒在15nm之内;当达到晶相转变温度时,晶粒突增到49nm。     

纳米TiO2光催化剂的电化学法制备及其表征

采用有机电解-溶胶-凝胶法制备了纳米TiO2光催化剂,通过XRD、TEM、TG-DTA、激光粒度分析法等对纳米TiO2的结构相变、表面形貌、颗粒大小等进行了表征.实验表明:当热处理温度低于350℃时,TiO2的晶相结构均为锐钛型,颗粒大小在25nm以下,样品的比表面积大于65m2*g-1;热处理温度为400℃时,TiO2的晶相结构出现锐钛型和金红石型混合相,颗粒大小在35nm以下,样品比表面积为46.43m2*g-1,实验制备的粉体样品属于纳米级水平;实验测试了各焙烧温度下粉体样品的光催化活性.     

钛酸钡BaTiO3结构相变研究进展

综述了钛酸钡ＢａＴｉＯ３结构相变研究进展，介绍了我们对铁电相转变温度为１２０℃的解释和－８℃时热膨胀反常机理，同时叙述钛酸钡ＢａＴｉＯ３结构相变尚存的问题。