聚酰亚胺渗碳复合薄膜的热物理性质

应用自行研制的亚微米/微米薄膜材料热物理性质多功能测试仪和差示扫描量热仪(DSC)对聚酰亚胺PI及其渗碳改性复合薄膜PI/C的热膨胀系数、热扩散系数和比热进行了实验研究和理论分析,揭示了在20℃至150℃温区内温度对渗碳量30wt%的PI/C复合薄膜的热物性的影响规律和机制。结果显示渗碳量30wt%的复合薄膜比纯PI热膨胀系数减小,导热性能明显提高,且没有改变性能对温度的依赖关系。对PI/C(30wt%)应用加和原理计算的比热值与实测值相吻合,应用Nielson模型和Cheng-Vachon模型的预测值与导热系数实测值基本吻合。     

激光脉冲法研究半透明PI/SiO_2薄膜的热扩散率

激光脉冲法在应用于测量对实验探测波段红外线半透明的材料热扩散率时遇到了困难。文中提出了新的解决办法:即通过对理论探测曲线进行分析,并通过在实际探测曲线上的升温幅度和特征点计算得到了热扩散率,成功地解决了这一难题。在-73℃~290℃的范围内获得了对激光和红外线都是半透明的聚酰亚胺(PI)薄膜的热扩散率,并研究了室温下PI/SiO2复合材料的热扩散率随SiO2含量的变化规律。     

用激光脉冲加热-降温法同时测定材料的热扩散率、比热和热导率(600～1200K)(英文)

本文描述一种用激光脉冲加热-降温技术同时测定热扩散率、比热和热导率的新方法。当样品的前表面被一束脉冲激光照射时,可从样品后表面的温升历程得到热扩散率,此即Parker的方法。而在忽略传导和对流热损的情况下,比热数据可由样品的降温速率和有效发射率来计算,不需要测量样品所吸收的能量。然后可以算得热导率。对于一套特殊设计的试样加热系统,有效发射率是稳定的,且可从比热已知的参考试样(Armco铁)来测出。由于采用了非接触的红外接收器来测量降温速率,因而对不能焊接热电偶的材料也可进行热扩散率、比热和热导率的测定。给出了Armco铁、铜、金属陶瓷和石墨的测试结果。估计测量热导率的准确度约为±(8～9)％。     

TiC-xNi金属陶瓷的燃烧合成及其热物理性能

利用自蔓延高温燃烧民结合机械厂压力方法制备了TiC-Ni金属陶瓷,研究了ＴiC-Ni金属陶瓷材料的密度,比热度、比热容、热传导以及热膨胀性质随温度和组成的变化关系,结果表明：ＴiC-Ni材料的密度在w(Ni)为２０％时致密性达到最高,材料的比定压热容在浊试温度区内呈线性增加;ＴiC-Ni材料的热扩散率随度的升高基本呈增加趋势,热扩散率随Ｎi含量的增加而增加,热导率的变化与热扩散率的变化有相似的规律,材料的热膨胀系数随温度的升高单调递增,温度上升相同情况下,材料的热膨胀系数随Ｎi含量的增加而增加。     

Nd3+:Gd3Ga5O12晶体的热物理性能研究

提拉法生长了Nd^3＋：Gd3Ga5O12（Nd：GGG）单晶，用差示扫描量热法（DSC）和激光脉冲法分别测量了Nd：GGG激光晶体的比热和热扩散系数，计算得到晶体的导热系数，与用PPMS测量得到的导热系数相吻合．实验结果表明：Nd：GGG激光晶体具有较大的比热和导热系数，具有良好的热物理性能；Nd：GGG晶体的热扩散系数和导热系数随着温度的升高而减小；计算得到晶体的德拜温度为711K．     

利用光热反射法研究多层薄膜结构的散热性能

搭建了纳秒激光加热、连续激光探测的光热反射实验系统,通过测量芯片中多层微米厚度薄膜不同位置的反射信号,评估了不同薄膜结构对器件散热的影响.在多层薄膜热传导模型的基础上,结合Laplace逆变换的Stehfest数值解拟合得到了微米级厚度薄膜的热物性参数以及界面传热特性.拟合得到绝缘层热导率为0.75 W/(m·K),与磁控溅射Al薄膜间的界面热阻约为10~(-8) m~2K/W.进而建立了电子器件封装镀膜的热分析有限元模型,比较了沉积类金刚石薄膜前后芯片热点温度的变化,结果表明:类金刚石薄膜可以进一步改善芯片的散热性能.     

脉冲激光沉积ZrW_2O_8/ZrO_2复合薄膜及其靶材制备

采用化学共沉淀法合成26wt%ZrW_2O_8/ZrO_2近零膨胀复合陶瓷靶材,并以脉冲激光法在石英基片上沉积制备了ZrW_2O_8/ZrO_2复合薄膜.利用X射线衍射仪(XRD)、热膨胀仪、扫描电子显微镜(SEM)研究了复合靶材的晶体结构、热膨胀性能和致密度,同时也探索了热处理温度对复合薄膜的相组成和表面形貌的影响.结果表明:合成的靶材由α-ZrW_2O_8和m-ZrO_2组成,26wt%ZrW_2O_8/ZrO_2复合靶材在30℃～600℃的热膨胀系数为-0.5649×10~(-6)K~(-1),近似为零,且靶材致密、均匀;脉冲激光沉积制备的薄膜为非晶态,表面平滑、致密,随着热处理温度的升高,薄膜开始结晶,在1200℃热处理6min后得到纯ZrW_2O_8/ZrO_2复合薄膜,且两相物质在膜层中分散均匀,结晶后的薄膜存在一些孔洞缺陷.     

交流量热法测量SiO2薄膜的热扩散率

介绍了交流量热法测量薄膜热扩散率的原理和系统组建，用脉宽为纳秒级的超短激光脉冲作为热源，测量了Si衬底上厚度为100nm和500nm的SiO2薄膜水平方向上的热扩散率，实验结果表明该结构的热扩散率比SiO2体材料的要小，并且随着SiO2层厚度的减小，热扩散率也减少。     

PLA/PBAT/纳米SiO2复合材料的力学性能、热性能和流变性能研究

以聚乳酸(PLA)为基材,己二酸-对苯二甲酸-丁二醇酯共聚物(PBAT)为增韧剂,纳米SiO_2为增强剂,采用熔融共混法制备了PLA/PBAT/纳米SiO_2复合材料;研究了纳米SiO_2不同含量对复合材料力学性能、热性能和流变性能的影响。研究结果表明:随纳米SiO_2含量的增加,复合材料弯曲强度和拉伸强度均先增大后减小,其中,当纳米SiO_2质量为2份时,其力学性能最优,弯曲强度和拉伸强度分别提高了17.17%和14.67%;随纳米SiO_2含量的增加,复合材料初始分解温度和半寿温度分别升高5~8℃和8~10℃,玻璃化转变温度Tg和熔融温度Tm分别升高1~3℃和3~6℃,复合材料热稳定性提高;在3种不同温度(155,160,165℃)下,添加纳米SiO_2的复合材料剪切黏度比未添加纳米SiO_2的大,且二者剪切黏度之差随温度升高而减小,说明其分子间作用力随温度升高而减弱,复合材料可以在155~165℃下进行加工;复合材料为假塑性流体,且随温度升高流动指数n逐渐增大、稠度系数K逐渐减小,复合材料假塑性减弱,流动性改善。     

溶胶-凝胶法制备聚酰亚胺/SiO2杂化薄膜及性能研究

以正硅酸四乙酯(TEOS)为硅源,4,4′-(六氟异丙烯)二酸酐(6FDA)为二酐单体,4,4′-二氨基二苯醚(ODA)为二胺单体,采用无水溶胶-凝胶法制备聚酰亚胺(PI)/二氧化硅(SiO_2)杂化薄膜(PI-SiO_2)。将3-氨基丙基三甲氧基硅烷(APS)通过化学键合连接到PI分子链上,使SiO_2颗粒在PI基体中均匀分散。研究了PI-SiO_2杂化薄膜的光学性能和热学性能。随着SiO_2含量的增加,PI-SiO_2杂化薄膜的黄色指数明显降低。在SiO_2添加量为40%(wt,质量分数)条件下,制得的PI-SiO_2的玻璃化转变温度最高为314.7℃,热膨胀系数(CTE)为27.65×10-6/℃,具有较好的热性能。     

纳米SiO2-Al2O3/聚酰亚胺杂化薄膜的制备及表征

用溶胶-凝胶法制得二氧化硅(SiO2)及三氧化二铝(Al2O3)溶胶,将其掺入到聚酰胺酸基体中,得到SiO2-Al2O3/聚酰亚胺杂化薄膜,并对其结构性能进行了研究.结果表明,薄膜材料中SiO2和Al2O3粒子分散均匀,与有机相存在键合;材料热分解温度有所提高.     

溶胶-凝胶法制备无机纳米/聚酰亚胺杂化膜及其表征

采用溶胶-凝胶法制备了SiO2及A12O3溶胶,并将其掺入到聚酰胺酸基体中,得到无机纳米SiO2-Al2O3/聚酰亚胺杂化膜,并对其结构性能进行了研究.实验表明,薄膜材料中无机纳米SiO2和Al2O3粒子分散均匀,与有机相存在键合;材料热分解温度有所提高.     

聚对二甲苯/SiO2薄膜应用于KDP晶体增透保护膜的制备研究

报道了采用真空化学气相沉积法制备的聚对二甲苯薄膜和采用溶胶-凝胶技术制备的二氧化硅增透膜,通过提拉镀膜法在聚对二甲苯薄膜表面镀制SiO2增透膜得到的双层膜可应用于KDP晶体的增透保护膜.用FT-IR、紫外-近红外分光光度计对聚对二甲苯/SiO2薄膜的结构和光学性能进行了表征和测试.双层膜的透射率达到92%以上,激光损伤阈值为8J/cm2.镀有保护膜的KDP晶体在相对温度稳定的环境下放置半年多后透射率基本保持不变.     

无机掺杂改性聚酰亚胺薄膜的制备及表征

采用聚酰亚胺为树脂基体，甲基三乙氧基硅烷、异丙醇铝和钛酸四丁酯为无机前驱体，在N，N-二甲基乙酰胺溶液中进行溶胶-凝胶反应，制备聚酰亚胺／SiO2／Al2O3和聚酰亚胺／SiO2／TiO2两种无机掺杂聚酰亚胺薄膜,采用红外光谱仪、热重分析仪、扫描电镜等测试方法对薄膜的化学结构和表面形貌及其热稳定性进行了表征分析．结果表明：在一定的无机组分含量范围内，无机相均匀的分散在有机基体中，但两种杂化薄膜的分散形态及粒径尺寸不同，热性能均较未掺杂的聚酰亚胺薄膜有所提高。     

聚酰亚胺/纳米Al_2O_3三层复合薄膜的制备

将掺杂纳米Al2O3的聚酰胺酸与未掺杂聚酰胺酸在玻璃板上逐层涂膜,热亚胺化制备了3层聚酰亚胺/纳米Al2O3复合薄膜.采用扫描电镜(SEM)对该薄膜的微观形貌进行了表征,测试了薄膜的热稳定性、力学性能及电击穿场强.结果表明,复合薄膜的热性能及电击穿场强均高于掺杂薄膜及未掺杂膜,当热失重达到10%时,复合薄膜的热分解温度达到了629.1℃;与掺杂薄膜相比,复合薄膜的力学性能得到明显提高,拉伸强度和断裂伸长率分别为117.4 MPa和18.5%.     

球磨共混制备优异抗原子氧性能的氧化石墨烯/聚酰亚胺复合薄膜

通过简单的机械共混（球磨共混）和高温压制的方法,制备了一系列具有良好抗原子氧（AO）性能的氧化石墨烯/聚酰亚胺（GO/PI）复合薄膜。微量（0.5wt%） GO的引入可使GO/PI复合薄膜的抗AO性能提高17.9%。同时,含0.5wt% GO的GO/PI复合薄膜也表现出良好的热稳定性能和力学性能。热重分析表明,含0.5wt% GO的GO/PI复合薄膜在质量损失为5%时的温度（T_d5）为519.4℃,比纯PI薄膜高14.7℃;拉伸强度为111.9 MPa,杨氏模量为2.1 GPa,与纯PI薄膜相比,分别提高了4.3 MPa和0.1 GPa。与传统的原位聚合法相比,机械共混-高温压制的方式更易于操作和控制,使具有优异综合性能的GO/PI复合薄膜的大规模量产成为可能。     

Formation and characterization of cobalt oxide layers on polyimide films via surface modification and ion-exchange technique

Polyimide (PI) films with thin cobalt oxide (Co₃O₄) layers on both film sides have been prepared via a surface modification and ion-exchange technique. The method works by hydrolyzing the PI film surfaces in aqueous potassium hydroxide solution and incorporating Co²⁺ into the hydrolyzed layers of PI film via subsequent ion exchange, and followed by thermal treatment in ambient atmosphere. The PI composite films were characterized by Attenuated total reflection-Fourier transform infrared spectroscopy, X-ray photoelectron spectroscopy, X-ray diffractions, scanning electron microscopy, transmission electron microscopy and thermogravimetric analyses, as well as surface resistance and mechanical measurements. By varying the absorbed cobalt ion content, a series of PI/Co₃O₄ composite films with insulative to semiconductive surfaces were obtained. The room temperature surface resistances of the semiconductive composite films reached to about 10⁷ Ω. The Co₃O₄ particle formed on PI film surfaces was in the range of 10-40 nm. The final composite films maintained the essential mechanical properties and thermal stability of the pristine PI films. The adhesion between surface Co₃O₄ layers and PI matrix was acceptable.     

溶胶-凝胶法制备纳米复合透明保护薄膜

以正硅酸乙酯、钛酸丁酯、异丙醇铝和γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷为先驱体,通过分步水解法制得SiO2-TiO2-Al2O3复合溶胶,利用提拉法在普通玻面镀制无机-有机复合透明保护薄膜,通过各种测试方法,对SiO2-TiO2-Al2O3复合薄膜的结构和性质进行了分析。结果表明该薄膜具有致密、透明、耐磨擦等性能。由于铝、钛纳米氧化物颗粒的存在,使得硬度及耐磨擦性能比纯SiO2薄膜均有较大的提高。     

纳米钛酸钡掺杂聚酰亚胺基高介电复合薄膜的制备及性能

采用原位聚合法和高速砂磨法制备了纳米钛酸钡/聚酰亚胺高介电常数复合薄膜,分析了不同制备方法及钛酸钡粉体用量对复合薄膜结构和性能的影响。实验结果表明,高速砂磨法对于纳米钛酸钡粉体的分散效果优于原位分散法;钛酸钡粉体的引入,有效提高了复合薄膜的热稳定性和介电性能。当粉体的体积分数达到50%时,复合薄膜介电常数相较于纯膜提高了10倍,而介电损耗只有少量增加。     

Characterization of laser annealed polycrystalline silicon films on various substrates

The structure and property of eximer laser annealed poly-Si films on various substrate materials such as MoW, Cr, were studied. It was found that the crystallinity of the film depended on the recrystallization energy density and substrate materials. The crystallinity of the film on substrate was the highest quality, and the higher the thermal conductivity of the substrate, the poorer the crystallinity of the poly-Si films at the same laser energy density. In the lower laser energy region than optimum, the grain size and surface roughness were increased with increasing laser power due to the increase of the crystallinity and decreased intrinsic stress. On the other hand, in the higher power region than optimum, with the increase of laser power, X-ray intensity and grain size were decreased due to the fast solidification velocity. There was no metal diffusion into poly-Si film but small amount of Si, less than 3 atomic percent, diffused into the metal film during the recrystallization process.