白光LED用片状α-A12O3粉体的控制合成及应用研究

以硝酸铝和尿素为原料,聚乙二醇2000为表面活性剂,氟化铝为添加剂,水热-热解法得到规则片状氧化铝粉体,以该氧化铝为原料合成YAG∶Ce3+黄色荧光粉。通过XRD、SEM、FM等对产物进行表征。结果表明,120℃水热反应24h,加入适量氟化铝高温煅烧可以获得粒径3~4μm,厚度0.2~0.3μm的规则六边形片状氧化铝。氟化铝添加剂对氧化铝的形貌粒径控制起到重要作用,自制片状α-A12O3粉体适合作为白光LED用铝酸盐荧光粉基质。     

熔盐法制备片状氧化铝

片状氧化铝粉体以其优越的性能广泛应用于陶瓷、化妆品、汽车漆料等多种领域.采用熔盐法以γ-Al2O3为原料、复合硫酸盐(分析纯Na2SO4-K2SO4)为熔盐,添加一定量的添加剂,在1200C×3h制得粒径为4～10μm、厚度约0.2μn的片状氧化铝粉体.     

添加剂在熔盐法合成片状α-Al2O3中的作用

以硫酸铝为原料,用溶胶凝胶法制备含有添加剂的Al(OH)3前驱体,在Na2SO4-K2SO4熔盐中煅烧合成α-Al2O3粉体,研究了Na3PO412H2O和TiOSO4添加剂对α-Al2O3形貌的影响,片状氧化铝的形成机理以及添加剂的作用机理.添加剂Na<3PO412H2O中的磷酸根离子在晶体表面的吸附可抑制氧化铝晶体在厚度方向上的生长,并减少粉体之间的团聚和交错生长,获得无团聚且分散性良好的氧化铝薄片;加入TiOSO4后,钛离子的进入会提高铝空位浓度,从而改变晶体各晶面的生长速度,促使其较为规则形貌的形成.从而制备出形貌规则、大小均匀、无团聚的片状α-Al2O3a.     

粒径及成型压力对α氧化铝粉体烧结行为的影响

以D50为0.171μm和0.432μm的α氧化铝粉为原料,采用不同的成型压力制得生坯,并在1450℃进行烧结,研究了粉体粒径和成型压力对α氧化铝粉体烧结行为的影响.D50为0.432μm的粉体,烧结活性较差,成型压力从100 MPa提升到300 MPa,生坯相对密度从54.1%增加到56.6%,烧结体相对密度从93.2%增加到94.9%.D50为0.171μm的粉体,烧结活性较好,成型压力从100 MPa提升到300 MPa,生坯相对密度从51.3%增加到53.8%,但烧结体密度始终在98.6%~98.8%之间,并未产生大的变化.结果表明,提升成型压力对Al2O3粉体烧结行为影响有限,减小粉体粒径、提高粉体烧结活性,才是提高Al2O3陶瓷密度、降低烧结温度的关键.     

基于薄膜技术制备超细片状氧化铝的研究

结合薄膜涂布技术,在超声波的作用下,利用溶胶-熔盐复合工艺制备超细片状氧化铝。以硫酸铝钾和氯化钾混合溶液中的KAl(SO_4)_2·12H_2O为铝源,KCl为熔盐,加入Na_2CO_3溶液,经超声处理,制成铝溶胶,并将溶胶涂布在水溶性树脂基底上。洗脱后的片状氢氧化铝经高温煅烧,成为厚度均一、表面光滑的超细片状氧化铝。研究熔盐比例,添加剂种类和含量,超声波处理时间对粉体形貌的影响。扫描电镜及X射线衍射分析结果表明:铝源与熔盐比例为1∶4,添加剂为TiO_2及含量为2%,超声处理时间为30 min,1200℃高温煅烧条件下得到形貌规则,表面光滑,粒径在10μm以下,径厚比10左右的超细六角片状ɑ-氧化铝。     

包覆型α-Al_2O_3粉体的制备及表征

以平均粒径为22μm和0.5μm的α-Al2O3粉体为起始原料(以下分别简称Al2O3(C)和Al2O3(F)),分别以聚乙烯亚胺(PEI)和聚甲基丙烯酸铵(APMA)为聚合物电解质,采用非均相凝固法将Al2O3(F)颗粒均匀地包覆在Al2O3(C)粉体表面.重点考察了聚合物电解质的吸附时间、Al2O3(C)/Al2O3(F)的质量比、两种分子量的PEI对包覆型氧化铝粉体制备的影响.当Al2O3(C)/Al2O3(F)的质量比为1∶3,经过分子量约为60 000的PEI处理2 h的Al2O3(C)粉体表面均匀地包覆了Al2O3(F)颗粒(经APMA处理2 h).采用该包覆型粉体制备出片状多孔支撑体,其孔隙率为35.8%,平均孔径为2.9μm,纯水通量为205 m3/(m2.h.MPa).     

两段焙烧法制备亚微米级氧化铝粉体

以工业氢氧化铝微粉为原料,经过一段焙烧后进行有机酸洗,加入晶体生长抑制剂、助烧剂等外加剂并混合均匀后,进行二段焙烧,制得亚微米级氧化铝粉体,并对粉体进行X射线衍射、扫描电镜、悬浮稳定性分析等表征。结果表明,采用两段焙烧法制得的亚微米级氧化铝粉末颗粒均匀,平均粒径不大于0.9μm,纯度高,具有良好的分散性和稳定性。     

酒石酸络合溶胶-凝胶法制备Ca3Co4O9粉体的研究

以金属硝酸盐和酒石酸为原料,用酒石酸络合溶胶-凝胶法制备了Ca3Co4O9粉体.分别用TG-DTA、XRD、FT-IR和SEM等手段对干凝胶的热分解过程和Ca3Co4O9的形成过程进行了研究.结果表明硝酸根离子可以加速凝胶的热分解,在750℃煅烧2h即可得到平均粒径0.6μm的片状Ca3Co4O9粉体.     

两步熔盐法合成片状SrTiO3

以SrCO3和TiO2为原料,采用两步熔盐法合成出片状SrTiO3.首先在助熔剂NaCl中,1300℃保温6h合成出片状中间体;然后以片状中间体为模板晶粒,在助熔剂KCl中,1200℃保温4h制备出片状SrTiO3.所得产物过筛后,采用X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)分析粉体的相组成和显微结构,结果表明:中间体是由各向异性的Sr3Ti2O7、Sr4 Ti3O10、Sr2TiO4和各向同性的SrTiO3晶粒组成,而且各向异性晶粒的(001)和(200)峰均增强,片状晶粒为长方形,边长为40～60μm.SrTiO3粉体的相组成为纯钙钛矿相,其它杂相组分未曾检出,而且＞5μm粉体的(200)峰增强,说明该粉体为片状晶粒,呈正方或长方形,边长约为50μm.     

有机添加剂-超强碱共沉淀法制备纳米氧化锆粉体的研究

用X射线荧光光谱、X射线衍射、透射电镜和粒度分析仪等手段对有机添加剂—超强碱共沉淀法制备的粉体性能进行了表征。结果表明，以氯氧化锆、氢氧化钠为原料，有机聚合物聚乙二醇(PEG4000)为添加剂，采用有机添加剂—超强碱共沉淀法，通过控制适当的工艺条件，可制备出粒径为10nm左右的高纯纳米多晶氧化锆粉体，得到了室温稳定的纳米四方多晶氧化锆粉体。超强碱共沉淀法所制备的粉体具有纯度高和氧离子等杂质少等特点。该粉体873K处理的粉体一次粒径为10nm左右，其粒度小，分散性好,粒度分布窄，二次颗粒平均粒径为0．46μm。     

低温固相反应法合成片状六铝酸镧

以九水合硝酸铝、六水合硝酸镧为原料,柠檬酸为络合剂,采用低温固相反应法制备出六铝酸镧前驱体,再通过煅烧的方式合成了六铝酸镧粉体。利用FTIR和TG-DSC分析了前驱体的组成和热分解过程,采用XRD、SEM和TEM分析了合成粉体的物相组成和形貌。结果表明:经1 300℃煅烧后,六铝酸镧开始形成;随着煅烧温度的升高,六铝酸镧晶体形貌逐渐发育成规则的六方片状;经1 500℃煅烧后可获得纯相的六铝酸镧粉体;在1 600℃时合成的六铝酸镧粉体粒径呈双峰分布,平均粒径为7.25μm。     

高清晰度稀土彩色荧光粉课题进展简介

随着信息产业革命的到来,对计算机终端显示管(CDT)的需求在我国也日益增多。作为一种高清晰显示终端,它要求屏幕显示的信息(文字或图象)必须有分辨率高和适合人眼生理的性能。 高清晰度显示管(CDT)用的高清晰度稀土彩色荧光粉是由三基色(红、蓝、绿)荧光粉组成,与彩色电视用荧光粉相比具有以下特点:①粉体颗粒度小,其中心粒径d50为4.0μm左右,而彩电荧光粉中心粒径在7～10μm。②发光亮度高,耐电子烧伤,要求粉体具备稳定的化学组成和发光中心。③色彩重现性和对比度要好,以减缓眼睛的疲劳。④荧光粉的应用性能裕度宽,工艺     

Ca_(1.7)Mg_(0.3)SiO_4:Dy~(3+)白光LED荧光粉的合成与性能研究

采用溶胶-凝胶法制备了Ca1.7Mg0.3SiO4:Dy3+白光LED荧光粉,通过正交试验分析了不同Dy3+掺杂浓度、合成温度以及保温时间等因素对Ca1.7Mg0.3SiO4:Dy3+荧光粉性能的影响,确定Ca1.7Mg0.3SiO4:Dy3+白光LED荧光粉最佳合成工艺条件。通过对所合成荧光粉的物相、粉体颗粒形貌表征,以及激发和发射光谱测试,焙烧温度为1300℃、保温时间3.5h条件下合成得到的Ca1.7Mg0.3SiO4:0.058Dy3+荧光粉,粉体粒径为1~2μm,无杂质相,在351nm近紫外光波激发下检测到发射光谱波长在482.0nm和577.0nm处分别有较尖锐的发射峰,其色坐标处于近白光区。     

球磨时间对BC干粉灭火剂形态特征的影响

为了探究球磨时间对BC干粉灭火剂形态特征的影响机理,以常用的BC干粉灭火剂为原料,硬脂酸镁为表面改性剂,采用机械粉磨法对其进行粉磨,并测定其形态特征。结果表明,当球磨时间为0.5~4 h时,粉体表观中位粒径呈现先减小后增大的趋势,粉体形貌由较为松散的团聚体变为较密实的球形团聚体,转折点为球磨时间2 h,球磨工艺的最优表观中位粒径为3.82μm,最佳球磨时间为2 h,极限粒径约为0.9~1.2μm。     

高分散氢氧化镁粉体的制备及其影响因素

以氯化镁为原料，采用氢氧化钠沉淀—水热改性法制备了高分散氢氧化镁粉体，研究了制备过程中的影响沉淀因素．实验结果表明：把温度从40℃提高到90℃、采用往氯化镁溶液中加入氢氧化钠的方式有利于降低溶液过饱和度，制备了平均粒径为0．7μm的六方片状氢氧化镁粉体，采用场发射扫描电镜法分析了其形貌和粒径；氯化镁过量时溶液pH值较低，有利于氢氧化镁沿径向生长，形成结构稳定、高分散性的片状产物，采用X射线粉末衍射法研究了氢氧化镁粉体的晶体结构。     

粒径分布对氧化铝多孔支撑体孔结构的影响

采用中位粒径(D50)分别为(20±2)μm、(15±2)μm、(10±2)μm的α-Al2O3粉体为原料,通过调整其粒径分布,考察了粒径分布参数δ的变化对片状支撑体孔结构的影响.研究表明,在本研究的三种中位粒径(D50)下,当δ＜4.0时,随δ值的增大,支撑体的孔隙率由40%下降到30%左右;当δ＞4.0以后,支撑体的孔隙率基本稳定在28%.对于采用中位粒径分别为(20±2)μm和(15±2)μm的原料制备的支撑体,当δ＜3.0时,随δ值的增大,支撑体的平均孔径分别从3.5μm减小到1.1μm,从2.0μm减小到1.3μm;而对D50为(10±2)μm的原料制备的支撑体,δ在1.5～8.0范围内变化时,支撑体的平均孔径基本稳定在0.8μm.采用中位粒径D50为(20±2)μm、(15±2)μm、(10±2)μm的三种原料制备的支撑体,随δ值的增大,其孔径分布变窄,最可几分布峰高变高,分布向小孔径方向移动.     

镁铝尖晶石粉体的制备与表征

以Mg、Al、TiO_2和B_2O_3粉体为原料,采用自蔓延高温合成法合成了MgAl_2O_4和TiB_2复合粉体,用稀硝酸除去产物中的TiB2及残余反应物后,获得了较高纯度的MgAl_2O_4。然后用MgO部分取代Mg研究了不同Mg源对合成产物的影响,用XRD和SEM检测了两组反应获得的MgAl_2O_4粉体,用激光粒度测试仪分析了产物的粒径大小及分布,用红外光谱仪测试了粉体性能较佳的反应酸洗产物的红外透光率。结果表明,以单一Mg粉为Mg源时,MgAl_2O_4的相对含量为85.96%,且颗粒较小,平均粒径为5.36μm,粒径分布较集中,0.1~10μm的颗粒占80.68%;以(Mg+MgO)为Mg源时,MgAl_2O_4的相对含量为71.55%,且颗粒较大,平均粒径为11.18μm,粒径分布较分散,0.1~10μm的颗粒占54.96%;综合考虑,以Mg为镁源获得的MgAl_2O_4粉体性能好,经红外光谱分析,可得,MgAl_2O_4透过率高,透过波段范围宽,在1 100~2 978cm~(-1)之间的红外透过率达到50%以上,高透光率的镁铝尖晶石具有低的辐射率,可应用于红外隐身材料。     

Gd_2O_2S∶Pr~(3+)荧光粉的合成与发光性能研究

采用Gd(NO_3)_3、Pr_6O_(11)、HNO_3、(NH_4)_2SO_4和NH_3·H_2O为实验原料,通过共沉淀还原法合成了Gd_2O_2S∶Pr~(3+)荧光粉。利用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和光致发光(PL)等手段对合成产物进行了表征。结果表明前驱体具有非晶态结构,在空气气氛中800℃煅烧2 h能转化为单相的Gd_2O_2SO_4粉体,该粉体在氩氢混合气氛下800℃煅烧1 h能转化为单相的Gd_2O_2S粉体。Gd_2O_2S粉体呈准球形,粒径大约1μm左右,团聚严重。PL光谱分析表明在303 nm的紫外光激发下,Gd_2O_2S∶Pr~(3+)荧光粉呈绿光发射,主发射峰位于514nm,归属于Pr~(3+)离子的~3P_0-~3H_4跃迁,Pr~(3+)离子的猝灭浓度为1mol%。     

以茂名高岭土为原料制备亚微米级α-Al_2O_3粉体

研制粒度分布集中、颗粒圆度好的亚微米α-Al2O3粉体材料是超细氧化铝材料研究领域的一个重要课题。分析了以茂名水洗高岭土的化学组成,并以此高岭土为原料,以酸法制备氧化铝的中间产物硫酸铝铵为铝源,采用尿素沉淀法,进行超细α-Al2O3粉体的制备研究。结果表明,茂名水洗土Al2O3含量高达40%,可用该原料制备出硫酸铝铵;该硫酸铝铵经尿素水解法沉淀,得到前驱体Al(OH)3,前驱体经分散干燥和高温焙烧,得到粒径分布范围在50~170nm之间、粒子形状为球形的亚微米级粉体材料。     

熔盐法合成大径厚比氧化铝的研究

以硫酸铝为原料,调控pH=10-11制备氢氧化铝溶液为前驱体,硫酸钠和氟化钠作为反应熔盐,MoO3为晶体生长诱导剂,与氢氧化铝前驱体充分混匀后,在1100℃条件下反应4h,水洗脱盐得到直径大约20-35μm、厚度为0.4-0.6μm的大径厚比片状氧化铝。