原位生成TiC/Ti5Si3纳米复合材料的显微结构研究

研究了原位生成ＴｉＣ／Ｔｉ_５Ｓｉ_３纳米复合材料的显微结构．实验结果表明,以ＳｉＣ和Ｔｉ 为原料,通过反应热压工艺可以原位合成ＴｉＣ／Ｔｉ_５Ｓｉ_３复合材料,其中的大部分ＴｉＣ粒子为纳 米粒子．ＴｉＣ晶粒与Ｔｉ_５Ｓｉ_３晶粒的晶界上存在原子台阶．复合材料还含有少量Ｔｉ_３ＳｉＣ_２相．这 些Ｔｉ_３ＳｉＣ_２相主要呈棒状分布在Ｔｉ_５Ｓｉ_３基体中,另有少量Ｔｉ_３ＳｉＣ_２相位于大的ＴｉＣ晶粒内．     

由SiO2/3Y-TZP包裹复合粉体制备ZrSiO4/3Y-TZP细晶陶瓷

对湿化学法制备的ＳｉＯ_２／３Ｙ－ＴＺＰ包裹复合粉体进行了热压烧结研究,并利用Ｘ射线衍射和透射电镜表征了烧结体的物相和显微结构．在低于１３００℃,复合粉体发生瞬时粘性烧结,材料密度迅速提高;随着烧结温度的升高,ＳＩＯ_２和ＺｒＯ_２发生反应生成ＺｒＳｉＯ_４．在１５００℃热压条件下,制备了平均晶粒尺寸为３５０ｎｍ的ＺｒＳｉＯ_４／３Ｙ－ＴＺＰ细晶复相材料．我们认为,在烧结过程中形成的第二相ＺｒＳｉＯ_４,特别是ＳｉＯ_２包裹层对抑制基体晶粒长大起主要作用．     

SiC/Fe-Cr合金界面反应的研究

使用ＸＲＤ、ＥＭＰＡ和 ＳＥＭ等对 ９００～１１５０℃高温处理后的ＳｉＣ／Ｆｅ－２０Ｃｒ合金界面反应区的显微结构和反应动力学进行了研究．界面反应区分为ＳｉＣ反应区和金属反应区两部分：ＳｉＣ反应区由组成为Ｆｅ_３Ｓｉ、Ｃｒ_３Ｓｉ和Ｃｒ_７Ｃ_３的白亮基体和其间随机分布的细小石墨颗粒构成;金后反应区则是一个由（Ｃｒ;Ｆｅ）_７Ｃ_３构成的均匀组织。ＳｉＣ／Ｆｅ－２０Ｃｒ合金界面反应为扩散控制,反应动力学方程为 Ｋ＝１．９×１０^－４ｅｘｐ（(－２３５×１０^３)／ＲＴ）ｍ^２·ｓ^－１．金属反应区介于ＳｉＣ反应区和合金之间,阻挡合金中的Ｆｅ原子通过它向ＳｉＣ反应区中扩散,抑制界面反应,这种作用随合金中Ｃｒ含量的增加而加强．     

温和条件下介孔分子筛MCM-41的修饰与表征

在温和条件下,以３－氨丙基三乙氧基硅烷为偶联剂,修饰介孔分子筛 ＭＣＭ－４１（Ｓｉ／Ａｌ＝３５）,成功地将有机官能团引入到介孔分子筛孔道中,制备了一种无机一有机复合材料ＭＣＭ－（ＣＨ_２）_３ＮＨ_２,以 ＸＲＤ、ＦＴＩＲ、ＤＴＡ－ＴＧＡ、 Ｎ_２吸附－脱附和 ＨＲＥＭ表征了复合材料;结果表明：有机基团－（ＣＨ_２）_３ＮＨ_２不仅进人孔道、修饰了ＭＣＭ－４１的孔壁,而且使介孔分子筛ＭＣＭ－４１保持了有序的孔道结构．     

一种新的MoSi2基复合材料显微结构及其对力学性能的影响

本文研究了原位生成的ＴｉＣ／ＴｉＢ_２／ＭｏＳｉ_２三相复合材料的一种新的显微结构及其对力学性能的影响,结果表明,当热压金属Ｔｉ,Ｂ_４Ｃ和ＭｏＳｉ_２的混合粉末时,在ＭｏＳｉ_２的基体内生成由ＴｉＣ和ＴｉＢ_２组成的空心粒子．其中的ＴｉＣ和ＴｉＢ_２粒子均为纳米粒子．具有此新显微结构的复合材料,强度达到４８０ＭＰａ,断裂韧性为５．２ＭＰａ·ｍ^１／２,较单相ＭｏＳｉ_２材料的力学性能有大幅度提高．     

纳米级LiMn2O4尖晶石合成及电化学性能研究

以Ｌｉ_２ＣＯ_３和Ｍｎ（ＮＯ_３）_２为原料,以聚丙烯酰胺为高分子网络剂制得前驱体后,用微波加热技术合成了纳米晶尖晶石ＬｉＭｎ_２Ｏ_４粉体,通过循环伏安及充放电技术对其进行电化学性能测试表明,该材料的电化学比容量为 １２０ｍＡｈ／ｇ;循环 ５０次后衰减率为 ４．７％;通过 ＳＥＭ及ＸＲＤ分析其微观形貌表明,该材料不仅相纯度高,而且颗粒粒度近于纳米级,有利于Ｌｉ^＋的嵌入／脱嵌．本文所提供的微波一高分子网络技术不仅为合成具有优良性能的锂锰尖晶石氧化物材料提供了一个新方法,而且为合成其他类型高性能氧化物陶瓷材料提供了一条新思路．     

氮化碳薄膜的结构与特性

采用射频等离子体增强化学气相沉积（ＣＶＤ）＋负偏压热丝辅助方法直接在Ｓｉ（１００）衬底上制备了多晶Ｃ_３Ｎ_４薄膜．Ｘ射线衍射测试表明,薄膜同时含有α－和β-Ｃ_３Ｎ_４晶相以及未知结构,没有观测到石墨衍射峰．利用扫描电子显微镜观测到线度约２μｍ、横截面为六边形的β－Ｃ_３Ｎ_４晶粒．纳米压痕法测得薄膜的硬度达７２．６６ ＧＰａ．     

SiC颗粒尺寸对Al2O3-SiC纳米复合陶瓷的影响

采用非均相沉淀法制备含有不同粒径 Ｓｉ Ｃ 颗粒的 Ａｌ_２ Ｏ_３-Ｓｉ Ｃ 复合粉体, 粉体呈 Ａｌ_２ Ｏ_３ 包裹 Ｓｉ Ｃ 的形貌, 经热压烧结获得致密烧结体通过 Ｓ Ｅ Ｍ 观察, Ａｌ_２ Ｏ_３ 基体晶粒尺寸随着加入 Ｓｉ Ｃ 颗粒粒径的减小而减小但减小的趋势比 Ｚｅｎｅｒ 模型预测的弱力学性能随着加入 Ｓｉ Ｃ 颗粒粒径的减小而得到改善, 这主要同 Ｓｉ Ｃ 颗粒对基体的弱化作用减弱及基体粒径变小有关     

金属-陶瓷复合涂层摩擦学特性的SEM和SEAM研究

在ＳＲＶ摩擦磨损试验机上进行常温干摩擦试验,比较了ＣｏＣｒＭｏＳｉ＋Ａｌ_２Ｏ_３ＺｒＯ_２和ＣｏＣｒＭｏＳｉ＋Ｆｅ_３Ｏ_４两种大气等离子喷涂金属－陶瓷复合涂层以及Ｃ１Ｍｎ１Ｃｒ１碳钢涂层与３５＃中碳钢对磨的摩擦学特性;利用扫描电子显微镜（ＳＥＭ）和扫描电声显微镜（ＳＥＡＭ）观察了磨损表面和亚表层的显微结构,分析了金属－陶瓷复合涂层的磨损机理．结果表明,粘着磨损占主导地位,同时存在微切削和微裂纹的扩展、连接．     

共沉淀法制备掺杂氧化锌压敏陶瓷粉料热力学分析

本文通过对Ｍｅ^ｎ＋（Ｚｎ^２＋;Ｃｒ_３^＋,Ｍｎ^２＋;Ｓｂ^３＋,Ｂｉ^３＋,Ｃｏ^２＋）－ＮＨ_３－ＣＯ_３^２－－Ｈ_２Ｏ体系进行热力学分析的基础上,获得了Ｍｅ－ＮＨ_３－ＣＯ_３^２－Ｈ_２Ｏ体系中的ｌｇ［Ｍ］_T－ｐＨ关系图,得到了用ＮＨ_４ＨＣＯ_３和ＮＨ_３·Ｈ_２Ｏ作沉淀剂,用共沉淀法制备掺杂氧化锌压敏陶瓷粉料时,最佳共沉淀ｐＨ为７．０左右．     

螺旋形手征碳纤维的微波介电特性

研究了线圈状和麻花状两种典型螺旋形手征碳纤维以及直线形碳纳米管在8.2-12.4GHz的微波介电特性.螺旋形手征碳纤维通过催化化学气相沉积法制备,直线形碳纳米管用催化裂解浮游法以苯为碳源制备.螺旋形手征碳纤维与石蜡复合体的介电常数的实部(ε′)和虚部(ε″)比直线形碳纳米管与石蜡复合体的小,但线圈状螺旋形碳纤维的介电损耗角正切(tgδ=ε″/ε′)却明显偏大,线圈状和麻花状螺旋形碳纤维的tgδ分别为0.77—0.80和0.47—0.53,直线形碳纳米管的tgδ为0.45-0.77.螺旋形碳纤维与微波作用时的手征特性是导致其tgδ增大的主要原因,螺旋形手征碳纤维对微波的吸收与其自身的形状和尺寸密切相关,所以线圈状螺旋形碳纤维的tgδ比麻花状的大得多,探讨了螺旋形手征碳纤维与微波的作用机理,螺旋形手征碳纤维是一种非常有发展前景的微波吸收材料.     

纳米Si/C/N复相粉体的微波吸收特性

采用双反应室激光气相合成纳米粉体装置,以六甲基二硅胺烷((Me₃Si)₂NH)(Me:CH₃)为原料合成了纳米Si/C/N复相粉体,粒径为20 nm~30 nm。研究了纳米Si/C/N复相粉体在8.2 GHz~18 GHz的微波吸收特性,结果表明:纳米Si/C/N复相粉体介电常数的实部(ε')和虚部(ε″)在8.2 GHz~18 GHz随频率增大而减小,介电损耗(tgδ=ε″/ε ')较高,是较为理想的微波吸收材料;纳米Si/C/N复相粉体在不同基体中的微波吸收特性出现很大差异。纳米Si/C/N复相粉体中的SiC微晶固溶了大量的N原子,形成大量带电缺陷,极化弛豫是吸收微波的主要原因。根据纳米Si/C/N复相粉体与石蜡复合体的实测介电参数,设计出多组在8 GHz~18 GHz范围内微波反射系数R≤-8dB的吸波涂层结构。     

短切SiCf/LAS复合材料的介电性能

讨论了纤雏长度与热压保温时间对含量为25%(体积分数)的短切SiCf增强LAS玻璃陶瓷复合材料介电性能的影响.在8～12GHz频率范围内,介电性能测试结果表明,随纤维长度由2mm增加到4mm,复合材料的复介电常数实部ε′增大,而其虚部ε″及介电损耗tgδ减小.当保温时间由10min延长到20min时,复合材料的ε′增大,而其ε″与tgδ均减小;且保温20min时,其ε′、ε″与tgδ均已接近适合损耗微波能量的数值.复合材料有望成为电损耗型宽带微波损耗材料.     

Si/C/N纳米粉体的吸波特性研究

采用ＸＲＤ研究了氮原子百分含量为１１．６１%的Ｓｉ/Ｃ/Ｎ纳米粉体的相组成,并测定了粉体介电常数根据介电常数,分别优化设计了单层和双层的吸波徐层,设计的吸波涂层对８~１８ＧＨｚ范围的电磁波有较好的吸收作用．设计厚度为２．７ｍｍ的单层吸波涂层,在８~１５ＧＨｚ范围内反射率＜－５ｄＢ设计厚度为２．８ｍｍ的双层吸波涂层,在８~１８ＧＨｚ频率范围内电磁波的反射率均＜－５ｄＢ,反射率＜－８ｄＢ的频带为６ＧＨｚ．针对纳米粉体的吸波特性,提出了Ｓｉ/Ｃ/Ｎ纳米粉体的吸波机理．     

纳米SiC纤维改性短切碳纤维增强Si_3N_4陶瓷介电响应及吸波性能

以甲基三氯硅烷为原料,采用催化化学气相沉积(CCVD)工艺在短切碳纤维(C_(fd))表面制备了纳米SiC纤维(nano SiC_f)改性层,并采用凝胶注模-无压烧结工艺制备了nano SiC_f-C_(fd)/Si_3N_4和C_(fd)/Si_3N_4复合材料。使用矢量网络分析仪研究了nano SiC_f-C_(fd)和C_(fd)对Si_3N_4陶瓷在X波段(8.2~12.4GHz)的介电响应和吸波性能的影响。结果表明:nano SiC_f-C_(fd)/Si_3N_4和C_(fd)/Si_3N_4复合材料的复介电常数和介电损耗角正切值(tanδ)均随纤维添加量增加而增大;相同纤维含量时,nano SiC_f-C_(fd)/Si_3N_4复合材料的介电常数实部比C_(fd)/Si_3N_4复合材料有所降低,但损耗角正切升高。反射损耗结果表明:nano SiC_f-C_(fd)/Si_3N_4复合材料拥有更优的电磁波吸收效果。nano SiC_f-C_(fd)含量为2wt%、d=2.5mm时,出现最大吸收峰-14.95dB,反射损耗优于-5dB,波段频宽达3.5GHz。nano SiC_f界面改性能有效提高C_(fd)/Si_3N_4复合材料的吸波性能。     

固相反应合成β-SiC粉体的工艺参数对其介电性能的影响

采用固相反应合成法,以硅粉和炭黑为原料,分别在0.1MPa的氩气和氮气气氛中合成β-SiC粉体。通过X射线衍射和扫描电镜对合成粉体的物相、微观结构及形貌进行了表征。同时在8.2～12.4GHz频率范围内进行了介电性能测试。结果表明,在氩气中合成β-SiC粉体其晶格参数小于在氮气中合成粉体的晶格参数,两者均小于标准值,但介电参数表现出了相反的趋势。讨论了合成机理和气氛对SiC介电性能的影响。     

Combustion synthesis and microwave absorption property of SiC(Fe) solid solution powder under different reaction time

SiC(Fe) solid solution powders were synthesized via combustion reaction of the Si and C system in a 0.1 MPa nitrogen atmosphere using iron as the dopant and PTFE as the chemical activator, under different reaction time. The microstructures of prepared powders have been characterized by the SEM, EDS, XRD and Raman spectra, respectively. Results indicate that the prepared powders have fine spherical particles and narrow particle size distribution. The electric permittivities of SiC samples were determined in the frequency range of 8.2–12.4 GHz. Results show that the permittivity of SiC decreases with the increasing reaction time. The Fe doped SiC powder with reaction time of 45 min with 2 mm or 2.5 mm thickness exhibit the best microwave absorption properties in the X-band range(8.2–12.4 GHz). A method to predict absorbing property in the other frequency range has been presented.     

Complex Permittivity and Microwave Absorbing Property of Si3N4-SiC Composite Ceramic

Si3N4-SiC composite ceramics were fabricated by chemical vapor infiltration using porous Si3N4 ceramic as preform. The average grain size of SiC was 30 nm. Relationship between SiC content and relative complex permittivity of Si3N4-SiC within the frequency range of 8.2-12.4 GHz (X-band) was investigated. The average real part of relative complex permittivity ε of Si3N4-SiC increased from 3.7 to 14.9 and the relative imaginary part ε increased from 0.017 to 13.4 when the content of SiC increased from 0 to 10 vol.%. The Si3N4-SiC ceramic with 3 vol.% SiC achieved a reflection loss below 10 dB (90% absorption) at 8.6-11.4 GHz, and the minimum value was 27.1 dB at 9.8 GHz when the sample thickness was 2.5 mm. The excellent microwave absorbing abilities of Si3N4-SiC ceramic were attributed to the interfacial polarization at interface between Si3N4 and SiC and at grain boundary between SiC nanocrystals.     

MgO-Al2O3-SiO2-TiO2-CeO2系统微晶玻璃的析晶过程与微波介电性能

利用DTA、XRD、SEM及TEM等实验手段,研究了MgO-Al₂O3-SiO₂-TiO₂-CeO₂系统玻璃的一个典型组成的析晶过程,并讨论了其在相变过程中微波介电性能的变化规律。研究结果表明,作为核化的先导,原始玻璃在晶化之前已经分相;在热处理过程中,金红石晶核首先在约800℃时析出;硅钛铈矿和α-堇青石则先后在约900和1100℃出现,随着热处理温度和晶化程度的提高,材料的微波介电常数不断提高,而介电损耗则不断下降,但热处理温度超过1100℃时,由于α-堇青石相的大量析出,材料的介电常数开始降低,同时由于晶粒的粗化,介电损耗略有升高。由玻璃受控析晶得到的微晶玻璃由针状金红石、颗粒状硅钛铈矿和板条状α-堇青石三种主要晶相构成,在微波频率下(10G),介电常数可在8～11范围内调控,介电损耗可<6×10^-4,是一种有实用价值的新型微波介质材料。     

SiC(N)/LAS纳米陶瓷复合材料的介电特性

采用LAS玻璃粉末和激光诱导法制备的纳米SiC(N)粉体,通过热压烧结法制备了SiC(N)/LAS纳米陶瓷复合材料,研究了该复合材料在8.2~12.4GHz频率范围内的微波介电特性。结果表明,SiC(N)/LAS的介电常数主要受纳米SiC(N)粉体含量的控制,此外还与烧结温度有关。随着烧结温度的提高,复合材料介电常数和介电损耗均随之增大。SiC(N)/LAS对电磁波的损耗作用明显优于同体积分数的纳米SiC(N)与石蜡混合体,这与烧结过程中形成的碳界面有关。