制备工艺对铟锡氧化物（ITO）粉末粒度的影响

以纯In，SnCl4·5H2O和盐酸为原料，采用络盐法制备了纳米晶铟锡氧化物（ITO）粉末。通过对铟和锡的络合盐——（NH4）2InCl5·H2O和（NH4）2SnCl6的制备研究，充分证实了反应初始溶液中络离子的存在；通过调节氯离子与铟离子的总浓度比（TCl/TIn）研究了络离子对ITO粉末粒度的影响，还系统地研究了沉淀剂的浓度、终点pH值、前驱体洗涤次数和煅烧温度对ITO粉末粒度的影响：通过XRD和激光粒度仪对所制粉体进行了表征。结果表明：当TCl／TIn=5，沉淀剂为20％的NH4HCO3溶液，终点pH值为6．0～7．0，前驱体的洗涤次数为6次，煅烧温度为700～800℃时所得ITO粉末粒度最佳。     

喷雾干燥法制备球形钨粉及还原过程的研究

以偏钨酸铵(AMT)为原料,采用喷雾干燥法结合氢气还原方法成功制备出球形钨粉。随后利用SEM、TEM、激光粒度分析仪和XRD等分析方法对粉末微观形貌、颗粒平均粒度、粒度分布和还原过程中的相变情况进行研究。结果表明,前驱粉末为球形,煅烧后,颗粒形貌未发生明显变化,仍保持球形;TEM结果显示粉末是球形中空结构。同时探讨了溶液浓度、鼓风速度、给料速度对粉末粒度的影响。激光粒度分析结果表明,溶液浓度对粉末的平均粒度影响最大,溶液浓度越大,颗粒的平均粒度就越大。粒度分布越集中,而给料速度对颗粒的平均粒度影响不明显。XRD结果显示,氢气气氛下,550℃保温2h,α-W相出现;还原温度升高到750℃,保温2h,WO3被完全还原为α-W。     

硅对铝酸钠溶液分解过程分解率和粒度分布的影响

采用离子膜电解铝酸钠溶液研究硅对铝酸钠溶液快速分解过程分解率和粒度分布的影响,并用扫描电镜对自发分解产品的表面形貌进行了表征。结果表明:温度为60℃,SiO2浓度为0.90g/l时,铝酸钠溶液在前2小时分解受硅影响显著;SiO2浓度低于0.60g/l时,硅在前两小时的影响可以忽略。分解6h,含SiO2浓度小于0.9g/l的铝酸钠溶液其分解率都大于50%。硅的存在使平均粒度变细。SiO2浓度大于0.60g/l使氢氧化铝粒度分布成三态分布。SiO2浓度为0.75g/l的铝酸钠溶液析出的粒子粒度分布图中出现三态分布,且经24h成单峰分布。纯铝酸钠溶液自发分解产物表面平滑,而含硅铝酸钠溶液自发产物表面吸附很多小颗粒。     

鋁酸鈉溶液的溫度及成分对析出的氢氧化鋁粒度的影响

在拜尔法生产氧化铝的过程中,从铝酸钠溶液中,析出的氢氧化铝之性状,对分解工序以后的各工序(即结晶从溶液中分离、脱水以及焙烧制成氧化铝)的产品回收率有重要影响。从许多对分解产物粒度有影响的反应条件中,本文选择了溶液温度和成分两个主要影响因素进行了研究;并结合过去文献中的一些实例,加以论述。研究结果表明:1)分解初温和分解过程温度的影响为温度愈高,分解产物的粒度愈大,但分解初温比分解过程温度的影响程度要大些。2)碱浓度在低温时比高温时的影响显著。温度高,碱浓度也高,则生成粒度较小的分解产物;但是在同样碱浓度下,温度降低,则生成粒度更小的分解产物,而且,随着温度的降低,最小粒度的分解产物则会在碱浓度低的时候出现。     

纳米Ni-Co合金粉末的溶液还原法制备与表征

研究了溶液还原法制备超细Ni-Co合金粉末的方法,以NiSO4和CoSO4的溶液为原料,N2H4·H2O为还原剂,NaOH调节溶液的pH值,控制反应条件为NiSO4,CoSO4的总浓度为1.0mol·L（－1）,N2H4·H2O／Ni,Co总量为2.0,NaOH／Ni,Co总量为1.0,反应温度为90℃,将得到的沉淀物洗涤、干燥,获得了平均粒径为60nm的球形超细Ni-Co合金粉末。并对制备的粉末采用TEM,XRD,EDAX和IAS法进行了表征。结果表明,本法制备的粉末具有粒度小、分布均匀、纯度高等特点。     

超细Cr_3C_2粉末的制备

将CrO3溶解于有机溶液中,通过喷雾干燥制得非晶态含铬的粉末前驱体,将前驱体粉末真空还原/碳化后得到超细Cr3C2粉末。采用X射线衍射仪﹑扫描电镜对工艺过程进行分析,分析结果表明:前驱体为10μm～20μm非晶态球形粉末,在真空中当温度升高到400℃时,前驱体粉末开始分解,生成微晶Cr2O3。当温度升高到550℃时,微晶Cr2O3迅速长大,前驱体粉末全部转变为Cr2O3与游离C原子级别混合均匀的复合粉末;温度升高到1150℃时得到碳化完全的Cr3C2粉末,粉末的一次颗粒粒度为0.5μm左右。     

柠檬酸络合盐燃烧法合成DyFeO3纳米粉体

利用溶胶凝胶自蔓延燃烧合成工艺制备得到了DyFeO3纳米粉体,并通过热综合分析(DTA/TG),X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)分析探讨了溶液pH值对单相DyFeO3的形成和粉末晶粒尺寸的影响。结果表明,干凝胶能够在400℃以下燃烧基本完全,当pH值为3时,几乎没有杂相生成,将制得的DyFeO3纳米粉体置于750℃煅烧温度下并保温3h,微晶的尺寸在55～90nm范围内。     

凝胶-共还原法制备超细Mo-Cu粉末及其烧结性能

以(NH4)6Mo7O24·4H2O和CuO为前驱体,采用有机物辅助的凝胶工艺制得干凝胶。干凝胶经煅烧、还原后,获得Cu含量为20%(质量分数)的Mo-Cu复合粉末。该Mo-Cu粉末模压成形后,在H2中于1050～1150℃烧结,制得Mo-Cu复合材料。通过X射线衍射,透射电镜等对干凝胶煅烧后产物及其还原后粉体的相组成、形貌和粒度等进行了表征;通过扫描电镜观测了不同温度烧结所得Mo-Cu复合材料烧结体的显微结构,并对其密度、电导率和强度等物理力学性能进行了测定。结果表明:通过凝胶-共还原法可以制备分散均匀、平均粒度为200nm的Mo-Cu超细粉末;该Mo-Cu粉末烧结活性高,其成形压坯在1150℃下于H2气氛中烧结90min后相对密度可达99.65%,且烧结体的晶粒细小均匀,具有良好的物理力学性能。     

固相诱导沉淀法制备单分散NiO微粒

将草酸以固体粉末形式添加到镍氨配合溶液中,沉淀出均一分散的草酸镍铵复合盐(类)球形颗粒,经热分解后可得到单分散NiO微粒。草酸以粉末形式加入,其固液界面对草酸镍铵沉淀微粒的形貌具有显著的诱导效应。实验研究表明,当配合溶液的氨镍摩尔浓度比等于5︰1(其中镍离子浓度设定为0.5mol·dm-3),反应温度为40℃,加入草酸后混合溶液pH值为8.8,反应时间为10min时,得到平均粒度为1.1μm的沉淀颗粒,450℃下热分解后粒子体积发生收缩,形成平均粒度为0.8μm的NiO微粒。该方法易于得到均一的单分散微粒,并可显著减小沉淀母液的体积量。     

谷氨酸添加剂对铝酸钠溶液种分分解率及产品粒度的影响

选用谷氨酸作为种分添加剂,在初始浓度ρ(Na2O)为150 g/L,初始苛性比醟0为1.42,温度为75 ℃,搅拌速度为160 r/min,晶种系数Ks为0.25的实验条件下,研究添加剂用量对铝酸钠溶液分解率和产品粒度的影响.结果表明:谷氨酸在一定浓度范围内能提高铝酸钠溶液分解率,低浓度时添加效果最佳;添加浓度为3×10-3 mol/L,反应进行到2 h时产品粒度得到细化,其它条件下产品粒度均得到粗化.结果表明:谷氨酸是有效的铝酸钠溶液种分添加剂.     

不同溶胶组成对BaLa0．3Fe11．7O19纳米粉末生成过程的影响

利用溶胶-凝胶自燃烧高温合成法制备了稀土La掺杂钡铁氧体BaLa0.3Fe11.7O19纳米粉末.用X射线衍射仪、振动样品磁强计和透射电镜对不同溶胶组成下合成的粉末的结构、磁学性能、粒度及形貌进行了研究.试验表明用氨水调节溶液起始pH值以及加入适量的柠檬酸和乙二醇是合成结构纯净、性能优异的BaLa0.3Fe11.7O19纳米粉末的2个关键步骤.在溶液起始pH值呈弱酸性(7.0左右)、柠檬酸/硝酸盐=3、煅烧温度为850℃,保温1 h的条件下,利用溶胶-凝胶自燃烧高温合成法可以制备出粒径为36nm的磁铅石结构的BaLa0.3Fe11.7O19粉末,其磁学性能优异,比饱和磁化强度可达65.54 A·m2/kg,矫顽力可达433 kA/m.     

钨渣回收制备四氧化三锰新工艺

研究从钨渣中回收锰的新工艺,通过钨渣的低温硫酸化焙烧、烧结块浸出、浸出液除杂、溶液中水解沉锰及氢氧化锰氧化获得Mn3O4粉末,采用SEM和XRD对产品粉末进行分析。结果表明:在浓硫酸过量150%、焙烧时间90 min、浸出温度98℃、浸出时间120 min的条件下,Mn浸出率达到88.9%。浸出液可以通过硫化物沉淀除重金属、硫酸复盐沉淀法深度净化除杂、中和水解除Fe,水解沉锰也有一定的净化作用,溶液pH值为6.56时,除铁率达到99.91%。净化液经水解沉锰后采用10%H2O2氧化,在氢氧化锰氧化过程中,溶液pH值对产物物相的影响较大;溶液pH值为8时在50℃沉锰,并以过量150%的H2O2氧化反应20min,获得粒度小于0.1μm的Mn3O4粉末。     

粉末特性及热处理对激光选区熔化钛合金组织演变的影响

通过粉末筛粉和混合制得到不同粒度分布的钛合金粉末,研究了粉末物理特性对选区激光熔化（SLM,selective laser melting）打印质量、沉积态及热处理后微观组织的影响。结果表明,细粉比例增加,粉末中值粒径下降,流动性下降,松装密度变化不显著;三种粉末粒径打印后,致密度均在99%以上,表面粗糙度随细粉增加粗糙度下降,细粉量在23%时,孔隙率最小;成型后沉积态组织横截面为初生β晶粒,内部为针状α′马氏体,纵截面可见明显柱状晶;热处理表明,α′马氏体600-800℃分解,且在800℃时α+β片层变粗,热处理时应严格控制退火温度和时间,避免片层粗化,影响性能。     

胶体干燥工艺对制备CaMnO3粉末的影响

以金属硝酸盐为初始原料,利用溶胶凝胶法制备了溶胶,在不同干燥工艺条件下得到各类干凝胶前驱物,后经煅烧得到CaMnO3多晶粉末。本文研究了不同干燥工艺对制备CaMnO3粉末的影响,并利用XRD、SEM、TEM、激光粒度分析仪等表征手段分析了所得粉末。结果表明,多温区连续升温干燥工艺有利于得到完全脱水的干凝胶前驱物,其中90℃+120℃+140℃+160℃连续加热干燥工艺方式最佳,所得干凝胶前驱物经950℃煅烧后能够得到结晶性良好,颗粒较为均匀且形貌规则的CaMnO3多晶粉末,多晶颗粒体由单晶区域组成,各单晶取向不同。     

铝酸钠溶液制备超细氢氧化铝的影响因素研究

采用一段分解工艺制备超细氢氧化铝,研究了分解温度、溶液浓度,种子率、分解时间等因素对铝酸钠溶液分解制备超细氢氧化铝分解率和粒度的影响。实验表明:随着分解时间的延长,低温时分解率大于高温下的分解率.种子率控制在10%~30%,有利于生产超细氢氧化铝;铝酸钠溶液浓度高,分解过程诱导期长;分解时间会不同程度地影响析出氢氧化铝颗粒的尺寸。     

纳米Ni-P粉末的制备工艺研究

利用NiSO_4·6H_2O,NaH_2PO_2·H_2O和形核诱导剂(NaBH4)作为原料,利用液相还原法在pH为12,合成温度为40℃,形核诱导剂浓度为5 g/L,镍磷比为1∶3条件下制备了粒径约150～400 nm的Ni-P粉末,研究了p H值、合成温度、形核诱导剂浓度和镍磷比对纳米Ni-P粉末的形貌、磷含量和产率的影响。结果表明:随着形核诱导剂浓度增大,镍磷合金粉末的产率提高,粒径减小;合成温度升高促进了粉末长大,当温度为40℃时粉末粒径最小;随着镍磷比增大,合金粉末磷含量和产率均减小,其中镍磷比为1∶3时粒径最小;随着pH升高,粉末磷含量下降,产率提高。     

温度、pH和Cl-浓度对NiTi形状记忆合金电化学行为的影响

通过正交试验法,采用动电位扫描技术研究了温度、pH和Cl-浓度对NiTi形状记忆合金在模拟口腔溶液中电化学行为的影响.结果表明温度、pH和Cl-浓度对NiTi的点蚀行为都有较大影响.溶液温度为25℃时点蚀电位最负,随着温度的升高,点蚀电位逐渐升高.溶液中的Cl-浓度很低时(不超过0.1 mol/L)点蚀电位较高,随着Cl-浓度的增加,点蚀电位急剧下降.当溶液的pH为6.0时,点蚀电位最高.     

高温合金差示扫描量热分析(DSC)的影响因素研究II：粉末粒度和显微组织

对固溶强化型625镍基高温合金粉末进行升、降温差示扫描量热分析（DSC）试验,研究了<37μm、45-53μm、75-105μm、105-150μm、150-355μm不同粉末粒度对相变温度的影响。采用场发射扫描电镜（FESEM）、电子探针（EPMA）和同步辐射X射线衍射（SXRD）对625合金粉末的形貌、元素分布和相组成进行表征。结果表明：不同粒径PM625粉末均为树枝晶结构,枝晶间距在2~10μm范围,元素 Ni和Cr倾向分布于枝晶干,Mo和Nb偏析于枝晶间。不同粒度的PM625粉末中均仅存在基体γ相。PM625粉末DSC加热曲线固相线附近区域拐点尖锐,表现为合金开始熔化温度（偏离基线的拐点）与名义固相线温度（切线交点）差异很小,不同粒度间的差异仅为2-5℃。合金完全熔化后重新冷却的过程中原始粉末的低偏析特性消失,冷却曲线固相线区域圆弧较大,名义固相线和终凝温度差较大,为53-65℃。DSC试验升温过程中不同粒径粉末的固、液相线以及初熔温度最大差异分别为3℃、2℃和2℃,降温过程不同粒径粉末固、液相线温度差分别为6℃和2℃。0-355μm粉末粒径范围内,粒径对固溶强化型PM625高温合金粉末相变温度无明显影响。     

亚油酸影响铝酸钠溶液晶种分解附聚过程的研究

在不同温度和苛性碱浓度条件下研究了亚油酸对铝酸钠溶液加晶种分解附聚过程的影响.结果表明,少量亚油酸能轻微提高铝酸钠溶液的分解率,但能显著增加产品平均粒度.较之空白实验,添加量为4mg/L时,8h使分解率增加O.22%,使产品平均粒径增加8μm;添加量为200mg/L时,8h使分解率降低5%,使产品平均粒径减小5μm.低温和低苛性碱浓度时亚油酸促进溶液分解,高温和中等苛性碱浓度时,亚油酸促进溶液中细粒子附聚.     

N80钢在模拟深层气井水溶液中的CO2腐蚀行为

利用高压釜、扫描电镜（SEM）和X-射线衍射（XRD）等手段，研究了温度、CO2分压、Cl^-浓度、pH值和流速等因素对N80钢在模拟深层气井水溶液中腐蚀行为的影响．结果表明，温度对腐蚀速率的影响很大，随着温度的升高，腐蚀速率先增大后减小，80℃时腐蚀速率达到最大值，生成的腐蚀产物主要为FeCO3；降低溶液pH值、增加溶液中的Cl^-浓度、提高CO2分压以及介质的流速，均加剧了N80钢的腐蚀．