1,2,4-三唑酮-3衍生物的制备

研究了１，２，４－三唑酮－３（ＴＯ）衍生物的合成，结果表明ＴＯ在多种硝化条件下均可制得３－硝基－１，２，４－三唑酮－５，同时还合成了ＴＯ的二取代硝基苯衍生物。     

2,4-二硝基间苯二酚的晶体结构

制备了２,４－二硝基间苯二酚的单晶,并用元素分析、ＩＲ和ＤＳＣ对它进行了表征。其晶体结构用四圆衍射仪测定。结果表明,晶体属正交晶系,空间群为Ｐ２１２１２１。晶体学参数为：ａ＝０．４７６（１）ｎｍ,ｂ＝０．６３７８（１）ｎｍ,ｃ＝２．３９９０（２）ｎｍ,Ｖ＝０．７２８５（４）ｎｍ＾３,Ｚ＝４,Ｄｃ＝１．８２５ｇ．ｃｍ＾－３,μ＝０．１６８ｍｍ＾－１,Ｆ（０００）＝４０８。     

ADN的热分解性能研究

用气相色谱－质谱联机技术研究了二硝酰胺铵（ＡＤＮ）的热分解行为。结果表明,二硝酰胺铵在１２０℃以上即开始分解,主要分解产物为ＮＨ４ＮＯ３和Ｎ２Ｏ,在更高温度下ＮＨ４ＮＯ３再分解为Ｎ２Ｏ和Ｈ２Ｏ,并发生一些副反应生成ＮＯ、ＮＯ２和Ｈ２Ｏ等。     

3,3-二硝基氮杂环丁烷及其复盐的合成

采用１－叔丁基－３，３－二硝基氮杂环丁烷为原料，通过苄氧羰基置换叔丁基，通氯化氢脱去苄氧羰基，合成了３，３－二硝基氮杂环丁烷。将ＤＮＡＺ与ＮＴＯ，硝酸，高氯酸和硝仿反应合成了四种复盐，其中ＤＮＡＸ．ＨＣｌＯ４与ＤＮＡＺ．ＨＣｌ（ＮＯ２）３未见文献报道，经元素分析，红外，核磁共振光谱鉴定了化合物结构。     

3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮(NTO)铕配合物[Eu(NTO)3.(H2O)5].5H2O的制备和晶体结构

通过３－硝基－１，２，４－三唑－５－酮（ＮＴＯ）的锂盐水溶液与Ｅｕ_２Ｏ_３的稀硝酸溶液反应，制备了ＮＴＯ的铕配合物，用Ｘ射线分析法测定了它的单晶结构。所得晶体学参数如下：ａ＝１８．７２０（２）Ａ，ｂ＝６．５４８（３）Ａ，ｃ＝１９．３２３（３）Ａ，β＝９５．３３（１）°，Ｖ＝２３５８．３（５）Ａ￣３，Ｚ＝４，Ｄ_ｃ＝２．０２６ｇ／ｃｍ￣３，μ＝２７．６７８ｃｍ（－１），Ｆ（０００）＝１４３２，晶体属单斜晶系，空间群为Ｐ_（２４）／ｎ，最终偏离因子Ｒ为０．０２３３。     

3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮(NTO)铅配合物Pb(NTO)2H2O的制备和晶体结构

通过３－硝基－１，２，４－三唑－５－酮（ＮＴＯ）的钠盐水溶液与硝酸铅水溶液反应，制备了ＮＴＯ铅配合物，其单晶结构用Ｘ射线分析法测定，所得晶体学参数为：ａ＝７．２６２（１），ｂ＝１２．１２９（２），ｃ＝１２．２６８（３），β＝９０．３８（２）°，Ｖ＝１０８０．６（２）３，Ｚ＝４，Ｄｃ＝２．９７ｇ／ｃｍ３，μ＝１５７．８３ｃｍ－１，Ｆ（０００）＝８８８。晶体属单斜晶系，空间群为Ｐ２１／ｎ，最终偏离因子Ｒ为０．０２７。     

γ－（2，3－环氧丙基）氧化丙基三甲氧基硅烷与TATB的界面作用

用Ｘ－光电子能谱（ＸＰＳ）、扫描电镜（ＳＥＭ）技术研究了ＴＡＴＢ与γ－（２，３－环氧丙基）气化丙基三甲氧基硅烷偶联剂的界面作用，对其作用机理进行了探讨。     

M(NTO)n和M(NTO)n.mH2O的热化学和热力学性质

本文着重介绍了用Ｃａｉｖｅｔ微量热量计在２９８．１５Ｋ下测定了２０种Ｍ（ＮＴＯ）．·ｍＨ＿２Ｏ（Ｍ＝金属；ＮＴＯ＝３－硝基－１．２．４－三唑－５－酮；Ｍ＝Ｌｉ，ｎ＝１，ｍ＝２：Ｍ＝Ｎａ，Ｋ，ｎ＝１，ｍ＝１；Ｍ＝Ｍｇ．Ｍｎ，Ｃｏ，Ｎｉ，ｎ＝２，ｍ＝８；Ｍ＝Ｃａ，ｎ＝２，ｍ＝４；Ｍ＝Ｂａ，ｎ＝２，ｍ＝３；Ｍ＝Ｙ、Ｙｂ，ｎ＝３，ｍ＝６；Ｍ＝Ｌａ，Ｃｅ，Ｐｒ．Ｓｍ，Ｅｕ，Ｇｄ，ｎ＝３，ｍ＝７；Ｍ＝Ｎｄ，ｎ＝３，ｍ＝８；Ｍ＝Ｔｂ；Ｄｙ，ｎ＝３；ｍ＝５）在水中的溶解焓和ＫＮＴＯ·Ｈ＿２Ｏ（ｃｒ）与ＣｕＳＯ＿４（ａｑ）、Ｐｂ（ＮＯ＿３）＿２（ａｑ）和Ｚｎ（ＮＯ＿３）＿２（ａｑ）的沉淀反应焓．利用测得的溶解焓和沉淀反应治数据，计算了这２０种Ｍ（ＮＴＯ）＿ｎ·ｍＨ＿２Ｏ和３种沉淀反应产物（Ｃｕ（ＮＴＯ）＿２·２Ｈ＿２Ｏ，Ｐｂ（ＮＴＯ）＿２·Ｈ＿２Ｏ和Ｚｎ（ＮＴＯ）＿２·Ｈ＿２Ｏ）的标准生成焓。用Ｋａｐｕｓｔｉｎｓｋｉｉ公式计算了２０种Ｍ（ＮＴＯ）＿ｎ（Ｍ＝Ｌｉ．Ｎａ，Ｋ，ｎ＝１；Ｍ＝Ｍｇ，Ｇａ，Ｍｎ，Ｃｏ，Ｃｕ，Ｚｎ，ｎ＝２；Ｍ＝Ｙ，Ｌａ，Ｃｅ，Ｐｒ，Ｎｄ，Ｓｍ，Ｅｕ，Ｇｄ，Ｔｂ，Ｄｙ，Ｙｂ．ｎ＝３）的晶格能，进而算出了它们     

3,3-二硝基氮杂环丁烷的缩合反应研究

以３，３－二硝基氮杂环丁烷（ＤＮＡＺ）含能单体分别与光气及草酰氯反应，制得了两种多硝基化合物。经元素分析及红外，核磁共振光谱鉴定了它们的结构，并用ＤＳＣ法测定了它们的热分解的动力学参数。还用ＳＣＦ－ＭＯ－ＡＭＩ方法对二（３，３－二硝基氮杂环丁烷）酮进行了“量化”计算，求得了全优化几何模型和电子结构。     

2，6－二苦胺基－3，5－二硝基吡啶的新法合成探讨

本文采用两步缩合，先以二硝基氯苯（代替苦基氯）与２，６－二氨基吡啶反应得到Ｎ－（２，４－二硝基苯基）－２，６－二氨基吡啶（２），（２）再与苦基氯缩合得到Ｎ－（２，４－二硝基苯基）－Ｎ＇－苦基－２，６－二氨基吡啶（３），将（３）硝化就得到题称化合物（４）。     

钛合金TC4的研究开发与应用

综述了国内外主要的TC4(Ti6Al4V)材料的基本特性、力学性能和应用领域,介绍了目前TC4的研究现状与进展, 各种工艺对TC4产品力学性能的影响,以及TC4的超塑成形、近β锻造和计算机模拟等。通过塑性变形和热处理工艺的 结合,可获得具有较高强度和优良延展性的TC4材料,并将成为21世纪最重要的民用材料之一。     

InSb焦平面探测器背面钝化的研究

对N型（111）面的InSb衬底采用两种方法进行钝化处理;一种是直接溅射ZnS,另一种是先用（NH4）2S化学硫化,然后溅射ZnS。C-V测试和器件性能测试表明,在（NH4）2S溶液中进行化学硫化的方法能有效改善ZnS/InSb的界面,这种方法能满足InSb焦平面器件的使用性能。本文还对不同的硫化方法及实验条件进行了对比实验。     

氟共聚物VDF-CTFE乙酸乙酯体系的MARK-HOUWINK方程参数订定

通过凝胶渗透色谱和特性粘度实验技术,应用普适校正的原理,订定了偏二氟乙烯和三氟氯乙烯按1:4分子比的共聚物在乙酸乙酯中(25℃)的Mark-Houwink方程参数。结果得K=1.36×10~(-3),a=0.835。将这结果运用到该色谱谱图计算,所得的特性粘度值与用粘度法的实测值比较,最大相对偏差小于2％。     

高氯酸碳酰肼盐与硝酸碳酰肼盐系列化合物的晶格能与感度性能关系(英)

为了研究晶格能与感度之间的关系,采用微热量计测定了[M(CHZ)3](NO3)2和[M(CHZ)3](ClO4)2 (M=Mn, Zn, Ni)在去离子水中的溶解焓并计算出它们的标准摩尔溶解焓,根据卡普廷斯基经验公式计算了它们的晶格能,得出配阳离子半径[M(CHZ)3]2+ (M=Mn, Zn, Ni)分别为2.12(A), 1.89(A)和2.70(A);讨论了晶格能与机械感度之间的关系: 相同外阴离子系列中配合物的晶格能越大,感度越小,并且高氯酸碳酰肼盐要比相应的硝酸碳酰肼盐的晶格能低,感度最高的为[Ni(CHZ)3](ClO4)2,最钝感的为[Zn(CHZ)3](NO3)2.     

钛酸四丁酯-二乙醇胺-水-乙醇系溶胶制备 TiO_2 薄膜

研究了钛酸四丁酯－二乙醇胺－水－乙醇系溶胶特性，表明二乙醇胺有抑制Ｔｉ（ＯＢｕ）４水解，稳定溶胶粘度的作用，有利于制备ＴｉＯ２薄膜。该系溶胶浸涂制备ＴｉＯ２薄膜时易出现裂纹，加入干燥控制剂二甲基甲酰胺可有效地消除裂纹，得到均匀致密的ＴｉＯ２薄膜，这种薄膜与玻璃基片有很强的结合力。     

3,4-二硝基呋咱基氧化呋咱结晶工艺

利用动态激光法测定了3,4-二硝基呋咱基氧化呋咱(DNTF)在V(乙酸)∶V(水)=7∶3的混合溶剂中的溶解度及超溶解度,并用Apelblat方程对溶解度数据进行拟合。通过正交试验考察影响结晶产品的四个主要因素(起始温度、搅拌速率、降温速率和晶种量),并得到最优结晶工艺条件为:起始温度85℃,搅拌速率400 r·min~(-1),降温速率0.25℃·min~(-1),晶种量应为所加DNTF固体质量的5%。最优结晶工艺条件下结晶产品收率可达91.7%,纯度高达99.72%,晶体密度为1.876 g·cm~(-3),用2 kg落锤测得特性落高H50为36.38 cm,用电子显微镜观察晶体的形貌规则且统一,用XRD粉末衍射仪对产品进行表征,结果显示结晶产品没有转晶,用百特激光粒度仪对产品粒度分布进行表征,结果显示产品粒度分布较窄且粒度均一。     

5,7-二硝基-1-(2′,4′-二硝基苯基)苯并三唑的合成

介绍了一种起爆炸药的合成方法,由苯并三唑和2,4 -二硝基氟苯在溶剂中缩合制得1-(2′,4′-二硝基苯基)苯并三唑,然后硝化得到5,7 -二硝基-1-(2′,4′-二硝基苯基)苯并三唑.     

分光光度法测定KP-KClO4点火药中苦味酸钾含量（英）

根据苦味酸钾(KP)水溶液呈亮黄色和KClO4水溶液呈无色这一特点,用分光光度法测定了KP-KClO4点火药中KP的含量,讨论了测试条件,研究了苦味酸钾的吸光度与百分含量的关系.结果表明 测定KP-KClO4点火药中KP含量的方法简便,可行,使用该方法得到的实验结果的不确定度和误差分别为0.2%和1.3%.     

锂离子电池材料Li4Ti5O12的合成

在锂醇盐的乙醇和乙酰丙酮混合溶液中,恒流为0.2A电解钛片6h,制得复合氧化物纳米粉体Li4Ti5O12的前驱体Li4Ti5(OEt)(24-n)(acac)n (acac为乙酰丙酮基).控制pH ≈ 8.5直接水解得到凝胶,凝胶经洗涤、干燥24h后,在600℃加热2h制得纳米Li4Ti5O12粉体.产物通过红外光谱(FT-IR)电子透射显微镜(TEM)进行表征.实验表明,水解后的干凝胶粒径10~15nm,纳米Li4Ti5O12粉体粒径15~20nm.     

3-氨基-4-偕氨肟基呋咱合成及反应历程研究

由丙二腈(MN)合成3-氨基-4-偕氨肟基呋咱的反应机理,已有文献建议为下述四步:亚硝化、重排、肟化和脱水环化.本研究以原位红外跟踪了亚硝化这一步,检测到2-亚硝基丙二烯(NMN)及2-肟基丙二腈(OMN)这一对异构体.此外,得到了-NO、＝NOH和-OH的三维原位红外图谱及-NO、＝C＝N-和-OH在亚硝化过程中特征峰强度的变化,这有助深入了解亚硝化过程.不过,实验未能分离出OMN.NaOMN作为MN与NaNO_2反应的产物,1,3-二氨基-1,2,3-三肟基丙烷作为OMN钠盐(NaOMN)与NH_2OH的产物,两者均被成功地分离,并以IR、NMR、MS和元素分析证实.根据上述实验结果,提出了一个五步反应机理:硝化、重排、成盐、肟化及脱水环化.