气相色谱-质谱法检测PVC保鲜膜中35种增塑剂

建立了超声提取后利用气相色谱-质谱法测定PVC膜中35种增塑剂的检测方法。保鲜膜中苯二甲酸酯类、己二酸酯类、柠檬酸酯类增塑剂经正己烷超声萃取后经毛细管柱分离、质谱定性,采用选择离子监测模式进行定量。该方法在0.05～50mg/L范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.99;平均回收率为79.6%～109.4%,RSD为0.9%～4.2%。该方法操作简便、定量准确、灵敏度高、稳定性好,适用于PVC包装材料中35种增塑剂的同时测定,可为我国建立食品包装中相应检测方法提供参考。     

气相色谱-质谱法测定食品接触材料中4种润滑剂的迁移量

建立气相色谱-质谱法测定食品接触材料中常用润滑剂在食物中迁移量的方法。方法 采用纯水、3%乙酸水溶液、10%乙醇水溶液3种食物模拟物浸泡食品接触材料,经净化、浓缩,加入三氟乙酸酐衍生,DB-5 ms毛细管色谱柱分离(30 m×0.25 mm,0.25 μm),用气相色谱-质谱法测定4种润滑剂含量。结果 油酸酰胺、硬脂酰胺在0.2～20 mg/L,芥酸酰胺、山嵛酰胺在1.0～30 mg/L范围内线性良好,方法定量限为0.028～0.17 mg/L,加标回收率为89.2%～97.6%,RSD为1.1%～5.4%。结论 本法简便、快速、准确,灵敏度及精密度较高,适用于食品接触材料中润滑剂在相应食品中迁移量的测定。     

气相色谱-质谱法测定食品基质中四聚乙醛残留量

建立气相色谱-质谱法测定食品基质中四聚乙醛残留量。采用二氯甲烷-丙酮混合溶剂提取,石墨化炭黑/氨基复合固相萃取柱净化,气相色谱-质谱法检测大米、大豆、菠菜、番茄、洋葱、茶叶、苹果、板栗等多种植物源食品基质中四聚乙醛残留的方法。结果表明,该方法定量限为0.01mg/kg,在添加0.01～0.5mg/kg范围内,加标回收率为70.5%～111.7%,相对标准偏差为4.4%～11%。     

气相色谱-质谱法测定食品接触材料润滑剂在脂类食品模拟物中迁移量

目的建立气相色谱-质谱法测定食品接触材料中润滑剂(油酸酰胺、硬脂酰胺、芥酸酰胺、山嵛酰胺)在脂类食品模拟物中迁移量的方法。方法采用异辛烷、95%乙醇、改性聚苯醚3种试验介质替代脂类食品试验,用三氟乙酸酐衍生后,采用气相色谱-质谱法测定。结果油酸酰胺、硬脂酰胺在0.2~20 mg/L范围内线性良好,芥酸酰胺、山嵛酰胺在1.0~30 mg/L范围内线性良好,方法定量限为0.026~0.14 mg/L,加标回收率为76.2%~97.3%,相对标准偏差(RSD)为1.2%~6.3%。结论本法简便、快速、准确,灵敏度及精密度较高,适用于食品接触材料中润滑剂在脂类食品模拟物中迁移量的测定。     

PVC密封圈中环氧大豆油向食品模拟物迁移量的测定

建立了气相色谱-质谱法(GC-MS)对食品玻璃包装瓶盖聚氯乙烯(Polyvinyl chloride polymer,PVC)密封圈中环氧大豆油(Epoxidized soybean oil,ESBO)向食品模拟物迁移量的检测方法。以蒸馏水和橄榄油为模拟物,在40℃条件下浸泡瓶盖240h,经甲酯化和衍生化,以11,14-二环氧二十烷酸乙酯为内标物,通过测定环氧亚油酸(18∶2 2E)衍生物的含量,进而定量测定ESBO的迁移量。结果表明:ESBO在0.5~50.0mg/kg的浓度范围内线性关系好,R2大于0.993,回收率在92.8%~103.9%之间,RSD为0.9%~8.0%(n=6),检出限(LOD)为0.2mg/kg,定量限(LOQ)为0.5mg/kg,方法精密度好,灵敏度高,定性定量准确。最后,应用其对24种不同PVC密封圈中的ESBO迁移量进行测定,水基模拟物中ESBO的迁移量符合法规EC 10/2011限量,而在油脂模拟物中测得含量在0.7~501.8mg/kg之间,其中7种超过了限量要求。     

气相色谱/质谱法测定塑料食品包装中柠檬酸酯

建立食品用塑料包装材料中柠檬酸三丁酯和乙酰柠檬酸三丁酯检测的气相色谱/质谱方法.该方法在0.5～100 mg/L 范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.999; 检出限为0.5 mg/kg;回收率为109.5%～120%,RSD%为3.8%～6.6%.该方法操作简便,结果准确,灵敏度高,稳定性好,适合于食品用塑料包装材料中两种柠檬酸酯类增塑剂的同时测定.     

气相色谱-串联质谱法测定涂布纸中邻苯二甲酸酯类增塑剂

以丙酮为萃取溶剂,采用微波辅助萃取技术提取涂布纸中的邻苯二甲酸酯类增塑剂,提取产物进行气相色谱-串联质谱法（GC-MS）测定,从而建立了一种同时测定涂布纸中多种邻苯二甲酸酯类增塑剂的快速检测方法。该方法的精密度（RSD）均小于14%,加标平均回收率为83.6%～104.1%。在信噪比为10（S/N=10）的条件下,DINP、DIDP和DMPP的定量下限分别为0.2、0.2、0.1 mg/kg,其余各组分的定量下限均小于0.05 mg/kg。采用该方法对市售涂布纸进行测定,结果在部分涂布纸中检出多种邻苯二甲酸酯类增塑剂。     

气相色谱-质谱法测定葡萄酒中邻苯二甲酸 二丁酯含量的不确定度评定

依据GB/T 21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》,采用正己烷提取、气相色谱-质谱法测定酒中的邻苯二甲酸酯类增塑剂。参照JJF1059-1999《测量不确定度的评定与表示》,以测定红酒中邻苯二甲酸二丁酯DBP为例,对整个过程中不确定度的来源进行了分析,结果表明：气相色谱-质谱法测定红酒中DBP过程中的扩展不确定为0.01135 mg/kg。     

GC-MS测定皮革及皮革制品中苯酚含量北大核心

采用气相色谱-质谱法测定皮革及皮革制品中的苯酚含量。通过优化色谱条件、提取方式、提取溶剂、提取温度、提取时间等条件,建立了皮革中苯酚含量的检测方法。苯酚标准曲线线性范围为1.0～100.0 mg/L,相关系数为0.9997,检出限为0.04 mg/kg,平均回收率为85%～107.2%,相对标准偏差(RSDs, n=6)为3.01%～7.89%。     

GC-MS测定皮革及皮革制品中苯酚含量

采用气相色谱-质谱法测定皮革及皮革制品中的苯酚含量。通过优化色谱条件、提取方式、提取溶剂、提取温度、提取时间等条件,建立了皮革中苯酚含量的检测方法。苯酚标准曲线线性范围为1.0～100.0 mg/L,相关系数为0.9997,检出限为0.04 mg/kg,平均回收率为85%～107.2%,相对标准偏差(RSDs, n=6)为3.01%～7.89%。     

凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法测定食用油中8种邻苯二甲酸酯类增塑剂

建立了凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法测定食用油中8种邻苯二甲酸酯类增塑剂的方法。采用凝胶渗透色谱(GPC)对食用油样品进行二次净化后进行气相色谱-质谱分析。结果表明:该方法的检出限在0.10~0.46μg/kg,定量限为0.35~1.52μg/kg,在2.38~9.52 mg/L范围内呈现良好的线性关系(R~20.99),加标回收率为89%~101%,相对标准偏差(RSD)在2.1%~7.7%之间。该方法可满足食用油中邻苯二甲酸酯类增塑剂的检测要求。     

食品用塑料包装中壬基酚迁移量的检测

建立高效液相色谱-串联质谱法测定食品用塑料包装中壬基酚的迁移量。样品经迁移试验得食品模拟物,水性模拟物直接上机,油基模拟物经甲醇提取、冷冻离心后取上清液分析,外标法定量。在本试验条件下,壬基酚线性关系良好,6种模拟物的相关系数都达到0.998 5以上,两类模拟物的检出限分别为0.01 mg/L和0.01 mg/kg,回收率为89.3%～94.4%,RSD值为2.76%～3.37%。该法简单、灵敏、准确,适用于食品用塑料包装中壬基酚迁移量的检测。     

2019年上海市微波食品包装中邻苯二甲酸酯类塑化剂迁移风险监测

目的 评估微波食品包装中的邻苯二甲酸酯类(phthalic acid esters, PAEs)塑化剂至食品中的迁移风险进行。方法 采集90批次微波加热食品, 依据GB 31604.30-2016《食品安全国家标准 食品接触材料及制品中邻苯二甲酸酯的测定和迁移量的测定》, 采用气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry, GC/MS)对样品中的PAEs含量进行检测, 并考察样品中PAEs的迁移风险。结果 90批次微波加热食品包装中, 共计有18批次样品中检出PAEs增塑剂, 检出率为20%。其中15批次样品检出含量在0~10 mg/kg范围内, 最高检出含量为29.86 mg/kg。迁移实验未检出有塑化剂的迁移。结论 2019年上海市微波食品包装引入塑化剂污染的风险较低, 正常使用过程中迁移风险较小。     

凝胶色谱净化气相色谱-质谱法测定橄榄油当中的增塑剂

建立了11种增塑剂在橄榄油当中含量的测试方法,采用凝胶色谱法对样品进行净化,气相色谱质谱法选择离子模式下进行测定,各种增塑剂在0.5～5mg/L含量范围内呈线性,加标回收率在80%～120之间。     

气相色谱-质谱法测定葡萄酒中邻苯二甲酸二丁酯含量的不确定度评定

目的对气相色谱.质谱法测定葡萄酒中邻苯二甲酸二丁酯(DBP)的方法进行不确定度分析。方法依据GB/T 21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》,采用气相色谱.质谱法测定葡萄酒中的邻苯二甲酸二丁酯类增塑剂。参照JJF1059-1999《测量不确定度的评定与表示》,对整个过程中不确定度的来源进行了分析。结果气相色谱-质谱法测定葡萄酒中DBP过程中的扩展不确定为0.01135 mg/kg。结论本方法适用于气相色谱法测定葡萄酒中邻苯二甲酸二丁酯的不确定度评定。     

毛细管气相色谱法测定聚氯乙烯食品包装中的氯乙烯单体

研究采用毛细管气相色谱法检测聚氯乙烯薄膜中残留的氯乙烯单体,并用气相色谱质谱法进行确证.样品中的氯乙烯单体采用静态顶空技术提取.利用极性毛细管气相色谱柱进行分离并结合氢火焰离子化检测器进行高灵敏度检测.氟乙烯单体在0.05～0.2 mg/L的浓度范围内有较好的线性关系,相关系数为0.999,相对标准偏差在3.1%以内,检测低限为0.5 mg/kg,该方法具有较好的检测精密度和灵敏度.     

快餐和早点包装中邻苯二甲酸酯类塑化剂迁移 风险的研究

目的：对快餐和早点包装中邻苯二甲酸酯类(PAEs)塑化剂迁移至食品中的风险进行评估。方法：采集42批次一次性餐盒,依据GB/T 21928-2008《食品塑料包装材料中邻苯二甲酸酯的测定》,采用气相色谱-质谱法对样品中的PAEs含量进行检测;并依据GB/T 23296.1-2009选择迁移实验浸泡条件,考查样品中PAEs的迁移风险。结果: 42批次快餐和早点包装中,共计有26批次样品中检出PAEs增塑剂,占总抽检批次的61.9%。其中24批次检出含量在0~10mg/kg范围内,最高检出含量为93.5mg/kg。迁移实验中只有含量最高的样品检出DEHP迁移量为0.06mg/kg。结论：快餐和早点包装中PAEs总体暴露水平低于100mg/kg,正常使用过程中迁移风险较小。     

快餐和早点包装中邻苯二甲酸酯类塑化剂迁移风险的研究

目的对快餐和早点包装中邻苯二甲酸酯类(PAEs)塑化剂迁移至食品中的风险进行评估。方法采集42批次一次性餐盒,依据GB/T 21928-2008《食品塑料包装材料中邻苯二甲酸酯的测定》,采用气相色谱-质谱法对样品中的PAEs含量进行检测;并依据GB/T 23296.1-2009选择迁移实验浸泡条件,考查样品中PAEs的迁移风险。结果 42批次快餐和早点包装中,共计有26批次样品中检出PAEs增塑剂,占总抽检批次的61.9%。其中24批次检出含量在0~10 mg/kg范围内,最高检出含量为93.5 mg/kg。迁移实验中只有含量最高的样品检出DEHP迁移量为0.06 mg/kg。结论 快餐和早点包装中PAEs总体暴露水平低于100mg/kg,正常使用过程中迁移风险较小。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定食品接触材料中油酸酰胺的迁移量

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法测定食品接触材料中油酸酰胺迁移量的分析方法。方法 按照GB 5009.156-2016《食品安全国家标准食品接触材料及制品迁移试验预处理方法通则》的要求配制5种食品模拟液,幵按照标准要求迚行浸泡试验,浸泡液经过滤后迚样,经过ZORBAX C_18(3.0mm×100mm,1.8μm)色谱柱分离,在正离子模式下以电喷雾电离多反应监测模式迚行定性和定量分析。结果 5种食品模拟物(4%乙酸、10%乙醇、20%乙醇、50%乙醇以及95%乙醇)中的油酸酰胺在0.25～5.0 mg/L浓度范围具有较好线性,相关系数(r2)均大于0.9990,方法检出限为0.001～0.002mg/L,方法定量限为0.003～0.005mg/L,油酸酰胺在3个浓度水平的加标回收率为90.3%～117.1%,相对标准偏差为0.20%～2.10%(n=6)。结论 该方法灵敏、准确,能够满足食品接触材料中油酸酰胺的迁移量的检测。     

小波变换辅助的塑料膜增塑剂含量气相色谱-质谱同时测定

以正己烷为提取剂采用均质-超声法提取PVC塑料膜中的增塑剂,以气相色谱-质谱法(GC-MS)同时测定9种增塑剂含量,其中邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)和邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)2种增塑剂的总离子流图所对应的色谱峰重叠严重,利用连续小波变换(CWT)对重叠严重的色谱峰进行解析,结果其色谱峰得到良好分离.CWT辅助解析重叠色谱的均质-超声提取GC-MS法为PVC膜中多种增塑剂同时测定提供了新途径.