高效液相色谱法测定饮料中12种水溶性合成着色剂

目的建立高效液相色谱法同时测定饮料中柠檬黄、喹啉黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、酸性红、赤藓红、靛蓝、酸性绿S、亮蓝、专利蓝V 12种水溶性合成着色剂的方法。方法饮料样品经离心、过滤后直接进样,以甲醇-乙酸铵(0.02 mol/L)为流动相进行梯度洗脱,采用二极管阵列检测器多波长分析,外标法定量。结果 12种合成着色剂在0.5～100mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999;检出限为0.05～0.3 mg/kg;平均回收率为91.0%～101.3%,相对标准偏差值为0.2%～2.3%。结论该方法简便、快速、准确,前处理简单,适合于基质成分较为简单的液体样品中多种着色剂的同时测定。     

固相萃取-高效液相色谱-二极管阵列检测法同时测定饮料中10种合成着色剂

本文建立了固相萃取-高效液相色谱-二极管阵列检测法（SPE-HPLC-PDA）同时测定饮料中10种合成着色剂（新红、柠檬黄、苋菜红、靛蓝、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝、赤藓红、酸性橙Ⅱ）的含量。样品经Waters Oasis WAX固相萃取柱净化,采用Aglient TC-C18色谱柱（5 μm,4.6 mm×250 mm）,以甲醇和0.02 mol/L的乙酸铵溶液为流动相,梯度洗脱,PDA检测波长为210 nm~650 nm。以保留时间结合待测物的紫外吸收光谱进行定性分析,采用外标法进行定量分析。10种合成色素线性范围为1~20 μg/mL(r>0.999);方法检出限为0.01~0.02 mg/kg;加标回收率为90.2~100.6%,RSDs为0.44~2.48%（n=6）。该方法简单、准确、灵敏,适用于饮料中合成着色剂的测定。     

固相萃取-高效液相色谱-二极管阵列检测法测定饮料中9种人工合成着色剂

本文介绍了使用固相萃取-高效液相色谱-二极管阵列检测技术来简便快捷地检测饮料中柠檬黄、新红、苋菜红、靛蓝、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝、赤藓红这9种人工合成着色剂含量的方法。样品经PWAX固相萃取柱净化,采用串联两根Thermo BDS C₁₈色谱柱(4.6×150mm,5μm),以甲醇和0.02mol/L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,DAD检测波长为254nm,以保留时间和待测物的紫外吸收光谱进行定性分析、外标法进行定量分析。结果显示,9种人工合成着色剂的线性范围为0.5~50mg/L(r~2>0.999),检出限为0.11~0.39mg/kg,平均回收率为81.5%~102.2%,相对标准偏差为0.23%~2.24%。结论为,该方法可实现对饮料中9种合成着色剂的同时检测,具有快捷、准确、灵敏的特点。     

液相色谱法测定鹿茸中唾液酸含量

建立阳离子交换- 液相色谱测定鹿茸中唾液酸含量的方法。确定用盐酸对试样进行水解处理。色谱条件：色谱柱为Zorbax 300-SCX 阳离子交换柱,流动相为乙腈-0.1% 磷酸水溶液(90:10,V/V),流速1.0mL/min,进样量10.0μL,紫外检测波长205nm。结果表明,鹿茸中的唾液酸质量浓度在5～100μg/mL 范围内与峰面积线性关系良好,最低检测限浓度(RSN = 3)为0.60μg/mL,方法检出限为0.03g/kg,平均加样回收率为83.4%,RSD 为4.9%(n=6)。此法适用于鹿茸及相关产品中唾液酸含量的检测。     

快速液相色谱法测定食品中11种合成着色剂

采用快速液相色谱法测定食品中11种合成着色剂.首先用氨水溶液将样品pH调至6.0,加入1%乙腈水溶液超声提取,然后用快速液相色谱仪进行测定.检测条件:C18亚二微米色谱柱,二极管阵列检测器,乙腈/0.1mol/L乙酸铵为流动相,梯度洗脱,柱温为60℃,检测波长为410、520、650nm.在添加浓度为0.5～50mg/kg范围内,各浓度水平的添加回收平均值为81.3%～95.9%,相对标准偏差为1.94q～8.68%,11种合成着色剂的方法检出限为0.5mg/kg.该方法简便、准确、快速,能够同时检测柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、新红、偶氮玉红、亮蓝、喹啉黄、专利蓝、赤藓红11种合成着色荆.     

饮料中常用防腐剂、甜味剂和色素的检测

利用固相萃取-高效液相色谱法,测定饮料中柠檬黄、苋菜红标、日落黄标、胭脂红、亮蓝、靛蓝、诱惑红、赤藓红、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、乙酰磺胺酸钾12种添加剂的方法。饮料中的合成色素用固相萃取柱净化,XDB-C18柱为分离柱,甲醇和0.02 mol/L乙酸铵为流动相梯度洗脱,采用紫外检测器,在214、230、254、500、630 nm波长处检测,外标法定量。12种添加剂的检出限为0.25~2.0 mg/kg。3个不同加标水平的回收率为72%~95%。该方法能同时完成12种合成色素的测定,可用于饮料中添加剂的检测分析。     

RP-HPLC 法测定功能性饮料水溶性维生素含量

目的：建立同时测定功能性饮料中VC、VPP、VB6、VB2 和VB1 水溶性维生素含量的RP-HPLC 方法。方法：色谱条件：色谱柱：Luna C18(2)(200mm ×4.60mm,5μm),流动相：0.005mol/L 己烷磺酸钠溶液- 甲醇-冰醋酸(80:20:0.5,V/V)(pH4.0),流速1.0mL/min,检测波长278nm。结果：VC、VPP、VB6、VB2 和VB1 的线形范围分别是2.94～43.50、6.00～90.00、1.70～25.50、1.60～24.00、2.30～43.50μg/mL,最低检出限分别为0.001、0.362、0.095、0.328、0.619μg/mL;VC、VPP、VB6 平均回收率分别为98.29%、98.38%、98.51%。结论：此方法简单、快捷、准确,可同时测定功能性饮料中的多种水溶性维生素。     

反相高效液相色谱法测定雪莲果叶中的绿原酸

采用反相高效液相色谱法对雪莲果叶中的有效成分绿原酸进行分离,并对其含量进行测定,建立反相高效液相色谱法测定雪莲果叶中绿原酸含量的方法。色谱柱为Hypersil ODS-2 C18 柱(4.6mm × 300mm,5μm),流动相为乙腈- 体积分数0.5% 磷酸溶液(8:92,V/V),流速为1.0mL/min,检测波长为325nm,柱温为25℃。绿原酸在10～100μg/mL 范围内呈良好线性关系,相关系数为0.9999,加标回收率为97.0%,RSD 为1.10%。本法快速、简单、准确、分离度好,可用于实际样品的检测。     

高效液相色谱法同时测定饮料中十种着色剂

建立了饮料中10种人工着色剂(柠檬黄、日落黄、胭脂红、苋菜红、诱惑红、赤藓红、亮蓝、新红、酸性红、罗丹明B)的高效液相色谱测定方法。样品调pH值后,采用Welch Ultimate XB-C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),以0.02mol/L乙酸铵和甲醇梯度洗脱,采用紫外检测器检测。10种人工合成色素在0.8-40mg/L范围内线性良好,相关系数(r)都在0.999以上,方法加标回收率为90.3-108.0%。该方法简便,易操作,灵敏度高,分离度好,适用于饮料中10种着色剂的同时测定。     

超高效液相色谱法同时测定饮料中的17种食品添加剂

目的 建立超高效液相色谱法(UPLC)同时测定饮料中安赛蜜、柠檬黄、苯甲酸、新红、苋菜红、糖精钠、靛蓝、山梨酸、胭脂红、日落黄、诱惑红、阿斯巴甜、酸性红、亮蓝、喹啉黄、赤藓红、专利蓝v共17种食品添加剂的方法.方法 样品经乙腈除去蛋白、用水稀释,采用迪马EndeavorsilTM C18反相色谱柱(1.8 μm×2.1 mm×l00 mm)分离,以乙腈-乙酸铵(20 mmol/L,pH5.8～6.0)为流动相进行梯度洗脱,在30℃柱温、0.3 ml/min流速下,采用二极管阵列检测器多波长分析,外标法定量.结果 在10 min内可以实现17种食品添加剂的完全分离;在0.025～25.0 mg/L范围具有良好的线性关系,回归系数均大于0.998,检出限为0.000 70 ～0.007 4 mg/L;定量限为0.002 4 ～0.043 0 mg/L;标准加入的平均回收率为86.4％ ～ 104.8％,相对标准偏差值为0.25％～9.6％.结论 该方法简便、快速、分离效果好、灵敏度高,适用于饮料中17种添加剂的检测需求.     

毛细管电泳法测定食品中八种添加剂

为建立毛细管电泳法同时测定亮蓝、香兰素、山梨酸、苯甲酸、日落黄、新红、苋菜红、柠檬黄8 种食品添加剂的分析方法。采用毛细管区带电泳- 紫外检测法,以磷酸- 硼砂缓冲体系为运行缓冲液,于240nm 波长处对饮料、果冻、蜜饯样品进行检测,一次进样分析在8min 内完成。结果表明：该方法的线性范围为2.5～1000μg/mL,线性相关系数在0.9986～0.9998 之间,平均回收率在85.2%～100.3% 之间,相对标准偏差(RSD)≤6.98%(n=5),检测限为0.25～10μg/mL。该方法操作方便,检测快速,在食品添加剂的检测上取得了令人满意的效果。     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定海米中10 种合成色素

建立固相萃取-高效液相色谱法同时测定海米中新红、柠檬黄、日落黄、胭脂红、偶氮玉红、苋菜红、诱惑红、亮蓝、赤藓红、罗丹明B 10 种合成色素的方法。海米中的合成色素用氨化乙醇提取、固相萃取柱净化,ODS-3 C18柱为分离柱,甲醇和0.02 mol/L乙酸铵为流动相梯度洗脱,采用二极管阵列检测器,在360 nm波长处检测,外标法定量。10 种合成色素在0.2～50 mg/L质量浓度范围内与其峰面积成良好的线性关系;10 种合成色素的检出限为0.4～1.0 mg/kg。3 个不同加标水平的回收率为74.3%～90.0%,相对标准偏差小于4.3%。该方法能同时完成10 种合成色素的测定,可用于海米中合成色素的检测分析。     

超声波提取-高效液相色谱/电喷雾离子化质谱法测定白萝卜中植物生长调节剂

建立白萝卜中2-萘氧乙酸、2,4-D、萘乙酸3种植物生长调节剂同时测定的高效液相色谱-电喷雾离子化质谱分析方法。采用Diamonsil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以V(0.01mol/L甲酸-甲酸铵缓冲溶液,pH4):V(甲醇)=30:70为流动相,流速为0.7mL/min,采用选择负离子监测模式对各物质的定量离子进行监测。结果表明,3种植物生长调节剂在8min内实现快速基线分离,且在0.01～10μg/mL范围内线性关系良好。2-萘氧乙酸、2,4-D以及萘乙酸的方法检出限分别为0.0018、0.004、0.003mg/kg。在0.01、0.05mg/kg和0.50mg/kg三个水平上对白萝卜进行加标回收实验,平均回收率在77.56%～105.08%之间,相对标准偏差在3.48%～15.88%之间。该方法用于白萝卜中植物生长调节剂的检测,结果良好。     

反相高效液相色谱法测定东北地区6 种红树莓果实中鞣花酸含量

建立反相高效液相色谱法测定东北地区6 种红树莓果实中鞣花酸含量,同时与蓝莓进行比较分析。色谱条件：色谱柱SinoChrom DS-BP C18（150 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相为CH3OH-0.3%磷酸（40∶60,V/V）;流速1 mL/min,柱温30 ℃,检测波长254 nm。结果表明：鞣花酸得到很好地分离,鞣花酸含量在0.1～1 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,R2为0.999 3。精密度实验相对标准偏差为0.06%,重复性实验相对标准偏差为0.09%,稳定性实验相对标准偏差为0.39%,平均加样回收率为93.00%～98.62%,相对标准偏差为0.21%～0.42%,该方法简单、准确、重复性好。测得不同品种红树莓果实中总鞣花酸含量为39.10～155.98 mg/100 g;游离鞣花酸含量为1.24～8.26 mg/100 g,红树莓中含有丰富的鞣花酸,具有潜在的开发利用价值。     

HPLC法测定果汁和葡萄酒中的三种红色合成色素

试验旨在建立一种同时测定果汁和葡萄酒中赤藓红、荧光桃红和孟加拉玫瑰红三种红色色素的高效液相色谱法。样品用1%氨水-甲醇溶液(1︰1, V/V)超声提取,经弱阴离子固相萃取柱净化后,用高效液相色谱仪测定,外标法定量。结果表明,赤藓红、荧光桃红和孟加拉玫瑰红在0.1～10.0μg/mL范围内线性关系良好,相关系数R~20.999 9。各色素在0.5, 1.0和2.0 mg/kg的样品加标条件下回收率为86.56%～101.90%,相对标准偏差RSD为2.07%～6.44%(n=10)。该方法中各物质的定量限为0.5 mg/kg。该方法分离度高、基质干扰小、灵敏度高、快速准确,可为果汁和葡萄酒中非法添加或超标添加合成色素的快速准确检测提供重要依据。     

HPLC检测大鼠组织样品中花椒麻素方法的建立

目的：建立高效液相色谱法测定大鼠组织样品中花椒麻素含量的方法。方法：采用Intersil ODSSP C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）为分析柱,流动相甲醇-水（70∶30,V/V）,流速0.5 mL/min,检测波长 254 nm。结果：心、肝、脾、肺、肾脏、脑、胃、小肠、脂肪、肌肉、皮肤、睾丸及前列腺的线性范围分别为 0.1～10 μg/mL（r=0.998 6）、0.1～50 μg/mL（r=0.999 9）、0.1～10 μg/mL（r=0.999 7）、0.1～10 μg/mL （r=0.998 9）、0.1～20 μg/mL（r=0.999 3）、0.1～10 μg/mL（r=0.999 5）、0.1～100 μg/mL（r=0.999 9）、 0.1～50 μg/mL（r=0.998 2）、0.1～20 μg/mL（r=0.995 6）、0.1～10 μg/mL（r=0.998 8）、0.1～10 μg/mL （r=0.999 7）、0.1～10 μg/mL（r=0.999 8）及0.1～10 μg/mL（r=0.999 8）。方法平均回收率大于 82%,日内日间变异均小于11%,稳定性良好。结论：本方法准确、快速、重复性好,适用于大鼠组织样 品中花椒麻素含量的测定。     

高效液相色谱内标法测定酱油中糖精钠和苯甲酸钠

以山梨酸钾为内标物,采用高效液相色谱法测定酱油中的糖精钠和苯甲酸钠的含量。样品经体积分数为50%的乙醇溶液提取后,采用Nova-Pak C18色谱柱(3.9 mm×15 mm×5 μm)分离,以甲醇-0.02 mol/L乙酸铵（5∶95,V/V）为流动相进行洗脱,流速1 mL/min,紫外检测波长230 nm。结果表明,在0.1～1.4 mg/kg的添加范围,糖精钠、苯甲酸钠的加标回收率分别为99.5%～102.3%,95.1%～102.1%,相对标准偏差(RSD)分别为0.69%和0.82%。所测酱油中糖精钠和苯甲酸钠的含量分别为3.27 mg/kg和0.133 mg/kg。采用该方法回收率高、准确性好,可用于酱油中糖精钠和苯甲酸钠含量分析。     

一种测定果汁饮料中7种合成色素的HPLC方法

建立了同时测定果汁饮料中7种合成着色剂(柠檬黄、新红、苋菜红、胭脂红、日落黄、亮蓝、赤藓红)的固相萃取柱净化高效液相色谱方法。试样经无水乙醇-氨水溶液-水(体积比7∶2∶1)提取,Cleanert PWAX固相萃取SPE柱富集和净化后,采用Nvcleodur C18柱(250mm×4.6mm,5μm),以0.02mol/L乙酸铵-甲醇为流动相进行梯度洗脱,采用二极管阵列检测器,多波长检测定量。结果表明:7种合成着色剂在0.5～40.0μg/mL均有良好的线性关系,相关系数(r)为0.9999;方法检出限为0.025～0.097mg/kg;3个不同水平(2.0、5.0、10.0mg/kg)的加标平均回收率为96.51%～104.41%,RSD值为0.95%～2.01%。该方法具有操作简便、灵敏度高、重现性佳等特色,适用于果汁饮料中7种合成着色剂的同时检测。     

HPLC法同时检测辣椒制品中8种非食用红色色素

建立了凝胶柱净化-高效液相色谱法同时检测辣椒制品中苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ、对位红、苏丹红G、苏丹红7B和苏丹红B等8种红色色素的方法。样品用正己烷或正己烷/丙酮提取,提取液经BioBeadsS-X3凝胶柱净化。净化后的样品采用ZorbaxSBC18柱分离,以0.1%甲酸水溶液(A)和含0.1%甲酸的甲醇丙酮(9∶1,V/V)溶液(B)为流动相,流速1mL/min,检测波长505nm。上述8种色素组分在其质量浓度为0.16～2.56mg/L时有良好的线性关系,方法的检测限为15～46μg/kg;平均加标回收率为89.9%～118.2%,相对标准偏差为2.3%～4.8%。该方法灵敏可靠,适合于辣椒制品中多种脂溶性红色色素的同时检测。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定饮料中13 种饱和内酯类合成香料

建立超高效液相色谱-串联质谱法快速测定饮料中13 种饱和内酯类合成香料的方法。采用QuEChERS前处理法,以乙腈提取,N-丙基乙二胺填料吸附剂直接净化,电喷雾离子源、多反应监测正离子模式扫描,外标法定量。13 种饱和内酯在0.025～0.50 μg/mL范围内质量浓度与峰面积呈良好的线性关系,仪器检出限为0.025 μg/mL,方法的检出限为0.10 mg/kg,定量限为0.40 mg/kg,添加量为0.10、0.20、0.40 mg/kg时13 种饱和内酯的平均回收率范围分别为88.5%～103%,相对标准偏差为3.8%～11%（n=10）。本方法可用于饮料中饱和内酯类化合物的快速定性、定量检测。