基于热重的烟草热解差异度分析

为了研究不同年份、不同区域以及不同部位之间烟草热解差异度,应用热重分析技术绘制了20种具有代表性的烟草微分热重曲线图,采用标准均方根误差NRMSE评价烟草样品之间的热解差异度,并利用SPSS软件的多因素方差分析研究年份、区域和部位对烟草热解差异度的影响程度。结果表明:在所研究的20种代表性烟草样品范围内,部位和省级对烟草热解差异度存在极显著的影响,县级、年份和市级对烟草热解差异度的影响不显著。     

不同结构烟草纤维素的燃烧热解特性

为研究不同结构烟草纤维素的燃烧热解特性,分别从烤烟、白肋烟、香料烟和烟梗中提取了具有不同结构特征的烟草纤维素,并对其结晶进行了结构表征;采用热重(TG)分析法和微燃烧量热(MCC)法比较研究了不同类型烟草纤维素的热解过程和燃烧特征;利用热裂解-气相色谱/质谱联用(Py-GC/MS)法和管式炉离线热解装置分别探讨其热解产物组成及羰基化合物的释放规律。结果发现:(1)不同类型烟草纤维素的结构存在明显差异,其中香料烟纤维素具有较高的结晶度、次晶纤维量,以及较大的可及基原纤表面和基原纤尺寸。(2)香料烟纤维素的燃烧性较差,其在低温阶段(350℃)的热稳定性最差,但在高温阶段却具有最高的残炭量。(3)烟梗纤维素热解产生了更多的小分子化合物,香料烟纤维素羰基化合物的释放规律与其他3种烟草纤维素略有不同。烟草纤维素结构上的差异,使其相应表现出了不同的燃烧热解特性。     

加热非燃烧烟草薄片的热解特征研究

采用热重技术结合标准均方根误差,研究8种烟草薄片、3种非烟草纤维以及烟草自身纤维的热解特性及差异度。结果表明:传统卷烟用薄片的热重曲线与加热非燃烧烟草薄片的热重曲线存在很大的差异,热解差异度为37.97%。主要表现在加热非燃烧烟草薄片的热重曲线上增加了1个保润剂的峰,且水分、提取液和木质素的含量相对较高,而半纤维素、纤维素和残留物的质量明显较低。     

国产与进口烟草薄片的对比分析

利用热重分析仪(TGA)及差示热扫描仪(DSC)对进口烟草薄片和国产烟草薄片的热性能进行了分析,找出了国产烟草薄片与进口烟草薄片之间的差异.     

柠檬酸钾对造纸法烟草薄片纸基热解性能的影响

采用热重分析法(TG)、微分热重(DTG)以及差示扫描量热法(DSC)对不同钾盐用量下的烟草薄片纸基的热解行为进行了研究,结果表明钾盐的添加量从0.5%增加到2.5%,烟草薄片纸基的最大失重起始温度点和最大失重峰温逐渐下降,钾盐添加量为2.5%时,烟草薄片纸基的最大失重起始温度点和最大失重峰温分别由290.1℃、346.3℃下降到262.4℃、328.2℃。同时,添加不同钾盐含量的薄片纸基DSC曲线表明,加入适量的钾盐,使薄片纸基的热量分批释放,降低燃烧的温度。     

烟粉和烟丝的热解燃烧特性及反应动力学分析

为了解尺寸对烟草原料热解燃烧动力学特性的影响,利用宏量型烟草高温热转化热重分析仪分析了不同切丝宽度烟丝及其粉碎后烟粉的热解燃烧特性,并使用Coats-Redfern法计算了样品在热解或燃烧过程中各失重阶段的动力学参数。结果表明:①烟粉的最大热解失重速率显著高于烟丝,而0.8～1.2mm范围内3种不同切丝宽度对烟丝的热解失重速率影响不明显;②烟粉在燃烧过程中,生物质三组分热转化导致的挥发分析出与燃烧反应失重峰在DTG曲线中合并为1个失重峰,而烟丝在该热转化过程表现为3个独立的失重阶段;③烟粉的起燃温度Ti高于烟丝、燃尽温度Tb显著低于烟丝,其综合燃烧特性指数S为4.75×10~(-7)%2·min~(-2)·℃~(-3),而3种切丝宽度烟丝的S值在2.63×10~(-7)～2.99×10~(-7)%2·min~(-2)·℃~(-3)范围内变化,且切丝宽度越小综合燃烧特性指数越高;④Coats-Redfern法热解动力学结果显示,在Zone 2对应的小分子有机物热解温度范围内,烟粉的热解动力学主要由2级化学反应控制,而烟丝主要受三维扩散控制。烤烟尺寸越小其燃烧性越好,且与烟粉相比,烟丝在热转化过程中受到更加显著的传热传质阻力的影响。     

不同热失重阶段烟草的裂解产物

为研究烟草样品在热重分析过程中释放出的产物,搭建了一种热重分析产物收集装置,并分别利用GC/MS和HPLC法分析了烤烟样品在不同热失重阶段释放出的焦油态产物以及甲醛、乙醛、丙酮、丙烯醛和丙醛5种挥发性羰基物。结果表明:1烤烟样品的热分解过程大致可分为吸附水散失、挥发性成分析出、烟草生物聚合物热氧化裂解、焦炭燃烧和燃尽5个热失重阶段。2在不同热失重阶段,焦油态产物的生成明显不同,其中,挥发性成分析出阶段会导致大量烟碱和许多香味成分形成;在生物聚合物的热氧化裂解阶段,焦油态产物的数量最丰富;而在焦炭燃烧阶段会产生许多芳烃类化合物。3烟草热解过程产生的挥发性羰基物主要是在烟草生物聚合物的有氧裂解及之后的焦炭燃烧过程中形成的。     

甘油施加比例对加热卷烟薄片热性能及热解产物的影响

  目的  深入研究甘油在加热卷烟中的热稳定性及其对烟草薄片挥发性成分的影响。  方法  采用热重(TG)、差示扫描量热(DSC)和热重–气质联用分析仪(TG–GC–MS),考察不同甘油添加比例（5%~40%）烟草薄片的热性能及热解产物的释放规律。  结果  ① 根据烟草薄片的微商热重（DTG）曲线,可将热失重划分为三个失重区间,烟草薄片的最大失重区间在120℃~260℃。②甘油施加比例对烟草薄片的第二失重区间（120℃~260℃）和第三失重区间（260℃~350℃）的吸热、放热状态具有较大影响。③高温条件下甘油化学性质不稳定,容易发生分子内、分子间反应,以及乙酰化反应。④在鉴定出的烟草薄片32种化合物中,有9种化合物的释放浓度与甘油添加比例密切相关,其中6种化合物来自甘油自身的反应,3种化合物来自于烟草中的主要固有组分。  结论  甘油能促进烟草薄片中某些化合物的释放。但甘油在高温条件下热不稳定,较高添加比例下,甘油反应产物显著增加。      

桉木化学机械浆碱木素热解特性初步研究

采用酸析法分离桉木碱性过氧化氢法(APMP)制浆废液中的碱木素,应用热重红外联用(TG-FTIR)分析方法对碱木素的热解特性进行初步研究,并对热解过程中挥发性产物释放规律进行追踪。热重分析(TG)结果表明,热解主要分为玻璃态转化、主要热解、残留物质缓慢分解3个阶段;傅里叶红外光谱(FTIR)分析结果表明,热解阶段可挥发性产物有H2O、CO2、CO、CH4、酚醇类化合物和醛酮类化合物,反应时间在2000 s以后的高温阶段热解产物主要为CO和CO2。其中,CH4、醛酮类化合物、酚类和醇类化合物释放主要集中在300～600℃之间,且产率均较高。     

热重-冷阱捕集-气相色谱/质谱法分析不同烟草基质受热过程中的逸出物

为研究温度对烟草热分解的影响,采用热重-冷阱-气相色谱/质谱(TGA-CT-GC/MS)联用技术,在氧气浓度为10%的氮/氧混合气氛下,对不同烟草原料(烤烟、白肋烟、香料烟、晒烟、再造烟叶基片)的烟丝进行热分析,利用冷阱捕集逸出物成分,然后进行GC/MS分析。结果表明:(1)在150℃左右时,表面的部分烟丝样品成分已发生热分解,300℃左右时完全炭化,香味成分得到有效释放;(2)烟碱的释放量随着温度的升高而逐步增加,在250℃及以上趋于稳定;(3)不同烟草原料的热解成分存在差异,逸出物中酸性成分与碱性成分的相对含量比值以晒烟最低,约为0.2,再造烟叶基片最高,约为2.6。     

烟草热失重质量损失与苯酚释放量的关系

为预测各单等级烟草热解时苯酚的释放量变化,选用15 种代表性的烟草样品(13 种国内外不同产地的单等级烟丝、1 种再造烟叶丝和1 种梗丝),采用热失重与烟草热解实验相结合的方法,建立了烟草热失重质量损失与苯酚释放量的数学关系,并用5 种单料烟进行了验证。结果表明:烟草在200~400 ℃温度段热解时,半纤维素、纤维素和木质素是苯酚的主要来源,其中木质素的贡献最大;除再造烟叶丝外,其他烟草样品苯酚释放量随3 种物质质量损失的增大呈线性增加趋势。在标准抽吸模式下,5 种单料烟烟气中苯酚的释放量检测结果与通过数学关系预测的结果基本一致。该方法简单、快速、准确,适用于预测各单等级烟草苯酚的释放量。      

羧甲基烟叶多糖的持水性及热解产物研究

将烟叶多糖进行羧甲基化,并将其添加至烟丝中,开展物理持水性能测定;同时利用热裂解-气相色谱/质谱联用技术(Py-GC/MS)对烟叶多糖和羧甲基烟叶多糖的热裂解产物进行初步分析。持水性能结果为:在低湿条件下,4份样品烟丝含水率由大到小为羧甲基烟叶多糖 > 甘油 > 烟叶多糖 > 空白;高湿条件下,烟丝含水率由大到小为甘油 > 空白 > 烟叶多糖 > 羧甲基烟叶多糖。持水结果表明羧甲基烟叶多糖在高湿或低湿条件下均能减缓烟丝含水率变化;Py-GC/MS检测结果表明,烟叶多糖的裂解产物有55种,羧甲基烟叶多糖裂解产物有43种,且两种多糖均可以产生糠醛、吡啶等致香物质,与烟叶多糖的裂解产物相比,羧甲基烟叶多糖甲苯、苯酚等致癌成分产生量较少。羧甲基烟叶多糖具有较好的持水效果,且经过高温裂解后,能产生对卷烟烟气有贡献的香味物质。     

不同卷烟机型对烟丝造碎的影响

为分析不同卷烟机型对卷制过程烟丝造碎程度的影响,研究了PROTOS,PASSIM和SUPER9 3种型号卷接机组卷制前后烟丝结构的变化,通过特征尺寸计算不同卷烟机型对烟丝的破碎度,由破碎度分析不同卷烟机型对烟丝的造碎程度。结果表明:①对于同种配方烟丝,PASSIM卷烟机的造碎程度最小,PROTOS卷烟机其次,SUPER9卷烟机对配方烟丝的造碎程度最大;②同一卷烟机型对不同配方烟丝比例的配方造碎程度存在差异,叶丝比例高、梗丝比例低的烟丝经卷烟机卷制后造碎程度高。     

HXD气流干燥对卷烟综合质量的影响

对比分析了隧道式燃油烘丝机(HXD)气流干燥与CO2膨胀2种生产方式及HXD气流干燥叶丝不同掺配比例对配方烟丝质量和卷烟综合质量的影响.结果表明:掺配HXD气流干燥处理的膨胀叶丝能提高配方烟丝的整丝率,降低碎丝率,叶丝结构较合理,弹性较好;在实验牌号卷烟中,2种生产方式生产的膨胀叶丝掺配比例相同时,HXD气流膨胀叶丝卷烟感官质量较好,最佳掺配比例为15%.     

不同卷烟和烟叶中主要多酚含量的差异

为了探索不同卷烟配方和不同产地烤烟中绿原酸和芸香苷含量的差异,利用高效液相色谱技术,对2个卷烟品牌系列产品以及湘南、湘西、云南和国外烤烟中的绿原酸和芸香苷含量进行了分析。结果表明,不同卷烟配方中绿原酸和芸香苷的含量及其比值不同,LR系列卷烟的绿原酸与芸香苷比值在1.20～1.40之间,WS系列卷烟的绿原酸与芸香苷的比值则在1.42～1.64之间,且高档卷烟中这2种主要多酚的含量均高于中低档卷烟;湘南烤烟中绿原酸和芸香苷的平均含量均高于湘西烤烟,湘南烤烟中主要多酚的总量在27.02～34.37mg/g之间,湘西烤烟中主要多酚的总量在20.80～25.98mg/g之间;美国和湖南烤烟中绿原酸与芸香苷含量的比值均大于1.5,津巴布韦、巴西、南非、赞比亚和云南烤烟中绿原酸与芸香苷含量的比值都在1.5以下。     

打叶后不同尺寸片烟挥发性化学物质的差异性分析

分析打叶后不同尺寸片烟挥发性化学物质含量的差异性及变化趋势,为研究片烟结构对卷烟化学成分及感官质量的影响提供参考。利用叶片振动分选机对打叶后的片烟进行筛分,分别测定不同尺寸片烟中的挥发性有机酸和挥发性致香物质。利用单因素方差分析研究不同尺寸片烟各单项化学物质含量的差异性,利用直观分析揭示不同尺寸片烟挥发性有机酸和挥发性致香物质总量的变化趋势。结果表明,对于同一等级初烤烟叶,打叶后片烟尺寸由大到小,各单项挥发性化学物质含量均存在显著性差异和规律性变化趋势;挥发性有机酸和挥发性致香物质总量均呈现逐渐升高的变化趋势。打叶后不同尺寸片烟的化学成分含量存在显著性差异。不同尺寸片烟分布的均匀性对最终产品质量具有重要影响。     

烤烟主流烟气中氢氰酸释放量的差异性及主要影响因素分析

为研究我国烤烟主产区烟叶卷烟主流烟气中氢氰酸释放量的差异及主要的影响因素,选取了我国5个主产区,上中下三部位的烤烟烟叶作为试验材料,测定了烟叶化学成分含量和卷烟主流烟气中氢氰酸释放量,并进行方差分析、相关性分析、多元线性回归与通径分析。结果表明,产区间氢氰酸释放量差异达显著性水平,其中黄淮烟区极显著高于其他4个产区;部位间氢氰酸释放量差异达极显著水平,表现为：上部叶>中部叶>下部叶。主流烟气中氢氰酸释放量与烟叶中总植物碱、挥发碱、氨、总氮以及氨基酸等含氮类物质以及丙二酸和氯呈显著性正相关;与总糖、还原糖以及钾氯比呈显著性负相关。回归分析和通径分析结果表明,影响主流烟气中氢氰酸释放量的主要因素为：总氮>总植物碱>脯氨酸>氨>氯。多元逐步回归分析建立了主流烟气中氢氰酸释放量的回归模型,该模型能够解释61.3%因变量的变化,准确预测仍需综合其他因素进一步优化模型。     

导热填料改性烟草颗粒的热解和释烟特性

为揭示加热不燃烧状态下导热填料对烟草颗粒热解和释烟特性的影响规律,利用导热系数测试仪、热分析仪（TGA）和锥形量热仪（CONE）,研究了不同含量和种类的导热填料对烟草颗粒导热系数、热解过程以及烟气释放过程的影响。结果表明:①随碳酸钙（CaCO₃）粉体质量分数增加,烟草颗粒导热系数增大。20%添加量下填料发生自团聚,导热系数略有降低。晶须可有效改善填料在基材中的自团聚现象。碳化硅（SiC）较CaCO₃对导热系数的提升更明显。②相较于对照样品,添加导热填料后,烟草颗粒微分热重（DTG）曲线向低温区移动,整体上导热性越高,移动幅度越大,最大失重速率越大。不同升温速率下,具有最大导热系数样品的DTG曲线始终位于对照样的低温侧;且随升温速率增大,其与对照样热解特征参数的差值逐渐缩小,导热性差异对烟草颗粒热解过程的影响程度减小。③相较于对照样品,添加导热填料后,烟草颗粒起始释烟速率增大;随导热性提高,最大释烟速率增大,烟气释放过程集聚。CO与CO₂的释放速率随导热性提高明显增大,说明烟草颗粒的热解程度加剧,但提高导热性易造成热量集聚,使烟草颗粒发生燃烧。      

主流烟气中的氨与烟叶中的氨、亚硝酸根、硝酸根的相关性

为了解单料烟主流烟气中的氨释放量与其烟叶中的亚硝酸根、硝酸根和氨含量的相关性,采用离子色谱法测定了18个2007和2008年山东、云南、福建产的不同部位烤烟烟叶样品和3个进口烤烟烟叶样品中的亚硝酸根、硝酸根和氨含量及其单料烟主流烟气中的氨含量,并对检测结果进行了简单相关分析和相关系数的显著性检验.结果表明,单料烟主流烟气中氨的释放量与其烟叶中的亚硝酸根含量显著正相关,与烟叶中的氨和硝酸根含量相关性不显著.     

烟丝裂解产物指纹图谱及在卷烟品质评价中的应用

为考察卷烟烟丝裂解产物应用于卷烟品质评价的可能性,建立了获取卷烟烟丝指纹图谱的裂解-气相色谱/质谱(Py-GC/MS)方法,并对4个品牌共20个卷烟样品的烟丝进行了测定;基于烟丝的Py-GC/MS指纹图谱筛选共有峰,采用聚类分析和主成分分析法对数据进行分析评价,建立了卷烟评价模型,并进行了模型验证。结果表明:①利用Py-GC/MS可对卷烟烟丝进行表征,从烟丝的指纹图谱中共筛选出29个共有峰。②通过模式识别,实现了4个品牌的卷烟样品的较好区分。③建立的评价模型对15个建模样品和5个验证样品的正确判别率为100%。该方法简便、快速,可为卷烟品质评价提供参考。