色谱峰面积定量疗法的应用

色谱法定量，可以通过峰面积和峰高两种方法定量。在检测器的线性范围内，对峰高和峰面积的测量准确性进行分析，从而合适的选择峰高法和峰面积法进行定量，使得到准确的应用。     

TLC及HPLC测定红曲产品中的桔霉素

阐述了定性及定量测定红曲产品中桔霉素含量的几种方法.采用板层析（TLC）,在点样量为1mL、点样长度5cm条件下通过目视法,标准桔霉素溶液的最低检测质量浓度可达0.2mg/L,板层析可作为定性检验红曲产品中桔霉素的简便方法.根据红曲样品预处理方法及HPLC检测器的不同,确定了两套准确可靠的定量检测方法.高效液相色谱结合荧光检测的最低检测限为0.60ng.HPLC上样液最低可检测的质量浓度为0.1mg/L.在0.1～10mg/L的质量浓度范围内,标准桔霉素溶液的质量浓度与峰面积的线性关系良好,达到R2=0.998.红曲样品桔霉素的测定结果重复性较好.     

探讨粮油检验中影响气相色谱定量分析准确度的主要因素

从色谱柱的影响、检测器的特性、色谱条件的稳定性、吸附和分解现象、峰面积法和峰高法的判断和选择、样品和标准品的制备、进样的重复性以及环境条件的影响,对气相色谱定量分析的准确度进行了探讨。     

微芯片电泳仪定量测定混合肉中各肉成分

目的基于微芯片电泳仪开发一种鉴定混合肉的定量方法。方法采用商品化试剂盒对不同比例混合的牛肉和猪肉进行处理,无需精制DNA,直接进行PCR过程。全自动的微芯片电泳仪,不仅可以测量DNA/RNA的片段长度,且采用了内标物和样品的同时出峰,通过两者峰面积的比值,可以测量出样品出峰片段的相应浓度。本文使用微芯片电泳仪测定不同比例混合的猪肉和牛肉目标PCR产物片段的长度和浓度,制作标准曲线。结果在猪肉和牛肉混合肉样品中检测到相应的目标PCR产物,并且两种肉的PCR目标产物浓度和样品的质量呈大致的线性关系。结论使用本方法可以实现混合肉中各成分的定量检测,为肉类掺假的鉴定提供了一种有力的分析手段。     

标准加入法测量露酒中的锰

标准加入法的优点是检测结果不受样品被测液的稀释度影响,定量灵活。溶出伏安法是极谱分析的改进方法,可以检测到浓度更低的物质。峰电位定性,峰高与被测物浓度成线性关系,用于定量。     

离子色谱法测定大气降水中的甲酸乙酸

建立一种便捷的测定大气降水中甲酸乙酸的方法.水样经0.22μm膜过滤后直接进入Integrion离子色谱仪进行分离,以氢氧化钾溶液为淋洗液,用电导检测器进行检测.将样品的色谱峰与标准溶液中离子的色谱峰相比较,根据保留时间定性、峰高或峰面积定量.在优化条件后,甲酸乙酸浓度在0.25 mg/L～5.00 mg/L范围内具有...     

LC-MS-MS法测定包装材料中壬基酚含量及其迁移量

采用冷冻高速离心去除油脂及杂质干扰的样品前处理方式,应用高效液相色谱柱进行分离,采用电喷雾(ESI),以负离子检测模式进行质谱分析,同位素内标法定量,建立了液相色谱-质谱(LC-MSMS)法检测ARADHA产品及包装材料壬基酚(NP)的含量检测分析方法。实验结果表明,壬基酚质量浓度在5~500μg/kg范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数R2=0.9998,检出限为0.3μg/kg,定量限为1.0μg/kg。ARADHA的微胶囊样品、油脂样品及包装袋三种不同样品的壬基酚不同添加量加标回收率在93.2%~102.9%之间,相对标准偏差(RSD)在2.2%~7.0%之间(n=6)。该方法前处理简便、选择性好、灵敏度高,运用此方法同时研究了包装袋中的壬基酚在ARADHA油脂及微胶囊样品中的迁移量,结果表明,壬基酚含量高的包装袋存在显著的壬基酚迁移现象,故需对包装袋的壬基酚进行严格控制。     

毛细管电泳仪在掺假牛乳检测中的应用

应用高效毛细管电泳方法对牛乳蛋白、大豆分离蛋白、明胶和乳清蛋白进行检测.选择未涂层的熔融石英毛细管,采用浓度为0.1mol/L的磷酸盐缓冲体系,在紫外检测波长214nm,分离电压26 kV条件下测出5种乳蛋白在不同线性范围内的线性相关系数均大于0.997,各乳蛋白的迁移时间和峰面积的相对标准偏差(RSD)分别小于0 .33%和4.65%,牛乳样品加标回收率范围为86%～102%;通过对比大豆分离蛋白、明胶、乳清蛋白及乳蛋白的电泳图语,定性并定量出不同蛋白质特征峰,方法重现性较好,可以作为牛奶质量的监控快速检测方法.     

柱前衍生-HPLC法分析酸奶中的还原糖

采用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)柱前衍生化HPLC法,分离检测酸奶发酵过程中乳糖、葡萄糖和半乳糖质量分数的变化。结果表明,利用该法进行色谱分析,三种还原糖均能达到很好的分离,相关系数为0.9997~0.9999;样品回收率为96.52%~98.84%;精密度实验各组分峰面积RSD值在0.55%~1.77%之间;重现性实验各组分峰面积RSD值为1.08%~1.55%;样品于4℃冰箱保存稳定性实验峰面积RSD值可达到0.02%~0.87%。该方法快速、准确、可靠,能够用于酸奶发酵过程中还原糖的定量检测。     

高效液相色谱法快速测定植物油中苯并(a)芘含量

采用乙腈饱和正己烷除去植物油中大部分油脂,并用正己烷饱和乙腈数次提取苯并芘,采用HPLC系统在流动相为乙腈∶水(90∶10)、荧光检测器:激发波长384 nm,发射波长406 nm下检测,用外标法峰面积定量。结果显示:苯并芘在4.0~80.0 ng/mL浓度范围内峰面积与浓度线性关系良好,加标回收率为92.7%~98.2%,方法定量限为2μg/kg。该法简便易行、准确可靠。     

果酱和罐头中诱惑红的高效液相色谱测定法

建立果酱和罐头中诱惑红的高效液相色谱测定方法。样品中的诱惑红色素经提取后在酸性条件下被聚酰胺粉吸附,在碱性条件下解吸附,以甲醇和乙酸铵溶液为流动相,等度洗脱,紫外检测器检测,波长254nm,以相对保留时间定性,色谱峰面积定量。浓度与峰面积线性关系良好(r=0.9995),回收率83.0%~105.0%,相对标准偏差小于20%,最低检出浓度为2.5mg/kg;该方法操作简便、灵敏、准确,适用于果酱和罐头中诱惑红的检测。     

白酒中甜蜜素检测方法的研究

本实验采用高效液相色谱法(HPLC)检测白酒中甜蜜素含量,获得了空白白酒以及不同甜蜜素浓度酒样的高效液相色谱图。根据甜蜜素浓度和峰面积的线性关系建立了标准曲线,并求出回归方程：y ＝ 0.0008x+0.0147(R2 ＝ 0.9991);对比空白酒样和添加甜蜜素的酒样,差异明显,添加甜蜜素的酒样在7～8min 时有明显的吸收峰,其中甜蜜素浓度为100μg/ml 的酒样峰面积最大,随着甜蜜素浓度的减小,峰面积也逐渐减小;将不同甜蜜素浓度的酒样进行回收率和精密度分析,得回收率范围为97.04%～115%,经重复测定,得到RSD 为4.1%,定性检测下限为1.5 μg/ml,定量检测下限为5.0μg/ml。     

高效液相色谱法检测芦荟及其芦荟制品中芦荟甙的含量

用溶剂对食品中的芦荟苷进行提取,通过高压液相法,采 用紫外检测器进行芦荟苷的检测,与标准进行比较,以保 留时间定性,峰面积进行定量。该方法比较稳定,样品处 理方便,利于重现。     

注射液中多种防腐剂的同时检测方法筛选

研究同时测定注射液中多种防腐剂的两种常见方法(HPLC、GC—MC)。通过试验发现在采用HPLC法测定时,VWD紫外检测器选取检测波长为230nm,流动相中甲醇与水的比例为50∶50时,出峰和分离效果较差,色谱峰易出现拖尾现象;而采用GC—MS法测定,响应值和分离效果较好,易定性和定量。结果表明:GC—MS法测定注射液中防腐剂出峰和分离效快捷方便,其检测防腐剂成分的峰面积与浓度的线性关系良好(r0.994),加样回收率为85.06%~88.98%。GC—MS法灵敏较度高,操作快捷,准确性重现性好,样品预处理简单,是注射液中各种成分防腐剂含量测定的理想检测方法。     

干姜、粉葛、白芷中二氧化硫残留量的检测分析

应用酸碱滴定法和离子色谱法定量检测干姜、粉葛、白芷中二氧化硫残留量。检测结果显示,3种样品中二氧化硫含量均偏高,超过药典里相关规定;离子色谱法硫酸根进样质量浓度在0.1μg/L～100μg/L范围内与硫酸根色谱峰面积有良好线性关系;酸碱滴定法和离子色谱法均能用于3种样品中二氧化硫测定,离子色谱法测得值较高。     

气相色谱法检测活菌型乳酸菌饮料中乙醇质量浓度

建立了活菌型乳酸菌饮料中乙醇质量浓度的气相色谱检测方法。采用乙腈沉淀样品中蛋白质,离心后取上清液用强极性的CD-2560(100 m×0.25 mm×0.2μm)毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测,并以保留时间定性和峰面积定量。该方法简便、快速、实用、准确,可用于活菌型乳饮料中乙醇质量浓度的快速检测。     

葡萄酒中甜蜜素含量测定方法探讨

建立毛细管气相色谱法测定葡萄酒中甜蜜素含量的分析方法.用正己烷作萃取液,并对酯化反应条件进行改进,采用HP-5毛细管柱分离,经氢火焰离子化检测器检测,外标法定量.在最佳分析条件下,样品中的甜蜜素经酯化后在0.1mg/mL～1.0mg/mL浓度范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.9995),回收率为89.0%～97.0%,相对标准偏差2.67%～2.83%.     

鲜花饼中丙酸盐含量的测定

目的建立一种鲜花饼中丙酸盐含量的测定方法。方法将鲜花饼用四分法取样,加入纯水,将丙酸盐溶于水中;然后加酸,将丙酸盐转化为丙酸;最后用10 m L丙酮分2次提取丙酸,并将丙酸提取液氮吹浓缩至1 mL,进样1μL,气相色谱仪(火焰离子化检测器,flame ionization detector)检测。以丙酸浓度和峰面积做标准曲线,外标法定量,样品结果根据峰面积在标准曲线上查出,换算成丙酸盐的浓度。结果本方法检测鲜花饼中丙酸盐,线性范围为0.01～0.4 g/kg,相关系数为0.999,高中低浓度加标回收的相对标准偏差均小于8%(n=6),方法回收率为82.0%～104.0%,方法检出限为0.001g/kg,定量限为0.003 g/kg,用该方法实际检测80个鲜花饼样品,结果均在限量范围内。结论该方法快速、准确、灵敏,可用于鲜花饼中丙酸盐的检测。     

高效毛细管电泳检测植物蛋白食品中的特征蛋白质

植物蛋白广泛应用于食品加工中,相关食品标准迫切需要建立蛋白质定性、定量的检测方法保证食品质量和安全。采用高效毛细管电泳法,对4 种样品中的蛋白质进行检测,并利用指纹图谱软件对样品中所含蛋白种类进行比对,找出同类样品中共有特征峰,以及对不同植物蛋白互相掺假谱图进行比对,通过特征峰及保留时间对掺假物质进行鉴别,为植物蛋白掺假鉴别实验提供科学依据。     

花生油掺杂检验方法的研究

油含有多种饱和及非饱和脂肪酸。取一定量的油在室温条件下,用氢氧化钾-甲醇溶液使之甲酯化,取甲酯化样品液,用气相色谱仪进行分离测定,样品的各脂肪酸组分的浓度与相应色谱峰面积成线性关系,由微机用面积归一化法自动计算样品中各种脂肪酸的百分比浓度,把样品的浓度与标样浓度比较,确定该油是否混有其它食用油。