气相色谱-质谱法测定东北人参中9种农药残留

采用气相色谱-质谱法建立对东北人参中9种农药残留的测定方法。采用70%乙醇溶液提取人参中的五氯硝基苯、腐霉利、毒死蜱、甲基毒死蜱、噁霜灵、三唑醇、乙草胺、丙环唑、甲基立枯磷9种农药残留,通过环己烷萃取进行精制,利用气相色谱进行分离,质谱进行定量测定。研究结果显示农药组分的回收率在78.2%~122.4%,相对标准偏差均不大于5%,定量限为0.007 mg/kg~0.082 mg/kg。回收率情况表明,该方法用于人参样品的农药残留检测效果良好。采用本方法对中国东北地区收集的10批人参样品的农药残留进行了检测,样品农残检出率从高到低的顺序为五氯硝基苯腐霉利丙环唑乙草胺毒死蜱甲基立枯磷甲基毒死蜱噁霜灵三唑醇。该方法快速简便,经济且具有较高的灵敏度,可以应用于人参药材及其提取物的农药残留检测之中。     

固相萃取-气相色谱串联质谱法测定肉及肉制品中11种农药残留

依据全国食品中农药残留近年的检测状况,建立了一种快速有效的肉及肉制品中11种常用农药的残留检测方法。肉及肉制品样品中残留农药用乙腈提取,经冷冻离心和PSA/Silica固相萃取柱净化后,采用气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）进行分析检测,内标标准曲线法定量。结果显示,11种农药在0.05～2.00μg/mL浓度区间内线性方程的相关系数均大于0.9950,检出限区间为0.002～0.020 mg/kg,定量限区间为0.005～0.060 mg/kg。在样品中添加0.05、0.10、0.20 mg/kg 3个浓度水平的加标实验中,样品的加标回收率在74.3%～118%之间,相对标准偏差在2.1%～9.6%之间。结果表明,该方法的灵敏度、重复性和稳定性较高,适用于肉及肉制品中11种农药残留的检测。     

气相色谱-三重四极杆-串联质谱法测定莲子中59种农药残留

目的 采用QuEChERS 方法和气相色谱-串联质谱(gas chromatography-tandem mass spectrometry, GC-MS/MS)分析技术, 建立莲子中59种不同农药残留量的快速检测方法。方法 利用乙腈提取样品, 分散固相萃取法净化样品,采用HP-5ms毛细管色谱柱（30 m×320 μm,0.25 μm）分离,高纯氦作为载气,流速1.0mL/min,不分流进样,进样器温度280 ℃,传输线温度300 ℃,质谱检测器温度280 ℃,GC-MS/MS检测采用选择反应监测模式(selective reactions monitoring, MRM)定量分析。结果 59种农药在50~1500 ng/mL范围内呈现良好的线性关系,相关系数（r2）大于0.99,各农药定量限（S/N=10）为0.0005~0.02 mg/kg,3个浓度添加水平上的加标回收率范围均是62.3%~110%, 相对标准偏差(relative standard deviation, RSD, n=6)范围为0.76%~15.33%。结论 该方法灵敏度高, 准确性好, 快速简便, 适用于莲子中59种农药残留量的快速测定和验证。     

HPLC-MS/MS法测定大米中5种农药残留

建立高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定大米中禾草敌、稻瘟灵、敌瘟磷、丙草胺、生物苄呋菊酯5种农药残留的方法。样品经乙腈提取,分别用C_(18)、Cleant TPH固相萃取柱净化,以C_(18)色谱柱分离待测物,在电喷雾正离子化模式下,采用多反应监测(MRM)检测。结果表明,5种农药在1～200μg/L的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998,方法检出限为0.2～1.0μg/kg。经3个水平的回收率试验,平均回收率为72.1%～102.0%,相对标准偏差(n=6)为5.08%～10.87%,该方法适用于大米中5种农药残留的同时检测。     

食品中四螨嗪残留量分析的气相色谱质谱条件优化

对食品中四螨嗪残留量分析的气相色谱质谱条件进行了初步研究。结果表明:四螨嗪标准物质在进样口高温条件下存在部分分解。当进样口温度为250~260℃时,四螨嗪标准物质色谱峰响应最大。调整质谱电离能至25μA时,可以得到较理想的四螨嗪质谱图。经优化后的方法解决了现有国标检测方法中存在的疑问,可满足日常工作中食品四螨嗪农药残留检测的需要。     

超声波辅助提取-GC/MS法测定蔬菜中18种农药

开展待测农药残留样品的高效、快速检测方法研究,建立快速、准确测定蔬菜中有机氯、拟除虫菊酯农药的超声波辅助-气相色谱-质谱检测方法。用气相色谱-质谱检测方法,乙腈作为提取溶剂,超声波辅助提取,CARB/NH_2固相萃取小柱净化,通过Rtx-5MS色谱柱分离检测,用外标法对蔬菜10种有机氯和8种拟除虫菊酯类农药残留进行了测定。方法灵敏准确、简便快捷,满足现阶段蔬菜中的农药残留分析要求。     

气相色谱-串联质谱结合QuEChERS方法检测蔬菜、水果中37种农药残留

本文旨在探究气相色谱-串联质谱结合QuEChERS方法检测蔬菜、水果中37种农药残留的效果。方法:对选取的蔬菜水果进行取样和提取,采用气相色谱-串联质谱结合QuEChERS方法进行农药残留检测。结果:130份样品中有4份为阳性,样品中农药残留率为3.08%。对检测结果为阳性的样品利用GB/T19648-2006的标准程序和方法,进行GC-MS/MS法进行重新检测,结果与本研究所用方法检测结果一致,且农药残留量基本相当。结论:气相色谱-串联质谱结合QuEChERS方法在检测蔬菜、水果的农药残留上具有较高的准确性,同时还具有快速、灵敏的优点。     

气相色谱-串联质谱在食品农药残留检测中的应用进展

正气相色谱-质谱联用(GC-MS)综合气相色谱和质谱两种检测方法的特点,既具有气相色谱法分离能力较强的特点,又具有质谱检测法对化合物的结构准确鉴定的特点,能同时准确且快速地检测食品中微量的多种农药残留及其衍生物质。因此,在各国家食品检测中得到较为广泛的应用,笔者根据实际工作经验从各个层面分析现阶段我国食品农药残留检测中使用到的气相色谱-质谱联用法,并以此     

气相色谱-质谱联用法测定水溶肥料中10种拟除虫菊酯类农药含量

目的建立气相色谱-质谱联用法测定肥料中10种拟除虫菊酯农药的分析方法。方法样品经丙酮超声提取,DB-5MS毛细管气相色谱柱分离,用气相色谱-质谱法测定。结果 10种化合物浓度在各自线性范围内与相应峰面积呈线性关系,相关系数r 0.990,加标回收率为78.12%～120.63%,精密度(relative standard deviation,RSD)为1.24%～11.91%。称样量为0.5 g时,联苯菊酯检出限为0.06 mg/kg;醚菊酯检出限为0.1mg/kg;甲氰菊酯、氯菊酯、氟胺氰菊酯检出限为0.2 mg/kg;氯氟氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯检出限为0.4 mg/kg。结论该方法样品前处理简单、快捷,重复性及回收率均能达到检测分析要求,可以应用于水溶肥料中拟除虫菊酯农药的检测。     

固相萃取-气质联用法测定食用菌与生姜中的多组分农药残留

建立一种固相萃取-气相色谱质谱联用法测定食用菌与生姜中的49种农药残留的方法,并对74份食用菌和22份生姜进行了分析测定。方法 鲜食用菌和生姜用乙腈提取,干食用菌用丙酮提取,提取液浓缩后采用固相萃取拄净化,DB-1701毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)对农药进行分离,GC/MS检测进样口温度250℃,载气为氦气,恒流1.0ml/min,不分流进样,进样1μl；离子监测扫描(SIM)离子源温度230℃,接口温度280℃,电子能量70eV,溶剂延迟4min.。结果 49种农药在0.25～2.00μg/ml质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)为0.9890～0.9997,在8和80μg/kg两个浓度水平的加标回收率为66.5%～143.8%,RSD为2.2%～10.8%,检出限为0.1～10.0μg/kg。结论 本方法简单、快速、可靠,能够满足鲜食用菌与生姜中49种农药残留量的检测分析要求。     

食品中常见有机磷农药残留的气相色谱质谱检测方法探讨

本文主要针对食品中的有机磷农药残留展开分析,以气相色谱质谱检测方法为例展开研究与分析,进而发现试验中的问题,实现相关技术的优化。现阶段此类有机磷农药的残留主要依靠气相色谱质谱的检测方式。本文利用此方法展开分析,将样品通过QuEChERS处理手段进行处理,检测食品中较为常见的有机磷农药残留。     

气相色谱质谱联用仪在农残检测中的应用和常见问题

随着社会的高速发展,气相色谱质谱联用技术也得到了很大的提升。许多蔬果种植户为了获得更高的经济收入会在蔬果成长初期使用大量的化肥和农药来促进果蔬的生长,但是这种用化肥和农药栽培出来的果蔬,会使表面残留很多农药。可以使用气相色谱检测技术联合仪检测农药残留,气相色谱质谱联用仪已经在有机物污染、农残、药残检测上广泛应用,对检测分析复杂混合物极度有效。     

气相色谱-三重串联四极杆质谱法测定粮谷中169种农药的残留量

建立了粮谷中169种农药多残留的气相色谱-三重串联四极杆质谱(GC-MS/MS)的检测方法。样品经改进的QuEChERS净化处理,气相色谱分离,串联四级杆质谱多反应监测方式检测。结果表明,169种农药在粮谷中的检出限为0.3～13.0μg/kg,定量限为1.0～40.0μg/kg,线性范围在0.005 mg/L～2.0 mg/L之间,线性相关系数大于0.99,平均回收率在65.3%～143.6%之间,97%的农药相对标准偏差小于20%,该方法具有前处理简单、净化效果好、灵敏度高的特点,适用于粮谷中多组分农药残留的快速确认和定量检测。     

风干牦牛肉中敌百虫残留量的LLE-GC-MS检测方法研究

风干牦牛肉样品基质复杂,采用传统的化学显色法或气相色谱法检测敌百虫残留物易产生假阳性结果,而采用液相色谱-串联质谱法测定需要较高配置,因此需要建立一种新的气相色谱质谱联用法测定敌百虫残留。试验确定风干牦牛肉的前处理方法、仪器进样口260℃、HP-5MS毛细管柱、脉冲不分流进样等最佳条件,建立风干牦牛肉中敌百虫残留的液液萃取-气相色谱质谱检测方法。该方法的回收率在85.3%～102.3%之间,RSD5.1%,线性相关系数为0.999 9,检出限为0.02 mg/kg。     

固相萃取-气相色谱/质谱法测定蔬菜中的8种杀虫杀菌剂

本文旨在建立快速、准确测定蔬菜中7种杀虫杀菌剂的固相萃取-气相色谱质谱检测方法。方法:用乙腈作为提取溶剂,CARB/NH2固相萃取柱净化,通过气相色谱-质谱检测方法对蔬菜中8种杀虫杀菌剂农药残留进行了测定。结果:方法简便快捷,灵敏、准确,满足蔬菜中的8种杀虫杀菌剂农药残留分析的要求。     

Carb／PSA固相萃取净化一气相色谱质谱法测定茶叶中的34种农药成分

建立了茶叶中34种农药多残留的气相色谱质谱分析方法。茶叶样品用乙腈一次性提取后,经Carb／PsA固相萃取小柱净化,气相色谱质谱定性定量。添加回收试验的结果表明：34种农药的平均回收率70％124％,相对标准偏差为0．2%-14．9％。方法的检出限为0．1-25．0μg／kg。该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求。     

气相色谱-质谱法结合固相萃取技术同时测定番茄中53种农药残留

建立气相色谱串联质谱法结合固相萃取技术同时检测番茄中53种农药残留物的分析方法。样品经乙腈与水提取,C18柱与NH2固相萃取柱进行净化,正己烷定容后,采用气相色谱-质谱联用法测定,外标法定量。53种农药在基质中的线性范围良好,检出限达到我国现行农药残留限量标准;大部分农药化合物加样回收率均在60.0%~120.0%,相对标准偏差为3.2%~15.4%,该方法操作简便,灵敏度较高,且净化效果好,可以满足实际检测需求,也为其他果蔬中农药残留检测提供方法借鉴。     

加速溶剂萃取-气相色谱-质谱法检测谷物中农药多残留的研究

将加速溶剂萃取法和气相色谱-质谱检测法相结合,建立了一种测定谷物中农药多残留的新方法.优化了加速溶剂萃取(ASE)法提取谷物中农药多残留的条件,采用丙酮 正己烷(1 1)作为萃取剂,萃取温度为80 ℃,萃取压力为10.3 MPa.萃取液经过浓缩,过活性炭固相萃取(SPE)柱净化后,用气相色谱-质谱仪(GC-MS)检测,内标法定量.以大米和玉米为基质进行添加回收试验,结果表明:大米中的农药添加回收率为78.9%～105.3%,RSD≤12.8%;玉米中的农药添加回收率为80.9%～106.2%,RSD≤13.6%大米和玉米中农药的检出限(LOD)分别为0.3～3.6 μg/kg和0.3～4.0 μg/kg.     

液相色谱-串联质谱法快速测定蔬菜中10种 保鲜剂残留量

目的建立蔬菜中三唑酮、嘧菌酯、氰霜唑、氟吗啉、哒螨灵、多菌灵、吡唑嘧菌酯、咪鲜胺、腈菌唑、烯酰吗啉共10种保鲜剂类农药残留检测的液相色谱-电喷雾电离-四极杆质谱检测方法。方法分别通过针泵进样和色谱进样将一定浓度的标样试剂导入质谱仪,调整各级质谱和色谱参数,获取所测化合物的质谱图和离子流图,建立仪器分析方法;蔬菜样品经乙腈提取(同时加入氯化钠),加入等体积甲醇水(V:V=1:1)稀释,正己烷脱色后,经色谱导入质谱进行分析。结果对10种保鲜剂成分进行液相色谱-串联质谱法检测:在1.0~100 ng/mL范围内线性良好(r~20.99);以5.0、10.0、50.0 ng/mL浓度水平添加回收率为77.9%~119.3%。结论此方法为一种检测保鲜剂类药物在蔬菜中残留的快速准确的分析方法。     

陕西省2004-2005年蔬菜、水果中农药残留污染状况调查

目的了解陕西地区蔬菜、水果中使用农药残留情况。方法2004年9月和2005年9月对全省6个市县各大农贸市场及超市销售的蔬菜、水果以及个别蔬菜、水果产地的蔬菜、水果随机抽样检查,采用气相色谱仪法及气相色谱-质谱仪法对18种蔬菜、水果中的有机磷、氨基甲酸酯、菊酯、三氯杀螨醇4类22种农药残留量进行测定。结果2年共抽检蔬菜、水果样品455份。2004年采集174份,其中有机磷类农药总检出率18.39%,超标率18.39%。氨基甲酸酯类农药检出率为12.64%,超标率2.87%。菊酯类农药的总检出率为31.03%,均未超标。三氯杀螨醇农药检出率为4.02%,均未超标。2005年采集281份,其中有机磷农药总检出率34.16%,超标率27.40%。氨基甲酸酯类农药检出率5.34%,均未超标。菊酯类农药检出率为52.67%,超标率1.07%。三氯杀螨醇农药检出率为37.01%,超标率6.41%。结论陕西地区蔬菜、水果中滥施农药特别是有机磷和三氯杀螨醇等高毒、剧毒农药的情况较为严重,应加强监督管理。