气相色谱-负化学源电离-质谱法测定蔬菜中氟虫腈及其代谢物残留

建立气相色谱-负化学源电离-质谱法测定蔬菜中氟虫腈及其3 种代谢物氟甲腈、氟虫腈砜和氟虫腈亚砜残留量的方法。样品以乙腈提取,QuEChERS方法净化,采用基质校正曲线外标法定量。结果表明,氟虫腈及其代谢物在0.2～10.0 μg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系;在1.0、5.0 μg/kg和10.0 μg/kg 3 个添加水平下,氟虫腈及其3 种代谢物的回收率在88.9%～105.8%之间,相对标准偏差在2.2%～7.6%之间;方法的检出限在0.2～0.3 μg/kg之间,定量限为1.0 μg/kg。该方法快速、简便、灵敏、准确,适用于蔬菜中氟虫腈及其代谢物残留的检测。     

气相色谱-负化学源-质谱法测定茶叶中的氟虫腈及其代谢物

建立气相色谱-负化学源-质谱法测定茶叶中氟虫腈及其代谢物：氟甲腈、氟虫腈砜和氟虫腈亚砜。采用乙腈提取茶叶中的氟虫腈及其代谢物，并通过正己烷液液分配后，经PSA-SPE柱净化。采用气相色谱-负化学源-质谱法进行氟虫腈及其代谢物的检测，外标法定量。结果表明，茶叶中的氟虫腈及其代谢物在16 min内被分离。方法中4种目标物的线性范围为0.002～0.200?μg/mL，相关系数R²>0.999，检出限(R_SN=10)为0.002 mg/kg，相对标准偏差低于5%。在添加量为0.002、0.010 mg/kg和0.020 mg/kg时，加标回收率在96.33%～102.50%之间。本方法线性范围广、准确性高、重复性好，可以快速准确地对市售茶叶中氟虫腈及其代谢物进行痕量检测分析。     

气相色谱-负化学源-质谱法测定甘蔗中氟虫腈及其3种代谢物残留量

建立了甘蔗中氟虫腈及其3种代谢物的气相色谱-负化学源-质谱(GC-NCI-MS)分析方法。甘蔗样品用乙腈提取,经QuEChERS方法净化后,采用GC-NCI-MS进行分析检测,在选择离子模式(SIM)下,外标法定量,线性良好(r~20.9992),检出限为0.02～0.06μg/kg。分别在样品中添加4种农药标准溶液2、10、50μg/kg,进行标准添加回收率实验,方法回收率为101.3%～109.5%,相对标准偏差为2.9%～5.6%(n=6)。该方法前处理简单快捷、灵敏度高、选择性好,符合农药残留检测要求,适用于甘蔗中氟虫腈及其3种代谢物的测定。     

超低温冷冻-QuEChERS-气相色谱-负化学源-质谱联用法测定糟蛋中氟虫腈及其代谢物

目的 建立一种气相色谱-负化学源-质谱联用法检测平湖糟蛋中氟虫腈及其代谢物的测定方法。方法 样品经乙腈提取后,利用超低温冷冻去脂和QuEChERS分散固相萃取净化。采用负化学源（negative?chemical?ionization, NCI）并以选择离子监测模式（selected ion monitoring, SIM）对氟虫腈及其代谢物的定量离子和定性离子进行监测,基质匹配标准曲线法定量。结果 氟虫腈及其代谢物在0.5～10 μg/L范围内呈良好的线性关系,线性相关系数均大于0.999,检出限在0.050～0.102 μg/kg范围内。样品添加浓度在2～10 μg/kg范围时,其回收率为94.5%～117.9%, 相对标准偏差为2.05%～5.30%（n=6）。结论 本方法快速、简便、灵敏, 测定结果准确可靠,满足糟蛋中氟虫腈及其代谢物残留量的测定。     

气相色谱-负化学源-串联质谱法测定动物源食品中氟虫腈及其4种代谢产物残留量

建立动物源食品(鸡蛋、鸡肉、鸡肝)中氟虫腈及其4种代谢产物(氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、酰胺氟虫腈)残留量的气相色谱-负化学源-串联质谱(gas chromatography-negative chemical ionization-tandem mass spectrometry,GC-NCI-MS/MS)测定方法。样品经乙腈(正己烷饱和)提取后,采用改进的QuEChERS净化和GC-NCI-MS/MS的多反应监测模式检测,基质匹配工作曲线法定量。实验结果表明,氟虫腈及其4种代谢产物在1~100μg/L质量浓度范围内线性良好,线性系数均大于0.999 0,氟甲腈、氟虫腈和氟虫腈硫醚定量限(RSN≥10)为0.5μg/kg,氟虫腈砜和酰胺氟虫腈定量限为1.0μg/kg。在2.0、10.0、20.0μg/kg加标水平下,回收率在80.2%~108.7%之间,相对标准偏差为3.8%~10.2%。该方法灵敏度高、准确性好,能够满足动物源食品中氟虫腈及其4种代谢产物残留量的测定。     

气相色谱-三重四极杆质谱法快速测定糙米中氟虫腈及其代谢物残留

目的建立气相色谱-三重四极杆质谱(gas chromatography-triple quadrupole mass spectrometry,GC-MS/MS)测定糙米中氟虫腈及其代谢产物氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚残留的的分析方法。方法糙米加水涡旋混匀后乙腈提取,通过N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)、C_(18)粉末、石墨化炭黑(graphitized carbon black,GCB)粉末净化提取液,气相色谱-三重四极杆质谱多重反应离子监测模式(multiple reaction monitoring,MRM)检测,以外标法定量。结果在1～50μg/L范围下,氟虫腈及其代谢物具有良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.99,在2、10、20μg/kg 3个添加水平下,氟虫腈及其代谢物的平均回收率为91.6%～109.9%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为4.3%～6.3%。氟虫腈及其代谢物在糙米中的定量限为0.2～0.5μg/kg,定量限添加回收率在85.0%～108.0%,RSD为5.9%～6.9%。结论该方法操作简单快速、试剂耗材消耗少、灵敏度高,适用于快速处理大批量糙米中氟虫腈及其代谢产物的残留量检测。     

液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中氟虫腈及其代谢物的残留量

建立一种采用液相色谱-三重四级杆质谱测定鸡蛋中氟虫腈及其代谢物(氟甲腈、氟虫腈砜和氟虫腈硫醚)的快速筛查方法。鸡蛋样品经乙腈和正己烷提取,C18固相萃取柱净化,Shim-pack XR-ODSⅢ色谱柱(2.0 mm i.D×150 mm,2.1μm)分离,以乙腈-5 mmol/L乙酸铵(0.02%甲酸)水溶液为流动相,梯度洗脱,外标法定量。采用液相色谱-三重四级杆串联质谱动态多反应监测模式,以负离子采集进行定性筛查和定量分析。结果表明,氟虫腈及其代谢物在0～50μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数R2均大于0.999。以10倍信噪比确定各药物的定量限(LOQ),氟虫腈及其代谢物的定量限为0.3～0.6μg/kg。在0.5、5.0和10.0μg/kg添加水平下,氟虫腈及其代谢物的平均回收率为92.3%～105.1%,相对标准偏差(RSD)为1.2%～8.6%。该方法简便、快速、灵敏,适用于鸡蛋中氟虫腈及其代谢物的快速筛查和定量检测。     

气相色谱法和高效液相色谱-串联质谱法测定 鸡蛋中氟虫腈及代谢物残留

目的建立适用于鸡蛋中氟虫腈及其代谢物(氟虫腈砜、氟虫腈硫醚和氟甲腈)残留的电子捕获检测器-气相色谱法和高效液相色谱-串联质谱检测方法。方法通过Qu ECh ERS提取盐包(CEN EN-15662)用乙腈提取目标化合物,借助固相萃取(PRiMEHLB)作为净化手段,采用气相和液相质谱进行监测。结果气相色谱法和高效液相色谱-串联质谱法中4种分析物的定性限(limit of detection,LOD)分别为0.1μg/kg和0.02μg/kg;定量限(limit of quantification,LOQ)分别为0.5μg/kg和0.1μg/kg,在0.1~10.0μg/L和0.1~5.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数r~2均大于0.999。在2.5,5和10μg/kg 3种加标浓度下,平均回收率分别为80.8%~103%和87.4%~101%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD,n=6)分别为0.84%~5.62%和0.87%~4.40%。结论该方法步骤简便、可靠、稳定,适合于蛋类中氟虫腈及其代谢物残留的痕量分析。     

气相色谱三重四极杆串联质谱法测定鸡蛋和鸡肉中氟虫腈及其代谢物残留量的研究

目的建立一种鸡蛋和鸡肉组织中氟虫腈及其代谢物残留的气相色谱三重四极杆串联质谱法(GC-MS/MS)检测方法。方法样品经乙腈提取液,Bond Elut EMR-Lipids法净化,去除鸡肉和鸡蛋组织中的脂类和蛋白质。质谱采用多反应监测模式(multiple reaction monitoring,MRM)对氟虫腈及其代谢物的定量离子和定性离子进行监测。结果本方法中氟虫腈及其代谢物在20.0~1000μg/L的浓度范围内,线性良好,相关系数r~2大于0.994,在10、20、50μg/L水平上的平均回收率在91%~114.32%之间,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.4%~7.8%(n=6),氟虫腈及其代谢物的检出限(S/N=3)为2.0~3.5μg/kg,定量限(S/N=10)为6.0~10.5μg/kg。结论该方法具有前处理简便快捷、净化效果佳、灵敏度高、成本低等特点,适用于鸡蛋和鸡肉中氟虫腈的快速确认及定量检测。     

固相萃取-UPLC-MS/MS法测定牛奶中氟虫腈及其代谢物残留量

建立一种固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定牛奶中氟虫腈及其代谢物(氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚)的分析方法。牛奶样品经提取和盐析,Oasis PRiME HLB固相萃取柱通过式净化后,以乙腈-水为流动相,HSS T3色谱柱(2.1mm×100 mm,1.8 μm)进行色谱分离,在电喷雾负离子模式下,多反应监测(MRM)方式进行测定,外标法定量。结果表明,氟虫腈及其代谢物在0.05~5.0 μg/L浓度范围内均呈良好的线性关系,相关系数r≥0.9976,方法检出限为0.01 μg/kg,定量限为0.05 μg/kg。在浓度分别为0.5、1、10 μg/kg加标水平下,4种化合物的回收率范围为80.6%~101%,相对标准偏差范围为1.0%~6.1%。该方法简单快捷、准确可靠,适用于牛奶中氟虫腈及其代谢物的同时测定。     

气相色谱法快速测定蛋中氟虫腈及其代谢物

目的建立气相色谱法同时快速测定蛋中氟虫腈及其代谢物残留量的分析方法。方法鸡蛋中的氟虫腈及其代谢物氟甲腈、氟虫腈硫醚、氟虫腈砜残留经乙腈提取,盐析,固相萃取小柱净化,采用气相色谱电子捕获检测器进行分离和测定,外标法定量。结果氟虫腈及其代谢物氟甲腈、氟虫腈硫醚、氟虫腈砜的检出限为0.2μg/kg,在0.2~200μg/kg范围内,线性相关系数大于0.9995。在所添加3个质量浓度水平下,方法的回收率在75.1%~102.0%,相对标准偏差为4.3%~6.4%。结论该方法简便、准确、重现性好,适合对蛋中氟虫腈及其代谢物进行有效监测。     

QuEChERS-气相色谱-串联质谱-同位素内标法快速测定茶叶中氟虫腈及其代谢物残留量

采用QuEChERS前处理技术,建立气相色谱-三重四极杆串联质谱联用仪测定茶叶中氟虫腈及其代谢物残留量的分析方法。样品添加氟虫腈-~(13)C_2,~(15)N_2同位素内标后,用水浸润后乙腈提取,NaCl、无水MgSO_4盐析脱水,N-丙基乙二胺和石墨化碳黑净化,多反应离子监测模式测定,内标法定量。氟虫腈及其代谢物在0.4～100?μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数(r2)均不小于0.995,定量限均为1?μg/kg,在4个添加水平(1、5、20、200?μg/kg)下的加标回收率为76.72%～96.53%,相对标准偏差(n=6)为4.76%～13.07%。该方法简单、灵敏、准确,适用于茶叶中氟虫腈及其代谢物的快速定量测定,方法的灵敏度满足日本、欧盟的残留限量要求。     

气相色谱-串联质谱正离子模式测定食品中氟虫腈和溴虫腈残留

建立食品中氟虫腈和溴虫腈残留的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析方法。方法 试样经乙腈提取, N-丙基乙二胺(PSA)固相萃取柱(SPE)净化,采用GC-MS/MS以正离子模式多反应监测(MRM)定性、定量测定氟虫腈和溴虫腈。结果 该方法在5～50μg/L浓度范围内呈线性,相关系数r均大于0.998。氟虫腈和溴虫腈的添加回收率分别为78.2%～102.5%和77.0%～104.1%,RSD分别为6.8%～15.2%和6.9%～17.1%,二者的检出限(LOD)均为5μg/kg,定量限(LOQ)均为10μg/kg。结论 气相色谱-串联质谱法正离子模式是简便、快速、准确测定食品中氟虫腈和溴虫腈残留分析方法。     

QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中氟虫腈及其代谢产物

目的建立QuEChERS-气相色谱-串联质谱同时测定鸡蛋中氟虫腈及其代谢产物的方法。方法于5.0 g鸡蛋样品中加入3 ml水,加入10 ml乙腈提取,提取液经EMR-Lipids管净化。采用DB-5MS(30 m×0.25 mm,0.25μm)进行分离,多反应监测(MRM)模式进行检测,基质匹配曲线外标法定量。结果氟虫腈及其代谢产物在0～60μg/L范围内线性良好,相关系数(r)均≥0.999 0,检出限(S/N=3)为0.5～0.8μg/kg,定量限(S/N=10)为1.7～2.7μg/kg。回收率为92.0%～115.5%,相对标准偏差(RSD)为3.6%～6.8%(n=6)。结论该方法具有前处理方法简单、灵敏度高、回收率高等特点,适用于鸡蛋中氟虫腈及其代谢产物的准确检测。     

鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留分析方法

采用超高效液相色谱-串联质谱技术,以鸡蛋为研究对象,建立一种高效测定鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留测定方法。样品用乙腈提取,并通过固相萃取技术对样品进行净化处理,供超高效液相色谱-串联质谱仪进行检测。实验结果表明,该方法能够有效地分离和测定氟虫腈及其代谢物残留。在3 个不同的添加水平（0.005、0.010、0.020 mg/kg）下,4 种农药的回收率范围为81.3%～92.5%,相对标准偏差均低于5.5%。;在0.001～0.050 μg/mL 浓度范围内,线性关系良好,相关系数均大于0.990 4;氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈砜与氟虫腈亚砜的检出限分别为0.001、0.002、0.002、0.002 mg/kg。该方法准确、灵敏、快速,可满足对鸡蛋中氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈砜与氟虫腈亚砜4 种药物残留的检测需要。     

液相色谱-串联质谱法测定猪肉中氟虫腈及其代谢物残留

目的建立一种测定猪肉中氟虫腈及其3种代谢产物(氟甲腈、氟虫腈硫醚及氟虫腈砜)的液相色谱-串联质谱方法。方法样品经乙腈提取后,经固相萃取柱去除基质中的脂质干扰物,液相色谱分离,串联四极杆质谱定量测定,选择性反应监测模式检测。结果 4种待测组分均获得足够的色谱保留和分离,各药物在0.5~10.0μg/kg范围内呈现良好的线性关系,日内日间精密度小于15%,方法回收率在85%~115%之间,方法的定量限为0.5μg/kg。结论此方法快速、准确且灵敏度高,为监测猪肉中的氟虫腈提供了准确有效的技术手段。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法快速测定鸡肉中氟虫腈及其代谢物

建立一种QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法,快速测定鸡肉中氟虫腈及其3种代谢产物(氟甲腈、氟虫腈砜及氟虫腈亚砜)的方法。鸡肉样品经乙腈分散,DisQuE提取管提取和DisQuE净化管净化后,采用液相色谱-串联质谱定量测定,选择性多反应监测模式检测。在0.5~20ng/mL线性范围内,氟虫腈及其代谢产物的回归方程均呈良好的线性关系,R2>0.999,在添加水平为1.0、5.0、10.0μg/kg时,平均回收率为75.2%~89.9%,相对标准偏差(RSD)为0.8%~9.2%,方法检出限为0.5μg/kg,定量限为1.0μg/kg。该方法简便快捷,灵敏度和准确度均较高,精密度较好,适用于鸡肉中氟虫腈及其代谢产物残留量的检测。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋、鸡肉中氟虫腈及其代谢物残留

建立一种基于QuEChERS法提取,超高效液相色谱分离,串联四极杆质谱法检测鸡蛋、鸡肉中氟虫腈及其代谢物残留量的方法。样品经加水分散后,用乙腈提取,柠檬酸缓冲盐脱水,稀释后上机测定。待测物经BEH?C18色谱柱分离,以甲醇-5?mmol/L乙酸铵溶液（含0.1%甲酸）进行梯度洗脱,质谱法采用电喷雾电离,负离子多反应监测模式检测。基质加标曲线定量。氟虫腈及3?种代谢物的定量限为1?μg/kg,在1～100?μg/kg范围内线性关系良好。在鸡蛋、鸡肉基质中3?个不同添加水平下,平均回收率为87.6%～117.7%,变异系数为3.6%～9.9%。该方法快速、灵敏、准确,适合作为禽蛋等动物源性食品中,氟虫腈及其代谢物残留总量的测定。     

PRiME HLB固相萃取结合气相色谱-串联质谱法快速测定酸笋、酸豆角中氟虫腈及其代谢物残留量

目的 建立气相色谱-串联质谱法(gas chromatography- tandem mass spectrometry, GC-MS/MS)测定酸笋、酸豆角中氟虫腈及其代谢物（氟甲腈、氟虫腈硫醚、氟虫腈砜）残留量的分析方法。方法 称取5 g样品（酸笋、酸豆角）,加入10 mL乙酸乙酯及6 g氯化钠振荡提取1 min,离心后取3 mL上清液经PRiME HLB（hydrophilic-lipophilic balanced copolymer）通过式固相萃取柱净化,残留量采用气相色谱-串联质谱法进行检测。结果 本实验建立的氟虫腈及其代谢物残留测定方法,在0.5~10.0 ng/mL线性范围内,相关系数r2均大于0.9994,4种农药分析物在各自浓度范围内均呈现良好线性关系,方法定量限均为1.0 μg/kg。在阴性酸笋、酸豆角中加入低、中、高3个添加水平,平均加标回收率及相对标准偏差分别为91.7%~100.2%、0.7%~10.2%。结论 该方法操作便捷、高效、环境友好,适合于酸笋、酸豆角中氟虫腈及其代谢物残留量的筛查。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法检测禽源性食品中氟虫腈及其代谢物

建立QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱检测禽源性食品中氟虫腈及其代谢物的方法。采用Plackett-Burman试验和Box-Behnken试验筛选和优化QuEChERS前处理方法中的显著影响因素。最终优化条件：样品用乙腈超声提取,后用NaCl、无水MgSO4盐析分层,提取液再用碳十八键合锆胶（Z-Sep+）、多壁碳纳米管进行净化,净化液用超高效液相色谱-串联质谱分析测定,采用基质加标曲线进行定量测定。结果表明,在鸡蛋、鸡肉、鸡肝基质中氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈亚的平均加标回收率在78.9%～113.5%之间,相对标准偏差在2.10%～7.60%之间,检出限在0.1～0.2 μg/kg之间,定量限为0.5 μg/kg。此方法可有效降低禽源性食品中基质效应,具有高灵敏度、精密度、准确度,可用于禽类食品中氟虫腈及其代谢物残留的快速定量测定。