稀酸提取-ICP-MS法快速测定大米中锰、铜、锌、铅、镉、铷、锶含量的研究

本文建立了常温条件下,利用稀酸提取-电感耦合等离子体质谱法快速测定大米中元素(锰、铜、锌、铅、镉、铷、锶)的方法。实验通过优化影响提取的各个因素,确定了最终提取条件。该方法各元素的回收率均在90%~111%,且标准物质相关元素的浸提结果均在相应赋值范围内。多家实验室联合验证的统计结果显示7家实验室的各元素HorRat值均小于1,表明该方法拥有很好的重现性和再现性。稀酸温和提取-电感耦合等离子体质谱法具有高效、快速、准确的特点,可将样品处理时间缩短至30 min内,与经典微波消解-ICP-MS法比较,锰、铜、锌、铅、镉、铷、锶元素的测定值无显著性差异(p>0.05)。     

元素含量分析应用于进口四产区香米产地鉴别

利用元素分析建立四个产地香米的鉴别方法。利用电感耦合等离子体质谱法和电感耦合等离子体光谱法对来自泰国、越南、柬埔寨、巴基斯坦四个地区的220份香米进行包括钙、铁、钾、镁、锌、硼、铝、铬、锰、钴、镍、铜、砷、锶、硒、镉、铯、钡、铅19种元素在内的含量分析。通过判别分析建立判别模型。判别模型自校验交叉校验准确率100%,拥有极高的准确率。     

电感耦合等离子体质谱同时测定饮用水中42种元素

目的是建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时快速测定生活饮用水中锂、铍、铝、钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、镓、砷、硒、铷、锶、钇、钼、银、镉、锡、锑、铯、钡、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、铊、铅、铀等42种元素的分析方法。采用电感耦合等离子体质谱法同时测定饮用水中42种元素,用2%硝酸酸化试样,以~(72)Ge、~(103)Rh、~(115)In、~(185)Re、(209)Bi作为内标,优化仪器参数和试验条件。结果显示,该方法的检出限为0.00022μg/L~1.319μg/L,样品的加标回收率为72.3%~120%,相对标准偏差1.17%~17.2%。本研究证明,该方法快速、准确、灵敏,适用于饮用水中多元素快速测定。     

半消解–电感耦合等离子体质谱法同时测定油菜籽中多元素的含量

采用半消解–电感耦合等离子体质谱法同时测定油菜籽中的钙、铁、铜、铅、锌、镉、锰、镁、总砷九种无机元素,对半消解的条件和电感耦合等离子体质谱法的条件进行了优化研究,对微波消解法与半消解样品前处理进行了比对,采用配对t检验进行验证。结果表明:与国标GB5009.268的微波消解法比较无显著性差异,该方法的相对标准偏差在2.5%~14.5%之间,九种元素的方法检出限在0.001~0.14 mg/kg之间。应用于油菜籽样品中九种金属元素的测定,结果令人满意。     

电感耦合等离子体质谱法检测进口清酒中 20种矿物元素

目的建立进口清酒中钠、镁、铝、钾、钙、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、砷、硒、锶、银、镉、钡、汞、铅20种元素的电感耦合等离子体质谱快速测定法。方法以硝酸处理进口清酒样品,通过超声排除产生的氮氧化物黄色气体,再以超纯水稀释,使用电感耦合等离子体质谱测定清酒中20种元素的含量。结果实验回收率在92.4%~109%之间,RSD为2.10%~5.92%,检出限分别为:钠、钙为1.0 mg/L,,钾为0.5 mg/L,铝、镁、铁、锌为0.1mg/L,钡为0.05 mg/L,铬、锰、钴、镍、铜、砷、硒、锶、银、镉、汞、铅为0.01 mg/L,线性范围分别为:钠、钙为3.0~200 mg/L,钾为1.5~200mg/L,铝、镁、铁和锌为0.3~10.0 mg/L,钡为0.15~10.0mg/L,铬、锰、钴、镍、铜、砷、硒、锶、银、镉和铅为0.03~10.0 mg/L,汞为0.03~0.20 mg/L。结论该检测方法操作简便、快速、灵敏度高、重新性好,适用于进口清酒样品的多元素同时检测。     

电感耦合等离子体质谱法测定花草茶中11种金属元素

本研究应用微波消解对花草茶进行前处理,使用电感耦合等离子体质谱仪对铬、钴、镍、铜、砷、铅、镉、锰、铁、锌、锶等11种元素进行同时测定。采用内标法,对各个元素的检出限,线性范围进行了研究,并进行了加标回收和精密度试验。结果表明:该方法简便、快速、准确,适于花草茶中多种金属元素的同时测定。     

电感耦合等离子体质谱法直接测定料酒中的7种微量元素

目的:建立料酒中铜、锰、锌、硒、铁、镉、铅(Cu,Mn,Zn,Se,Fe,Cd,Pb)7种微量元素的电感耦合等离子体(ICP)-质谱(MS)直接测定法。方法:样品经1%硝酸溶液稀释10倍后,采用ICP-MS法直接分析稀释液中的铜、锰、锌、硒、铁、镉、铅等微量元素。结果:测定的17种不同料酒中,铜、锰、锌、硒、铁、镉、铅含量的均值分别为457.0,141.7,239.7,1.60,433.5,1.10,3.41μg/kg。各元素回收率为91.2%~106.7%,相对标准偏差均小于3.8%,检出限范围为0.003~0.657μg/L。结论:该方法具有准确、快速、简便等优点,完全满足料酒中铜、锰、锌、硒、铁、镉、铅等微量元素的检测要求。     

电感耦合等离子体质谱法测定食品接触用搪瓷制品中16种元素的迁移量

目的建立电感耦合等离子体质谱法测定食品接触用搪瓷制品中16种元素(铝、银、砷、钡、镉、钴、铬、铜、锂、锰、钼、镍、铅、锑、钒和锌)的迁移量的方法。方法以3%乙酸(w/V)作为食品模拟物提取食品接触用搪瓷制品中16种元素,利用电感耦合等离子体质谱法测定其迁移量。结果 16种元素在1～100μg/L浓度范围内性线关系良好,相关系数大于0.999,检出限为0.01～0.8μg/L,加标回收率为91.0%～109.1%,重复性测定相对标准偏差为1.0%～5.2%。对6批次样品中16种元素的迁移量进行测试,发现13种元素(铝、砷、钡、镉、钴、铬、铜、锂、锰、镍、铅、锑、和锌)有检出, 4批次样品中6种元素(砷、镉、钴、锂、镍和铅)超标。结论该方法可以准确测定食品接触用搪瓷制品中16种元素的迁移量,检测结果显示随着迁移次数的增加,元素迁移量明显降低。重金属迁移是该类产品重要的风险源。     

野生蘑菇中多种元素含量及砷、硒形态分析技术研究

本文首先采用微波消解法对我国不同区域代表性的野生可食用蘑菇进行前处理,再通过电感耦合等离子体光谱和质谱法测定消解液中代表性元素含量并对部分元素进行形态分析。实验结果表明,通过电子耦合等离子体光谱检测常见元素(钾、钙、钠、镁、锌、锰、磷、铁和铜),检测的线性范围均为0～500 μg/mL, 得到的线性方程相关系数均大于0.999,各元素检出限在0.1~7 mg/kg之间;通过电感耦合等离子体光谱和质谱检测重金属元素(硼、铝、钛、钒、铬、钴、镍、砷、硒、锶、钼、镉、锡、锑、钡、汞、铊和铅),检测的线性范围为0~500 μg/mL,得到的线性方程相关系数均大于0.999,各元素检出限在0.0001~2 mg/kg之间;同时,确定了对砷和硒的形态分析前处理和检测方法,并分析无机砷和无机硒的占比,该方法能够满足日常分析检测,并为科学评价野生蘑菇中常见元素含量提供数据参考。     

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定家禽饮用水中18种金属元素

目的建立用电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)法同时测定家禽饮用水中铜、银、锌、镉、汞、铬、钼、锰、铁、钴、镍、锶、钡、铝、铅、砷、锑、硒的方法。方法采集的水样经0.45μm滤膜过滤后,直接采用电感耦合等离子体质谱法测定家禽饮用水中18种金属元素。结果本方法测定18种金属元素的线性范围宽,线性相关系数良好(R0.999),检出限低,精密度(RSD≤2.6%),各元素的加标回收率均在82.0%~103.0%之间。结论本方法重复性好、无复杂前处理步骤、检测速度快,适用于家禽饮用水中18种金属元素的同时测定。     

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定花粉、人参、黄芪中微量钴、铜、锰、锶和锌

介绍了采用微波消解试样,电感耦合等离子体质谱仪直接测定花粉、人参、黄芪中微量钴、铜、锰、锶、锌的方法.该方法操作简单、快速,检出限低,准确度好.为进一步研究花粉、人参、黄芪与微量钴、铜、锰、锶、锌的关系.提供了很好的分析方法和信息.     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定辣椒提取物中五种有害元素

采用微波消解前处理方式-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)建立了天然植物提取物-辣椒提取物中铬、砷、镉、汞、铅5种元素的全定量检测方法.考察了不同的样品处理方式及仪器条件对分析过程的影响.实验结果表明,采用微波消解技术处理样品,电感耦合等离子体质谱法普通模式同时测定辣椒提取物中的铬、砷、镉、汞、铅这5种元素,各元素...     

微波消解- 电感耦合等离子体质谱测定香辛料中铅砷镉铬铜锰锌和镍

采用微波消解前处理,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定部分香辛料中铅、砷、镉、铬、铜、锰、锌和镍的含量。测定结果显示各元素线性范围均为0～500ng/mL,线性方程相关系数均大于0.9995,各元素检出限在0.009～0.42ng/mL 之间,相对标准偏差均小于5%,低、中、高质量浓度标准溶液加标回收率在88%～109%之间,选择的3 种标准物质GBW08521、GBW(E)080684 和GBW07605(GSV-4)的各元素测定值均在标准值范围之内,由此说明该方法能够简单、快速、灵敏、准确测定香辛料中重金属元素。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱测定海带中铅、镉、铬、铜和锌

海带样品经智能加热器预消解,再经微波消解,利用电感耦合等离子体质谱法,分别采用外标法和内标法对海带中的铅、镉、铬、铜和锌含量进行测定。结果显示:内标法是一种较好的方法,各元素线性范围均为0～50μg/L,相关系数均在0.9998以上,加标回收率为91.2%～107%,相对标准偏差均小于5%,方法检出限为0.3～1.9μg/kg。该方法能够简单、快速、灵敏和准确地测定海带中的重金属元素。     

电感耦合等离子体质谱法测定米酒中锰、铅、铜、铁的含量

采用电感耦合等离子体质谱 (ICP -MS)法测定米酒中锰、铅、铜、铁元素的含量 ,并与原子吸收法测定锰、铅、铜、铁作对比试验 ,提出电感耦合等离子体质谱法 (ICP -MS法 )具有灵敏度高 ,精密度好 ,线性范围宽等特点。方法检出限为 0 .0 0 6～ 0 .0 2 3mg/kg ;加标回收率为 89.8%～ 10 1.6 %之间 ;RSD为 0 .873%～ 6 .38%。     

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定 家禽饮用水中18种金属元素

目的 建立用电感耦合等离子质谱(inductively coupled plasma – mass spectrometry,ICP-MS)法同时测定家禽饮用水中铜、银、锌、镉、汞、铬、钼、锰、铁、钴、镍、锶、钡、铝、铅、砷、锑、硒的方法。方法 采集的水样经0.45 μm滤膜过滤后,直接采用电感耦合等离子体质谱法测定家禽饮用水中18种金属元素。结果 本方法测定18种金属元素的线性范围宽,线性相关系数良好(R＞0.999),检出限低,精密度(RSD≤2.6%),各元素的加标回收率均在82.0% ~ 103.0% 之间。结论 本方法重复性好、无复杂前处理步骤、检测速度快,适用于家禽饮用水中18种金属元素的同时测定。     

ICP-MS测定食用菌中重金属含量的研究

采用微波消解前处理,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定食用菌中铅、砷、汞、镉、铬、铜、锰、锌和镍的含量。试验表明,铅、砷、镉、铬等元素在0～500 ng/mL浓度范围内线性良好,Hg在0～2ng/mL浓度范围内线性良好,各元素的线性方程相关系数均大于0.999,检出限在0.012～0.95 ng/mL之间,测定所有元素相对标准偏差均小于5%,加标回收率在89.5%～110.0%之间。同时,四种标准物质GBW08521,GBW(E)080684,GBW07605(GSV-4)和GBW10017中各元素测定值均在标准值范围之内,由此说明该方法能够简单、快速、灵敏、准确测定食用菌中重金属元素的含量。     

ICP-AES和ICP-MS测定稻壳中的14种化学元素

建立电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)和电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定稻壳中14种化学元素的方法,并通过稻壳中化学元素的含量初步评估稻壳的安全性与品质。采用微波消解法处理样品,ICP-AES与ICP-MS测定稻壳中的钾、钙、钠、镁、铝、锰、铁、锌、钡、铬、铅、砷、镉和铜。结果表明,各元素在标准曲线范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,钾、钙、钠、镁、铝、锰、铁、锌、钡、铬、铅、砷、镉和铜的方法检出限分别为0.013,0.095,0.075,0.021,0.035,0.013,0.071,0.023,0.018,0.016,0.015,0.010,0.004和0.015 mg/kg,7次重复性试验的相对标准偏差在1.22%~7.28%之间,对各元素进行了3个不同浓度水平下的加标回收率试验,平均加标回收率在88.8%~108%之间。方法简单快捷,结果准确,适用于稻壳中多元素的测定。     

电感耦合等离子体质谱法在药品元素检测中的应用

药品及药品原料中含有的重金属及有害元素如砷、汞、铅、铬、镉等会对身体产生很大的毒副作用,而药品及药品原料中含有的必需微量元素及矿物质元素如铁、铜、锌、锰、硒、硅等摄入过量、不足也会不同程度引起人体生理的异常。因此,药品中元素检测对于药品质量控制具有重要的意义。常见药品中元素的检测方法有原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法、原子荧光光谱法、比色法、电感耦合等离子体质谱法等。本文对电感耦合等离子体质谱法在药品检测中的应用包括重金属及有害元素检测、微量及矿质元素检测、常规元素检测、同位素元素检测、元素形态检测进行了探讨。结果表明,电感耦合等离子体法用于药品的元素检测时,线性关系、精密度、检出限和回收率都符合检测需求。电感耦合等离子体质谱法检出限低,线性范围宽,可实现多元素同时测定和同位素元素检测,且与其他分离设备联用可用于元素形态分析,因此被广泛应用于药品的元素检测。     

电感耦合等离子体质谱法检测龙舌兰酒中22种元素

建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时快速测定进口龙舌兰酒中22种元素锂、钠、镁、铝、钾、钙、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、砷、硒、银、镉、钡、铅、铋、锶的分析方法。龙舌兰酒经水浴挥发乙醇处理,采用ICP-MS测定,外标法定量。结果表明,该方法测定22种元素的线性范围宽,线性关系良好(r0.999),检出限低,各元素的加标回收率在90%~110%之间,相对标准偏差均小于5%。方法具有简单、快速、灵敏度高、准确度高、回收率高等特点,完全可以满足龙舌兰酒中22种元素的分析要求。