大豆提取液中大豆黄素的紫外分光光度测定法

紫外分光光度法(248 nm)测定大豆提取液中的大豆黄素浓度与HPLC法测得的值有显著差异(t检验法).以HPLC法测得的值为可信值,用函数的方法对紫外法标准曲线进行矫正,矫正后的紫外法标准曲线方程为y＝0.706 1x+0.012 5,回收率为99.128％,精密度为5.387％,用此方程测得的样液中大豆黄素浓度与HPLC法测得的值无显著差异(t检验法).     

吹扫捕集/气质联用测定饮用水中挥发性有机物

采用吹扫/捕集法富集水中挥发性有机物,用气质联用法分析,用内标标准曲线法定量。结果表明标准曲线的相对响应因子(RRF)的标准偏差(RSD)在15%以内,检出限在0.5μg/L以下。     

微生物法测定乳清蛋白粉类样品中的叶酸含量

目的 建立微生物法测定乳清蛋白粉类样品中叶酸含量的分析方法。方法 利用叶酸标准品制作叶酸标准曲线。将样品进行超声处理得到样品溶液。向试管中加入等体积的培养基和不同体积的样液,稀释至10mL,得到样品待测液。样品待测液和叶酸标准曲线溶液灭菌后,加入鼠李糖乳杆菌(Lactobacillus casei spp.rhamnosus)CICC 6224菌悬液进行培养,将培养物混匀后测其吸光度值,根据标准曲线计算相应的叶酸含量,并进行方法的空白试验、检出限、精密度、重复性、稳定性及回收率试验。结果 在0.1010~1.0103ng/mL范围内,叶酸标准曲线呈现良好的线性,相关系数R_²=0.99373,符合GB/T27404-2008《实验室质量控制规范》的要求,该方法的相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为3.8%(n=6),平均回收率为102.5%(n=9)。结论 该方法稳定准确,适合用于测定乳清蛋白粉类样品中的叶酸含量。     

微生物法检测叶酸、生物素、维生素B12接种液制备方法的优化

目的解决使用微生物法GB 5009.211-2014、GB 5009.259-2016、GB 5413.14-2010检测食品中叶酸、生物素、维生素B_(12)接种液制备耗时长的问题。方法将标准方法制备的接种液与甘油水按1:1(V:V)比例混匀,分装于小离心管,-80℃冻存。再通过用冻存不同时间的接种液检测样品,分析标准曲线线性、中间精密度和加标回收率来验证制备方法的适用性。结果标准曲线线性关系r~2均0.99,中间精密度叶酸RSD为1.5%～3.2%,生物素RSD为1.7%～4.2%,维生素B_(12) RSD为2.5%～9.3%;回收率方面,叶酸为99.5%～101.0%,生物素98.6%～101.3%,维生素B_(12)90.3%～96.4%。鼠李糖乳杆菌、植物乳杆菌、莱氏曼氏乳杆菌接种液超低温冻存有效时间长分别为6、8、3个月。结论优化后的接种液制备方法缩短了检测周期,操作简便、方法可靠,适合检测使用。     

反相高效液相色谱法测定甘油二酯含量研究

用分子蒸馏和柱层析的方法制备了大豆油甘油二酯(DAG)的标准样品,通过高效液相-电喷雾质谱联用(HPLC-ESI-MS)和薄层色谱法(TLC)验证了标准样品的纯度。用反相高效液相色谱(RP-HPLC)在UV=210 nm做大豆油DAG的标准曲线,在质量浓度范围1.0~12.0 mg/mL,大豆油DAG标准曲线线性良好。通过加样回收试验表明,加样回收率在104%~109%之间,RSD在0.69%~5.19%之间。并用该方法分析了大豆油、分子蒸馏DAG样品中的DAG。     

苦瓜皂甙快速分离纯化方法研究

用乙醇浸提葫芦科植物苦瓜(MomordicacharantiaL.),通过改变浸提液浓度,浸提时间和洗脱液浓度等,确定一种提取苦瓜总皂甙的优化工艺。用人参皂甙Rg1为对照品,通过选择最大吸收波长,绘制标准曲线定量测定苦瓜皂甙总量。     

微生物法测定婴幼儿配方乳粉中的泛酸含量

目的采用微生物法测定5种市售婴幼儿配方乳粉中的泛酸含量,探讨测定过程中的关键步骤、主要影响因素及容易出现的问题。方法利用泛酸标准工作液制作泛酸标准曲线。将乳粉样品进行水解处理得到样品溶液。向试管中分别加入等体积的培养基及不同体积的样品溶液,稀释至10 m L,得到样品待测液。样品待测液和泛酸标准曲线溶液灭菌后,加入植物乳杆菌(Lactobacillus plantarum,L.plantarum)ATCC 8014菌悬液进行培养,将培养物混匀后测其吸光度值,根据标准曲线计算出对应的泛酸含量,并进行方法的重复性和加标回收率实验。结果在0?50 ng/m L范围内,泛酸标准曲线的线性关系良好,相关系数r2为0.9982。标准对照品(standard reference material,SRM)1849a中的泛酸含量为(6807?93)?g/100 g,与其标签标示值[(6820?190)?g/100 g]相符;泛酸加标实验回收率在94.20%?102.40%之间,RSD在1.82%?4.63%之间,分析效果较好。结论在对市售婴幼儿配方乳粉的检测中发现,泛酸含量均符合要求,但有的样品中泛酸含量高于标示值。     

方波伏安法检测酱油和食盐中乙二胺四乙酸铁钠

采用方波伏安法建立乙二胺四乙酸铁钠(NaFeEDTA)的检测方法。用pH值为3.0的磷酸缓冲溶液作为底液;电化学条件为扫描增量10mV、方波频率2.5kHz、方波振幅100mV,可实现对NaFeEDTA的检测。试液中NaFeEDTA的质量浓度在10～200mg/L范围内,标准曲线相关系数为0.9997,检出限为4mg/L。对铁强化酱油和食盐中的NaFeEDTA检测的回收率为(93.5±2.1)%和(96.8±2.8)%。     

肉制品中亚硝酸盐的测量不确定度评定

目的 对分光光度法测定肉制品中亚硝酸盐的含量进行测量不确定度评定。方法 根据分光光度法测定亚硝酸盐的检测步骤建立测量不确定度模型,分析影响测定结果的各个分量,最后计算得到合成不确定度。结果 表明标准曲线拟合、试液显色、样品重复测量以及标准曲线制备是测量不确定度的主要来源,在实验过程中需重点关注,提高实验结果的准确度。而样品称量、试样处理液总体积和测定用样液引入的不确定度很小,基本可以忽略。结论 肉制品中亚硝酸盐含量的扩展不确定度为(2.71±0.16) mg/kg(k=2)。     

纳氏试剂分光光度法测定水质氨氮预蒸馏方法的改进

根据《水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法》(HJ 535-2009)[1],如果水样浑浊或有颜色时可用预蒸馏的方法处理。该标准使用50 mL硼酸溶液(浓度:20 g/L)作为预蒸馏的吸收液。由于吸收液的酸度对比色测定结果有重要影响,因此需进行中和处理,十分不方便。在实际检测过程中,经常会遇到测定结果偏低的情况。为了解决水中氨氮预蒸馏方法测定结果偏低的问题,本文使用90 mL硼酸溶液(浓度:2.5 g/L)作为吸收液,同时对预蒸馏前处理的流程做了优化,简化了操作。比色测定时不需要调节吸收液的酸度就可以得到满意的结果。该改进法的实验结果表明:实际水样的加标回收率均在95%~105%之间,相对标准偏差<2%;标准样品测定结果均在标准值范围以内,相对标准偏差<2%,采用标准曲线计算和采用工作曲线计算结果没有明显差别。     

分光光度法测定肉制品中亚硝酸盐含量的不确定度评定

目的 对分光光度法测定肉制品中亚硝酸盐含量的不确定度进行评定。方法 通过建立不确定度评定数学模型, 分析并计算各不确定度分量, 从而得出合成不确定度和扩展不确定度。结果 肉制品中亚硝酸盐含量6.01 mg/kg, 扩展不确定度为0.25 mg/kg (95%, k=2)。结果表明, 用分光光度法测定肉制品中亚硝酸盐时, 其测量不确定度主要来源于标准曲线制备过程, 特别是标准曲线系列显色定容过程, 而样品称量和样液样液定容引入的不确定度可以忽略不计。结论 该评定方法可为分光光度法测定肉制品中亚硝酸盐含量的测量不确定度评定提供参考。     

均匀设计法优选仙茅多糖提取工艺的研究

探讨仙茅多糖的提取工艺并测定多糖的含量。采用均匀设计试验,进行水提醇沉法的优选;以葡萄糖标准液绘制标准曲线,用苯酚-硫酸,紫外分光光度法于620 nm波长处测定仙茅多糖的含量。当提取液提取温度、提取时间和液固比分别为100℃、30 min和10∶1(m L/g)时,仙茅多糖的含量最大值为6.18%。经验证性试验证明所优化的条件可靠,适用于仙茅中粗多糖的提取。     

分光光度法和高效液相色谱法测定啤酒中残留直链烷基苯磺酸钠含量

目的建立分光光度法和高效液相色谱法测定啤酒中残留直链烷基苯磺酸钠的分析方法。方法确定实验过程主要参数。制作吸光度浓度工作曲线,定量样品检测结果。采用液液萃取法提取样品中的直链烷基苯磺酸钠,在最佳色谱条件下,制作了阴离子表面活性剂(以十二烷基苯磺酸钠计)标准曲线,采用峰高外标法定量样品检测结果。结果通过实验验证亚甲蓝活性物质(methylene-blue active substances,MBAS)的特征吸收波长为652 nm,表观摩尔吸光系数ε=1.93×10~6 L/(mol·cm),检出限为4.04×10~(-3)mg/L,检测方法回收率73.4%～104.5%,相对标准偏差3.04%,线性范围为4.04×10~(-3)～2.0 mg/L。在确定的最佳实验条件下检测了6份啤酒样品,其中直链烷基苯磺酸钠残留量在0.024～0.036 mg/L之间。高效液相色谱法的线性范围是2.0～200 mg/L,检出限为2.05×10~(-3) mg/L,回收率为78.6%～98.5%,相对标准偏差≤8.9%。在确定的最佳色谱条件下检测了6个样品,测得啤酒中直链烷基苯磺酸钠的残留量在0.014～0.022 mg/L之间。结论液液萃取高效液相色谱法检测结果的准确度略高于分光光度法,但不宜在低浓度(2 mg/L)下作标准曲线。对啤酒中残留直链烷基苯磺酸钠的直接快速检测宜选取分光光度法,而准确检测则优先选用液液萃取高效液相色谱法。     

紫外-可见分光光度法在定量监测2,3,5-三碘苯甲酸缓释中的应用

为研究显影剂2,3,5-三碘苯甲酸(TIBA)在显影纤维聚对二氧环己酮(PPDO)降解液中的缓释规律,采用紫外可见分光光度法探究了TIBA在不同体积比的磷酸盐缓冲溶液(PBS)和乙醇共混降解液(V_PBS:V_乙醇分别为1:3、1:1和3:1)中的紫外-可见分光光谱和回归曲线,根据回归曲线,测定降解液的吸光度值及计算PPDO纤维在降解过程中显影剂TIBA的释放量,借助药物缓释理论模型进行拟合,并分析相应的释放规律。结果表明:在3种共混溶液中,均能得到回归关系明显的线性方程,考虑到乙醇用量,选择PBS与乙醇的体积比为3:1的溶液作为标准液,并且溶液在37 ℃的环境中静置8 d后仍能保持一定的稳定性;模型拟合结果表明TIBA的释放规律符合一级释放的函数模型。     

提高蒸煮液对原料渗透速度的探索性试验

一、概述目前,我国普遍采用间歇蒸煮设备煮料,而蒸煮工艺条件一般采用时间较长的曲线升温。升温时间的长短取决于蒸煮液对原料的渗透速度。在未经预处理的杉木片中直接加入蒸煮液进行蒸煮,由于木材纤维组织结构紧密,造成蒸煮时蒸煮液对木片的渗透速度较慢,不得不采用时间较长的曲线升温。在不影响成浆质量、得率、不增加用碱量的前提下,缩短蒸煮时间的关键就是如何提高蒸煮液的渗透速度。本试验采用对杉木片进行水洗、汽蒸预处理后再蒸煮,其目的是:(1)缩短蒸煮时间;(2)提高成浆质量;(3)降低用碱量。     

微生物法测定维生素片中的泛酸含量

目的:建立适用于定量测定维生素片中泛酸含量的微生物法.方法:植物乳杆菌(ATCC8014)繁殖速度与泛酸的含量呈正比关系,且在一定浓度范围内呈线性关系,对培养后菌悬液的吸光度与泛酸标准工作曲线进行比较,定量测定出维生素片中的泛酸含量.结果:微生物法测定泛酸的线性范围为0～98.0 ng,其标准曲线多变量相关系数为0.9...     

检测动物性食品中克伦特罗残留的免疫电化学传感器反应体系的确定

为探讨适合免疫电化学传感器检测克伦特罗的反应体系,根据竞争性ELISA原理对单酶(葡萄糖氧化酶)体系和双酶(葡萄糖氧化酶和辣根过氧化物酶)体系进行了对比,结果在双酶反应体系下用该传感器检测克伦特罗的灵敏度大约是单酶体系的2倍。用双酶体系对克伦特罗进行检测,所得标准曲线对应关系良好(r=-0.99233),响应时间为200s。用单酶体系则无法绘制出标准曲线。结论:双酶体系更灵敏,更适合免疫电化学传感器法检测克伦特罗。     

微波消解—原子荧光光谱法测花椒制品中铅和砷

采用微波消解-原子荧光光谱法对花椒制品中铅和砷的测定条件(消解条件、酸浓度、硼氢化钾浓度等)进行了研究。结果表明:采用HNO_3-H_2O_2(5∶2)消化体系为消化剂,优化微波消解程序对花椒样品进行微波消解;测铅用载留液为2%HCl,测砷用载留液为5%HCl,还原剂硼氢化钾浓度为10 g/L,在此条件下测定铅和砷的标准曲线的相关系数分别为0.9992和0.9995,方法的加标回收率在95.00%~102.00%,相对标准偏差(RSD)1.26%~3.04%,方法检出限分别为0.1μg/L和0.02μg/L。该检测方法方便、快捷、准确且灵敏度高,为花椒制品的铅和砷含量测定提供了一种较好的方法。     

电子印前系统综述(续)

<正> ①黑白打印机,专业用的,不是作文字照排校对用的。其输出精度应在800～1200dpi,采用PostScript(曲线轮廓)技术。这类打印机在广告业中,尤其是企业形象设计(CI)系统中,制作标准字体,标准标识等很有用,而在专业印刷业中不一定要用,所以从略。     

印刷色彩的量度和控制方法(三)

用分光光度曲线比较匹配颜色(colourmatching)是最准确的。把匹配色的分光光度曲线和标准色的分光光度曲线比较,就看到很微细的差别(图十七)。匹配色A的明度过高,B的明度过低,C的颜色不对,红色多但蓝色不够。