超临界CO2-分子蒸馏纯化蒜油与水蒸气蒸馏法制取蒜油挥发性成分分析

采用分子蒸馏技术(MD)将超临界CO2(SFE)萃取的蒜油进行纯化,以顶空固相微萃取气质联用技术(HSSPME-GC-MS)分析蒜油中的挥发性成分,确定最佳工艺：进样速度1 滴/s,蒸馏温度60℃,刮膜转速250r/min。纯化的蒜油挥发性成分仅有4 种,二烯丙基二硫醚和二烯丙基三硫醚、2- 乙烯基-1,3- 二硫杂-4- 环己烯和3- 乙烯基-1,2- 二硫杂-5- 环己烯;与水蒸气蒸馏法制得的新鲜蒜油(F-GO)比较,SFE 法是一种理想的制取蒜油的方法;蒜油放置30d(S-GO)后有效成分含量下降,导致品质下降。     

萃取时间对甜面酱中挥发性成分分析的影响

采用顶空固相微萃取(HS-SPME)与气质联用(GC-MS)相结合对甜面酱中挥发性成分进行了初步分析,比较了不同萃取时间(30min、40min、50min、60min、70min)对甜面酱挥发性成分的萃取效果和特点。结果表明,在相同实验条件下,所有萃取时间检测到的醛类物质的色谱总峰面积都远远大于其他类物质,且所有萃取时间检测到的挥发性成分的相对分子质量都集中在100~200之间。萃取时间为60min时检测到的挥发性成分的色谱总峰面积和化合物种类最多,分别为2.76×108和27种,且检测到最多的酯类、醇类、醛类物质。因此选择萃取时间60min最适合甜面酱挥发性成分的检测。     

顶空固相微萃取-气相色谱串联质谱结合保留指数分析杭白菊挥发性成分

采用顶空固相微萃取(headspace solid phase microextraction,HS-SPME)技术,利用气相色谱-三重四极杆串联质谱和自动质谱退卷积定性系统(AMDIS),结合保留指数法分析杭白菊挥发性成分。以峰面积和出峰数为指标,优化得到HS-SPME的较佳萃取条件为:0. 3 g杭白菊碎片、50/30μm二乙基苯/碳分子筛/聚二甲基硅氧烷萃取头、添加1. 0 g Na Cl并加入8 m L蒸馏水,萃取温度70℃、萃取时间50 min、解吸5 min,在较佳萃取条件下检测杭白菊中的挥发性成分。结果表明:从杭白菊中共检测出88种化合物,主要包括烯烃类、醇类、酮类、醛类、酯类、酚类、酸类、烷烃类、芳香烃类等物质,其中相对含量较高的有烯烃类(26. 48%)、醇类(23. 55%)和酮类(5. 86%)。     

HS-SPME-GC-MS结合自动解卷积技术分析阿胶中的挥发性成分

建立了顶空固相微萃取—气相色谱—质谱(headspace solid phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS)结合自动解卷积技术检测阿胶中挥发性物质的分析方法。以总峰面积和总出峰数为考察指标,通过单因素和正交试验对萃取条件进行优化,以期得到HS-SPME-GC-MS分析阿胶挥发性物质的较优条件。结果显示,萃取温度对总出峰数和总峰面积的影响较大,所得优化萃取条件为样品量5g、50/30μm DVB/CAR/PDMS萃取头、萃取温度70℃、平衡时间10 min、萃取时间50 min、解吸时间5min。该条件下,鉴定出阿胶挥发性成分41种,分别为吡嗪类10种、醛类8种、酯类5种、酮类6种、13种其他类化合物,其中相对含量较高的为吡嗪类48.95%和醛类26.37%。挥发性成分绝对峰面积的相对标准偏差的平均值为6.25%,该方法重复性较好。     

SPME/GC/MS法检测蒜薹中的挥发性成分

采用两种萃取头(50/30μm DVB/CAR/PDMS和100μm PDMS),利用顶空固相微萃取(SPME)-气质联用(GC/MS)分析四个大蒜主产地蒜薹中的挥发性成分。研究结果表明,100μm PDMS萃取头适合分析蒜薹中的挥发性成分,永年、惠民、商河、广饶四个产地的蒜薹共有的含硫化合物为二烯丙基二硫醚、甲基烯丙基三硫醚、二烯丙基三硫醚、二烯丙基硫醚、3-乙烯基-1,2-二硫杂-4-环己烯、1,3-二硫酸-2-硫酮、3,4-二甲基噻吩、1,3-二噻烷,其中二烯丙基二硫醚的含量最高。进一步分析表明,蒜薹不同部位的含硫化合物含量有一定差异,蒜薹含硫化合物含量:根部茎中部茎上部。本研究对于促进蒜薹加工利用,拓宽蒜薹产业链具有重要意义。     

顶空固相微萃取结合气质联用分析沙葱中挥发性成分

沙葱是一种生长于荒漠地带的野生蔬菜,具有独特的气味。为了确定其挥发性成分,实验采用顶空固相微萃取技术(HS-SPME)对其挥发性成分进行萃取,然后用气相色谱质谱联用(GC-MS)进行检测。结果表明,共检测到24种化合物,在DVB/CAR/PDMS、PDMS/DVB、PA三种固相萃取头中,DVB/CAR/PDMS型号的萃取头萃取效果最佳;沙葱中主要挥发性成分是:2-己烯醛(27.74%)、甲基-2-烯丙基三硫醚(25.70%)、二甲基三硫化物(13.62%)、烯丙基甲基二硫醚(9.94%)、二烯丙基二硫(7.23%),占总成分的84.23%,其中2-己烯醛在沙葱中首次报道。     

顶空-固相微萃取-气质联用分析泡蒜中的挥发性成分

采用顶空-固相微萃取对泡蒜中挥发性成分进行了提取,并用气相色谱-质谱联用仪对提取出的挥发性成分进行了定性和定量分析。结果表明:从泡蒜中共鉴定出46个挥发性化合物,其中以含硫化合物为主体,共29种。泡蒜中的主要挥发性化合物有二烯丙基二硫醚(19.16%)、二烯丙基三硫醚(13.60%)、3-乙酰基-2-羟基-6-甲基-吡喃-4-酮(11.45%)、3-乙烯基-3,4-二氢-1,2-二噻烯(8.10%)、二烯丙基硫醚(4.07%)、2,4-二甲基噻唑(4.00%)、二烯丙基四硫醚(3.34%)、3-甲基-5-氨基-1,2,4-噻二唑(3.10%)。     

羊奶中挥发性成分顶空固相微萃取条件的优化

采用顶空固相微萃取结合气相色谱检测羊奶中挥发性成分,以出峰数和峰面积为指标,对影响固相微萃取法提取羊奶中挥发性成分的萃取头、萃取温度、加盐量、萃取时间和解析时间5个因素进行优化。结果表明,选用CAR/PDMS为萃取头、NaCl添加量为0.3g/mL、萃取温度为70℃、萃取时间为90min、解析时间为5min时,可最大限度地提取羊奶中挥发性成分。再以最优条件萃取羊奶中挥发性成分,经GC/MS分析检测,共检测出42种挥发性成分,其中酸性成分最多,有14种,其次是酯类、烷烃、芳香族、杂环、醇和醛酮,分别有6、5、5、5、4和3种。     

顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱联用法对3种洋葱挥发性风味成分的分析

为研究洋葱挥发性成分,利用顶空固相微萃取法提取洋葱的挥发性风味成分,通过气相色谱-质谱联用法分析测定,以总峰面积和化合物个数为指标考察萃取纤维头、萃取温度、萃取时间和解吸时间4个因素对萃取效果的影响,得出最优萃取条件为:萃取纤维头50/30 μm DVB/CAR/PDMS,萃取温度60 ℃,萃取时间60 min,解吸时间5 min。利用最优萃取条件对三种色泽洋葱挥发性风味成分进行分析鉴定。结果表明:三种色泽洋葱共鉴定得到挥发性风味物质61种,其中白皮、红皮、黄皮洋葱分别测到37、40、49种挥发性成分,相对含量分别占流出组分总量的70.29%、81.92%、79.03%。61种挥发性成分中含硫化合物27种、醛类13种、醇类13种、酮类4种,其他4种。三种色泽洋葱的共有挥发性成分有22种,其中含硫化合物占比较大,特别是二异丙基二硫醚和(E)-1-丙烯基-2-丙烯基二硫醚相对含量的总和在三种色泽洋葱的挥发性成分中占比率都超过了20%,对形成洋葱特征风味贡献较大。红皮和黄皮洋葱的含硫化合物的相对含量远高于白皮洋葱,红皮洋葱中2-甲基-2-戊烯醛相对含量高于白皮和黄皮洋葱。     

HS-SPME-GC/MS联用分析不同产地万寿菊花挥发性成分

首次采用顶空-固相微萃取-气相色谱质谱联用(HS-SPME-GC/MS)并结合保留指数分析法国、英国两地产万寿菊花挥发性成分。以万寿菊花挥发性成分总峰面积为参考指数,对萃取条件进行优化,得出最佳条件:50/30μm DVB/CAR/PDMS萃取头、萃取温度60℃、萃取时间40min,并在最佳条件下处理万寿菊花检测挥发性成分。检测结果表明:法国、英国产万寿菊花中各鉴定出42种化合物,主要包括烯烃类、酮类、酯类、醇类、醛类、醚类等化合物,该方法前处理简洁方便、准确可靠,可适用于万寿菊花的挥发性成分分析,同时该研究结果为万寿菊花的开发应用提供了科学依据。     

风味泡鹅肉挥发性风味物质GC—MS检测中的HS—SPME萃取工艺优化

以风味泡鹅肉为原料,通过比较不同萃取纤维头的萃取效果,筛选出最佳萃取纤维头。在该基础上,采用响应面法优化HS—SPME萃取风味泡鹅肉挥发性风味物质的工艺,探讨萃取温度、萃取时间和解吸时间对总峰面积和挥发性风味物质总数的影响,并采用固相微萃取和气质联用技术检测分析风味鹅肉中挥发性风味物质。结果表明,风味泡鹅肉的最佳萃取工艺条件为:75μm CAR/PDMS萃取头,萃取温度55℃,萃取时间53min,解吸时间4min,在该条件下的总峰面积为3 645 270 362,挥发性物质总数为60种;HS—SPME—GC—MS检测出了风味泡鹅肉中含有烃类、醛类、酯类、酮类、醇类、硫醚类、酚类等挥发性风味物质63种。     

不同等级菜籽油中挥发性气味物质检测的 顶空固相微萃取条件优化及鉴定

采用顶空固相微萃取-气相色谱质谱法测定不同等级菜籽油中的挥发性气味物质。以总峰面积和出峰数量为指标,采用单因素实验对顶空固相微萃取条件(萃取头、萃取温度、吸附时间、解吸时间）进行优化,并在最优条件下对一级、三级、四级菜籽油的挥发性气味物质进行鉴定。结果表明：检测菜籽油中挥发性气味物质的最优顶空固相微萃取条件为采用50/30 μm CAR/DVB/PDMS萃取头、萃取温度75 ℃、吸附时间30 min、解吸时间2 min,在此条件下经过GC-MS检测出的菜籽油挥发性气味物质成分最多,总峰面积最大。在最优萃取条件下测得一级、三级、四级菜籽油中挥发性气味物质分别有11、17、25种,其中一级菜籽油的主要挥发性气味物质为醛类,占57.94%;三级、四级菜籽油的主要挥发性气味物质为硫甙降解产物和杂环类物质,分别占37.33%、50.52%和17.50%、25.90%。     

响应面法优化顶空固相微萃取分析茉莉加香颗粒挥发性成分

为准确分析茉莉加香颗粒挥发性成分组成特征,采用顶空固相微气相色谱质谱联用技术,以总峰个数为指标,采用单因素实验法分析萃取温度、萃取时间、解吸时间对萃取效果的影响,然后在此基础上运用Box-Benhnken 中心组合试验设计响应面优化萃取条件,并在最优萃取条件下对茉莉加香颗粒挥发性成分进行分析鉴定。结果表明:(1)顶空固相微萃取茉莉加香颗粒挥发性成分的最佳条件为:纤维萃取头50/30μmDVB/CAR/PDMS,萃取温度62℃,萃取时间26.5 min,解吸时间2.6 min。(2)在最佳条件下茉莉加香颗粒共检测出61种挥发性成分,占流出组分总量的87.97%,其中酯类16种,烯烃类21种,烷烃类7种,醛酮类3种,酚类1种,醇类2种,其他类11种,为茉莉加香颗粒挥发性成分的进一步研究提供了参考。     

顶空固相微萃取-气质联用法结合自动解卷积技术分析葛根中的挥发性成分

建立顶空固相微萃取-气相色谱-质谱结合自动解卷积技术检测葛根中挥发性物质的分析方法,以总峰面积和峰数目为考察指标,通过单因素试验和正交试验对不同萃取条件进行优化。结果表明,萃取温度对峰数目和总峰面积的影响较大,较佳萃取条件为样品量3.0 g、50/30 μm DVB/CAR/PDMS萃取头、萃取温度90 ℃、平衡时间13 min、萃取时间50 min、解吸时间5 min;在此条件下,鉴定出葛根挥发性成分67 种,分别为酯类11 种、醛类22 种、醇类9 种、酮类5 种、萜烯类8 种和12 种其他类物质。     

顶空固相微萃取分析金黄色葡萄球菌挥发性代谢产物的条件优化

采用65 μm聚二甲基硅氧烷/二乙基苯（polydimethylsiloxane/divinylbenzene,PDMS/DVB）、75 μm碳分子筛/聚二甲基硅氧烷（carboxen/polydimethylsiloxane,CAR/PDMS）萃取头和50/30 μm二乙基苯/碳分子筛/聚二甲基硅氧烷（divinylbenzene/carboxen/polydimethylsiloxane,DVB/CAR/PDMS）萃取头,20、30 min和40 min 3 种萃取时间,50、65 ℃和80 ℃ 3 种萃取温度,分别对金黄色葡萄球菌胰蛋白胨大豆肉汤（tryptone soy broth,TSB）培养物的挥发性代谢产物进行萃取,经气相色谱-质谱检测,以建立适宜于金黄色葡萄球菌挥发性代谢物的萃取分析方法。结果表明,50/30 μm DVB/CAR/PDMS萃取头能更好地满足各类化合物的萃取需要,获得更加全面的化合物信息,并且在萃取温度80 ℃条件下萃取30 min,得到的金黄色葡萄球菌挥发性代谢物的数量和响应强度较高。因此,萃取金黄色葡萄球菌挥发性代谢产物的最适条件为：50/30 μm DVB/CAR/PDMS萃取头、萃取温度80 ℃、萃取时间30 min。在该萃取条件下,检测出金黄色葡萄球菌在TSB中产生的主要挥发性物质为乙醇、1-癸醇、3-羟基-2-丁酮、丙酮、乙酸、苯甲醇、3-甲基-1-丁醇、吲哚、1-辛醇和正辛酸等。该萃取方法的建立可为细菌挥发性代谢产物的分析提供参考。     

顶空固相微萃取茶油挥发性成分的响应面优化

挥发性成分组成及含量是油茶籽油特色风味形成的重要影响因素,结合顶空固相微萃取技术(headspace solid phase micro-extraction,HS-SPME)和气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC/MS),探讨茶油挥发性成分的最佳萃取条件。在单因素试验基础上,选用50/30μm DVB/CAR/PDMS萃取头,进行响应面优化分析HS-SPME萃取条件。结果表明,HS-SPME-GC/MS法分析茶油挥发性成分的最佳条件为萃取温度70℃、萃取时间31 min,解析时间3 min。此条件下检测出70种茶油挥发性物质,与预测值偏差2.66%,总峰面积2.16×10~7,其中醛类、酮类、酯类、烷烃类、醇类、酸类和萜烯类分别含有16、12、12、12、7、6和5种挥发性化合物,其相对含量分别为39.95%、7.42%、3.07%、6.87%、6.50%、33.70%和2.47%。     

烤制鹌鹑蛋挥发性成分SPME条件优化

以鹌鹑蛋为原材料,研究了烤制鹌鹑蛋挥发性成分的固相微萃取(SPME)条件.通过单因素和正交实验对萃取头种类、样品萃取量、萃取时间、萃取温度以及解吸时间进行优化.结果表明,较佳的萃取条件为:DVB/CAR/PDMS萃取头,萃取时间为30min,萃取温度为65℃,样品萃取量为2g,解析时间为2min.在此条件下,检测到烤制鹌鹑蛋中的挥发性成分34种.     

基于顶空固相微萃取印蒿挥发性风味成分的GC-MS分析

以顶空固相微萃取为富集手段,气相色谱-质谱分析印蒿挥发性风味成分组成。以总离子流图各成分的峰面积总和为考察指标,研究了固相微萃取纤维涂层、萃取时间和萃取温度等因素对挥发性成分富集效果的影响。结果表明:最佳条件以DVB/CAR/PDMS为萃取头的涂层,温度为75℃,时间为50 min,通过GC-MS分析鉴定出印蒿挥发性风味成分化合物71种,其中萜烯类17种、酯类15种、醇类13种、醛类10种、酮类7种,相对含量较高为印蒿酮(45.863%)、印蒿醚(10.847%)和肉桂酸乙酯(6.820%)等成分。     

大豆组织蛋白的挥发性成分分析

采用顶空固相微萃取技术对大豆组织蛋白的挥发性成分进行萃取，以挥发性风味物质的峰面积及出峰数为指标，优化萃取条件。结合气相色谱-质谱技术(GC-MS)对大豆组织蛋白的挥发性成分进行分离鉴定，通过气相色谱-嗅闻(GC-O)鉴定大豆组织蛋白的香气活性物质。结果表明：采用DVB/CAR/PDMS萃取头在70℃条件下平衡30 min,吸附30 min,萃取效果最好。4种大豆组织蛋白各鉴定出54种、89种、55种和58种挥发性物质，仅有10类化合物在4种大豆组织蛋白都被鉴定出。4种大豆组织蛋白通过GC-O共检测出13种香气活性成分，其中12种对豆腥味的形成具有很大贡献。     

顶空固相微萃取-气质联用技术检测油菜籽中 挥发性成分

目的 采用气相色谱-质谱(GC-MS) 技术对正常油菜籽与霉变油菜籽中挥发性成分进行鉴定和分类分析。方法 采用顶空固相微萃取(HS-SPME)技术对油菜籽中的挥发性成分进行萃取,优化顶空固相微萃取的微萃取头、萃取温度、萃取时间和解析时间等条件,并结合气相色谱-质谱(GC-MS) 技术对正常油菜籽与霉变油菜籽中挥发性成分进行测定。结果 顶空固相微萃取的最佳条件为固相萃取头30/50 μm DVB/CAR/PDMS,萃取温度60 ℃,萃取时间60 min,解吸时间3 min。在最佳实验条件下,GC-MS鉴定出油菜籽中挥发性成分主要有醛类、酮类、醇类、烃类、少量酸、酯类物质及杂环类等多种组分,其中烃类含量最高; 3-辛酮、苯乙酮、苯乙醛、苯乙醇、以及十九烷 、二十一烷等烷烃类化合物仅在霉变油菜籽中检出。结论 该方法可较好区分正常油菜籽与霉变油菜籽。