食用油中6种苯系物残留量的测定——顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法

采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱技术,结合HP-INNOWAX极性毛细管柱,建立了食用油中6种苯系物的检测方法。该方法可将对二甲苯、间二甲苯分离开来,实现了6种苯系物的精确定量。在方法的测定条件下,6种苯系物峰面积与其含量呈良好的线性关系,方法检出限在0.05 mg/kg以下,加标回收率在80%～110%之间,RSD小于15%。该方法为检测食用油中苯系物残留提供了一种精确、快速、简便的分析方法。     

市售饮料中7种苯系物的顶空气相色谱分析

目的:建立顶空-气相色谱法同时测定市售饮料中7种苯系物(苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯和苯乙烯)含量的检测方法。方法:选用DB-FFAP(25 m×0.320 mm×0.50μm)毛细管柱分离,氢火焰离子化检测器(FID)检测,外标法定量。结果:7种苯系物在7.225 min内完全分离,相对标准偏差(RSD)在0.6%~6.3%,加标回收率在84%~112%;方法检出限在0.21~0.71μg/L;检测发现部分市售饮料中含有微量的苯系物。结论:该方法前处理简单,分析快速、精密度好、准确度高,可用于市售饮料中7种苯系物的监测分析。     

自动顶空-气相色谱-串联质谱法测定生乳中8种苯系物的研究

建立生乳中8种苯系物同时测定的自动顶空-气相色谱-串联质谱法。 方法 试样中的苯系物经顶空进样器加热挥发后进入HP-InnoWax（30m*0.25mm,0.25μm）毛细管色谱柱进行分离,气相色谱质谱联用仪进行测定,外标法定量。 结果 8种苯系物在0-25.6ng/mL浓度范围内线性良好,相关系数大于0.99,,定量限为0.1-0.8μg/kg、回收率为85.0%～106.8%、精密度均小于7%。 结论 本方法前处理简单、灵敏度高,可以满足生乳中8种苯系物的同时测定要求。     

分散固相萃取-气相色谱法同时检测食品塑料 包装材料中7种烷基胺

目的建立了分散固相萃取-气相色谱法(dispersive solid-phase extraction-gas chromatography,dSPE-GC)同时测定食品塑料包装材料中7种有机胺类物质的残留量。方法样品经二氯甲烷超声萃取15 min,采用25 mg C_(18)、25 mg PSA和10 mg MWCNT固相萃取剂对提取液进行净化,采用DB-1701色谱柱进行分离并进行气相色谱测定。同时对固相萃取剂的种类和用量、色谱柱等条件进行了优化。结果 7种烷基胺类物质在1.0~100 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9937~0.9996;方法检出限为2.6~5.0 mg/kg;添加水平为5.0、10.0和50 mg/kg时,7种目标物的平均回收率为81.9%~107%,日内精密度(n=6)为1.9%~5.3%;日间精密度(n=5)为4.5%~9.1%。对市售10个塑料包装材料进行测定,其中1个样品检出青霉胺,含量为9.1 mg/kg。结论本方法快速准确,可适用于食品塑料包装材料中烷基胺类物质的测定。     

高效液相色谱法测定竹筷中噻苯咪唑、邻苯基苯酚和联苯

建立高效液相色谱测定竹筷中噻苯咪唑、邻苯基苯酚、联苯的方法。以甲醇为提取溶剂,用索氏提取法提取竹筷中噻苯咪唑、邻苯基苯酚和联苯3种保鲜剂。以甲醇-水(体积比70:30)为流动相,流速1.0mL/min,采用C18柱(250mm×4.6mm,5μm)分离,紫外检测器检测,检测波长247nm,进样量20μL。方法的相关系数均大于0.999,最低检出限为0.01μg/mL,平均回收率为95.8%～97.1%,相对标准偏差为1.4%～2.6%。应用所建立的方法测定一次性竹筷中噻苯咪唑、邻苯基苯酚、联苯的残留量,结果表明：该方法样品处理简单,色谱分离完全,结果准确可靠,适于竹筷中噻苯咪唑、邻苯基苯酚和联苯的分析检测。     

顶空-气相色谱法同时测定复合膜袋中17种 溶剂残留

采用顶空-气相色谱法对食品包装用塑料复合膜袋中常见的17种溶剂进行了分析。对加热温度、平衡时间进行了优化,采用DB-WAX毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测方法。结果表明:当温度加热到110℃,平衡40 min条件最优;17种溶剂能完全分离,线性较好,加标回收率为79.64%~91.78%,相对标准偏差(n=6)为2.32%~4.52%,检出限为0.003~0.012 mg/m~2;该方法能满足塑料包装材料中溶剂残留量的分析。     

顶空-气相色谱质谱联用法测定热熔胶中的苯及苯系物

为准确测定热熔胶中苯及苯系物的含量,通过对顶空进样条件、气相色谱条件和质谱参数进行考察和优化,建立了一种用顶空-气相色谱质谱联用仪(HS-GC/MS)测定热熔胶中苯及苯系物(苯、甲苯、乙苯、对-二甲苯、间-二甲苯、邻-二甲苯和苯乙烯)的方法,并采用该方法测定了15个热熔胶样品。结果表明:1优化确定的实验条件为,0.20 g剪碎的热熔胶样品,加入1 m L含氘代苯内标(0.10 mg/L)的三乙酸甘油酯(基质校正剂),140℃下平衡30 min后顶空进样,采用键合/交联聚乙醇毛细管色谱柱在选择离子监测模式下进行GC/MS分析。2苯及苯系物的检出限在0.01～0.03 mg/kg之间,精密度和回收率分别为1.29%～3.45%和94.1%～99.9%。315个热熔胶样品中苯及苯系物均有不同程度检出,苯的检出率为13.3%,检出量0.03～0.04 mg/kg;甲苯、乙苯、对-二甲苯、间-二甲苯和邻-二甲苯的检出率均为100%,检出量分别为0.09～3.71、0.15～0.29、0.09～0.29、0.16～0.50和0.15～0.47 mg/kg;苯乙烯检出率86.7%,检出量0.14～0.71 mg/kg。该方法前处理简单、结果准确可靠,适用于热熔胶中苯及苯系物的常规检测。     

电感耦合等离子体质谱法测定食品包装材料中有害金属元素

建立了模拟物中有害金属元素的电感耦合等离子体质谱测定方法（ICP-MS）。采用4种不同的模拟物替代食品,浸泡与食品接触的塑料包装材料,目的在于研究包装材料中有害金属元素的迁移情况。分别采用食品模拟物（乙酸、水、乙醇和正己烷）浸泡塑料包装材料,采用电感耦合等离子体质谱仪进行测定,并优化了仪器的条件。乙酸和水的浸泡液可直接导入电感耦合等离子体质谱仪进行检测,正己烷经过减压蒸馏后用2%硝酸定容,乙醇溶液经过电热板驱赶后采用2%硝酸定容,采用外标法定量。该方法的加标回收率在97.1%～108.9%之间、精密度在1.0%～3.9%之间,均满足实验的要求。     

食品包装用纸卫生状况调查分析

了解全国食品用纸包装产品安全现状以及存在的行业问题,进一步规范食品用纸包装产品质量监管。方法 随机抽取不同种类纸包装样品,对各样品中溶剂残留、蒸发残渣、重金属等指标进行检测分析和风险评估。结果 食品用纸包装容器中苯系物残留和多环芳烃残留比较严重。多环芳烃残留检出率达到99%,苯系物残留中,苯残留检出率达到100%,甲苯残留达到76%。结论 目前食品纸包装材料溶剂残留量检出率较高,存在一定的产品质量安全风险,暴露出行业监管的问题。     

凝胶渗透色谱-高效液相色谱联用测定食用植物油中苯并(a)芘

为建立凝胶渗透色谱-高效液相色谱联用技术测定食用植物油中苯并(a)芘残留量的分析方法,采用凝胶渗透色谱进行样品前处理,用反相高效液相色谱荧光法对样品中苯并(a)芘残留量进行测定,以保留时间定性、外标法定量。结果表明,苯并(a)芘在0～20μg/L范围内,其线性相关系数是0.9998,植物油样品的最低检出限为0.1μg/kg,加标回收率为88.3%～94.4%,相对标准偏差为2.3%～4.9%。该方法灵敏度高、准确度好,对5种不同浓度质控样品进行测试分析,均获得满意结果,说明本方法适用于食用植物油中苯并(a)芘的快速测定。     

有梭织机稀密路织疵成因分析

从有梭织机打纬过程中织机构件的位置和状况对纬纱之间距离的影响出发,推导出纬向密度计算公式,直观分析了影响纬向密度的各种因素,提出了为减少稀密路织疵在国产老织机上采取的几项改进措施：采用弹簧回综、机外送经、电子驱动、导布辊加压等装置。     

两种脂肪酸聚甘油酯(PGE)的性质比较

脂肪酸聚甘油酯(Polyglycerol esters of fatty acids,简写为PGE)在常温下有半固态和固态两种存在状态,本文通过对分别添加这两种PGE的软冰淇淋基料进行粘度、pH、粒径分析和垂直扫描分散稳定性分析(Turbiscan),发现半固态PGE的添加量为0.2%时,乳状液的粘度最低,粒径最小,稳定性最好;固态PGE的添加量为0.4%时.乳状液的粘度最低,粒径最小.通过比较发现,两种PGE对基料的影响有很大差别:半固态PGE能使乳状液的粒子更小,并能有效延长乳状液的稳定性;而固态PGE由于其熔点较高,可以促进脂肪结晶.     

曲虫治理效果分析

通过对曲虫治理应用研究效果的分析 ,结果表明 :质量效果提高 7% ,糖化力效果提高 80 % ,综合效果提高 92 7%。     

葵花籽油中酸价测量结果的不确定度评价

目的 分析食用油中酸价测定的不确定度来源并建立不确定度评定方法, 为检验数据的可靠性和准确性提供参考。方法 依据GB 5009.229-2016《食品安全国家标准 食品中酸价的测定》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》建立数学模型, 计算各变量的不确定度, 最终计算扩展不确定度。结果 结果显示, 样品中酸价的扩展不确定度为U=1.764×10?3 mg/g, 样品中酸价含量为(0.16±0.002) mg/g(置信水平95%, 包含因子k=2)。结论 在测定过程中, 测量重复性对总的不确定度影响最大, 其次是滴定管的体积。     

女套装上衣尺寸自动生成系统的建立与实现

针对服装打版系统智能化程度低的现状,设计了服装尺寸自动生成系统.量取女套装上衣经典款式样板的细部尺寸参数,采用非线性主成分分析法对女套装上衣样板各特征指标的权重进行提取,利用多元回归分析建立服装结构设计数学模型.建立样板尺寸自动生成的理论模型,并通过编程加以实现.建立3层模糊综合评判模型对系统进行测试,实验结果表明,该...     

制革清洁化技术的进展

就皮化材料与清洁化制革的关系、目前传统制革工艺中存在的严重污染问题及针对这些问题近年来采取的新的方法进行了探讨,指出清洁化是我国制革行业的必由之路,清洁化制革工艺与皮化材料的关系非常密切,只有研发出相应新型的、高吸收的、功能型的、易降解型的各类化工材料,才合乎清洁化生产的要求。在制革工艺中采用生物酶制剂辅助浸水脱脂、无硫脱毛与无灰浸碱工艺、无铵脱灰/碱等改造传统工艺,减少污染;采取高吸收铬鞣、无铬或少铬鞣制,提高铬的吸收率或克服铬鞣的弊端;在染整中,合成并采用助剂辅助染料、复鞣剂和加脂剂等的吸收与结合。这几方面通过集成应用,方可减轻制革的污染,实现清洁化生产。同时,就皮革固废物的利用及水的循环使用问题提出些看法。     

栗生灰黑孔菌合成漆酶最佳发酵条件的优化

本实验研究了碳源、氮源、诱导剂、金属离子、pH等培养条件对栗生灰黑孔菌Melanoporia castanea (Imazeki)T. Hatt. & Ryvarden产漆酶的影响。并利用Minitab15软件、Plackett-Burman PB 实验设计和响应面分析法对栗生灰黑孔菌Melanoporia castanea (Imazeki)T. Hatt. & Ryvarden产漆酶的发酵条件进行优化。结果表明：1.最佳液态发酵培养基组分为：玉米秆粉9.976g/L,黄豆粉9g/L,ZnSO4•7H2O 0.3µmol /L,对苯二胺0.5mmol/L。2、最佳培养条件：温度28℃,转速180r/min,PH值为5.913,装液量60ml/250ml,接种量10%。在以上条件下培养漆酶酶活可达到431 U/ml。     

温度对纺织品水萃取液pH值测定的影响

从pH值测定原理出发，分析温度对纺织品水萃取液pH值测定的影响，认为纺织品水萃取液pH值测定的最佳温度为20～25℃或37℃。     

Effect of degree of cutting of leek on physicochemical characteristics of Greek traditional sausages

Fresh-cut leek is one of the principal ingredients of Greek traditional sausages. In this study the effect of the degree of cutting of leek on the physicochemical traits of Greek traditional sausages was investigated. Leek was cut to three different degrees (coarse, medium and fine), before being mixed with meat, salt and seasonings; the mixture was placed in natural casings and stored for six days at 15–18 °C. Sausages lost about 25% of their initial weight by the end of storage. While pH decreased in all treatments, it was significantly more so (to pH 4.1) in sausages with fine-cut leek, from as early as the second day of storage. During storage all sausages showed a decrease in lightness and a change in colour from yellow to red. The internal atmosphere of the sausages with fine-cut leek showed peak CO₂ concentrations of 30% while those with coarse and medium-cut leek showed peak CO₂ concentrations of 20% by day one of storage and equibrated to 5%. Ethylene in the internal atmosphere of sausages with fine and medium-cut leek peaked by day one at 5.5 μl l⁻¹ but to only 2 μl l⁻¹ for those with coarse-cut leek. Sausage nitrate content and antioxidant capacity did not show major differences between treatments. Fine-cut leek contributed to sausage stability and quality more rapidly than medium or coarse-cut leek.     

水氯镁石脱水研究的进展及展望

本文介绍了几十年以来水氯镁石脱水研究的进展，给出了该项研究在热力学、动力学以及相平衡领域中的最新成果，并介绍了脱水过程中关键技术难题以及该项目研究目前存在的问题。同时，预测了该研究项目工业应用前景。