抗氧化剂的超高效液相色谱-串联质谱法测定

研究了油炸食品中化学合成酚类抗氧化剂--丁基羟基茴香醚(BHA)、二叔丁基对甲酚(BHT)、没食子酸丙酯(PG)、特丁基对苯二酚(TBHQ)的检测,采用超高效液相色谱-串联质谱法测定,以反相C18为分离柱,乙腈-甲醇水体系为流动相进行梯度洗脱,采用负离子检测模式,外标法定量。4种抗氧化剂呈良好线性关系(R2=0.9953~0.9998),PG方法检出限为2.0μg/kg,BHA、TBHQ检出限为200μg/kg,BHT检出限为500μg/kg。回收率为79%~96%,相对标准偏差为0.9%~5.3%,方法准确、灵敏、重现性好,可用于油炸食品中抗氧化剂的检测。     

气相色谱/质谱法检测食品塑料包装材料中三种抗氧剂

建立了食品用塑料包装材料中三种酚类抗氧剂:丁基羟基茴香醚(BHA)、叔二丁基羟基甲苯(BHT)和特丁基对苯二酚(TBHQ)检测的气相色谱/质谱方法。该方法在0·5～100mg/L范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0·999;检出限为0·5mg/kg;平均回收率为93·4%～95·6%,RSD为1·1%～4·2%。该方法操作简便,结果准确,灵敏度高,稳定性好,适合于食品用塑料包装材料中三种抗氧剂的同时测定,可为我国建立食品包装中相应的检测方法提供参考。     

棒状薄层色谱-氢火焰离子化检测器法测定食用油脂中的特丁基对苯二酚

研究了棒状薄层色谱-氢火焰离子化检测器（TLC-FID）法测定食用油脂中特丁基对苯二酚（TBHQ）的方法：采用混合溶剂萃取,展开剂为正己烷∶乙酸乙酯∶乙醇=70∶5∶4（体积比）,检测的氢气流量90 mL/min、空气流量2.0 L/min、扫描时间为25 s,最低检测限为5 mg/kg,回收率范围为80%～100%,相对标准偏差〈10%。该方法无需对样品进行衍生,操作简便、测定快速、结果准确、灵敏度高,值得推广。     

气相色谱法快速测定食用油中3种抗氧化剂

采用无水乙醇提取食用油中的抗氧化剂叔丁基羟基茴香醚(BHA)、二丁基羟基甲苯(BHT)、特丁基对苯二酚(TBHQ),提取液经冷冻过滤后用气相色谱法测定其中的BHA、BHT、TBHQ的含量.试验得出方法最低检出限为BHA、BHT 1.0 mg/kg,TBHQ 2.0mg/kg,相对标准偏差为1.13％ ～3.74％,3种抗氧化剂加标回收率为93.98％～102.22％.该方法简便、快速、稳定、可靠.     

高效液相色谱法及紫外分光光度法测定食用油样中TBHQ及其氧化产物TQ

采用高效液相色谱串联紫外检测器法(HPLC-UV)和紫外分光光度法(UV)分别对食用油中特丁基对苯二酚(TBHQ)及其氧化产物特丁基对苯醌(TQ)进行测定,并对样品中TBHQ和TQ含量随时间变化规律进行了分析。测定结果显示HPLC-UV法测定TBHQ和TQ线性范围分别为(1.0~100.0)mg/kg(R_(TBHQ)~2=0.9984)、(0.2~35.0)mg/kg(R_(TQ)~20.9986),UV法测定TBHQ和TQ线性范围分别为(1.0~100.0)mg/kg(R2TBHQ=0.9998),(0.5~40.0)mg/kg(R_(TQ)~2=0.9997),2种方法的加标回收率落在89.5%~105.8%之间,相对标准偏差小于8.1%。通过对使用过程中食用油中的TBHQ与TQ含量变化进行了追踪分析,对研究食用油使用次数及使用时间具有重要意义。     

食用油脂中特丁基对苯二酚高效液相色谱测定方法的研究

建立了食用油脂中特丁基对苯二酚(TBHQ)的高效液相色谱测定方法。根据TBHQ溶解于乙醇的性质,利用95%乙醇溶液将油脂中TBHQ提取出来,再用高效液相色谱法对其进行测定。所建的立方法TBHQ在0～105μg/mL浓度范围内线性好,相关系数0.9998,最低检出限为0.006g/kg,回收率为88.3%～98.8%,重复测定的变异系数为3.3%～5.0%。与气相色谱法相比,经F检验表明两方法没有显著性差异。     

气相色谱内标法测定动物油脂中抗氧化剂

本方法采用尼泊金甲酯为内标物,以乙腈为萃取溶剂,通过毛细管气相色谱分离测定动物油脂中抗氧化剂(特丁基对苯二酚)含量,实验结果表明,样品测定的相对标准偏差较小,为1.699%,加标回收率在92.5%~101.3%之间,方法准确,满足检测要求。该检测方法操作简便、快速、检测成本较低。     

硅胶固相萃取-高效液相色谱法测定植物油中的特丁基对苯二酚含量

建立了硅胶固相萃取-高效液相色谱测定植物油中特丁基对苯二酚(Tert-Butylhydroquinone,TBHQ)含量的方法。该实验对硅胶的用量、油样量、洗脱剂的极性、流速和层析柱规格进行了优化组合。分别用3.1μg、5.4μg和13.6μg作加标回收率和精密度试验,其回收率在95.6%~103.7%,RSD%为3.5%~5.1%,且同一样品的TBHQ含量测定结果与NY/T1602—2008测定的基本一致,说明该方法具有良好的准确性和重复性,可用于植物油中TBHQ含量的测定。     

气相色谱一质谱法同时测定食品中三种抗氧化剂

研究用乙醇提取食品中的丁基羟基茴香醚(BHA)、二丁基羟基甲苯(BHT)和特丁基对苯二酚(TBHQ),并用气相色谱一质谱法对三种抗氧化剂进行分离与测定。方法的线性范围为0.100~10.0 mg/L,相关系数均大于0.999,检出限(以3N计)均小于0.1mg/L,平均回收率为90.1~106.3%,相对标准偏差3.9~5.8%。该方法具有简便、快速、准确、无毒等特点,用于食品的测定,结果令人满意。     

液相色谱-质谱法测定塑料食品包装物中11种环境雌激素

采用液相色谱-质谱对塑料食品包装物中11种环境雌激素(雌三醇、双酚A、对壬基酚、对特辛基苯酚、特丁基对苯二酚、苯酚、二丁基甲基酚、己烯雌酚、对苯二酚、邻甲基对苯二酚、17-β-雌二醇)含量进行测定。样品用二氯甲烷溶解、甲醇沉淀后,经C18固相萃取小柱净化,用液相色谱、质谱检测器,对塑料食品包装物中11种环境雌激素的测定可取得满意的结果。该方法样品平均加标回收率为81.40%～111.11%,相对标准偏差为3.9%～9.7%;塑料食品包装物中11种环境雌激素的检出限为0.0075～0.32mg/kg。     

食用油脂中特丁基对苯二酚气相色谱测定方法

建立了食用油脂中特丁基对苯二酚(TBHQ)的气相色谱测定方法.根据TBHQ溶解于乙醇的性质,利用80%乙醇溶液将油脂中TBHQ提取出来,采用气相色谱法对其进行测定.TBHQ在0～250μg/mL浓度范围内线性良好,相关系数0.9999,最低检出限为0.001g/kg,按0.05、0.10和0.20g/kg三个添加水平测定回收率在91.9%～98.0%之间, 7次重复测定的变异系数在3.9%～5.9 %之间,与液相色谱法相比较,采用F检验法对实际样品进行了检验,结果表明两方法没有显著性差异.     

聚L-苏氨酸修饰电极法测定特丁基对苯二酚含量

利用电化学方法将L-苏氨酸聚合到玻碳电极(glassy carbon electrode,GCE)表面,制备了聚L-苏氨酸修饰电极(poly L-threonine modified glassy carbon electrode,PLTE/GCE)。研究了特丁基对苯二酚在该修饰电极上的电化学行为,建立了测定食品中添加剂特丁基对苯二酚(tert-butylhydroquinone,TBHQ)的新方法。在浓度为2.0×10-7~2.0×10-5 mol·L-1范围内,特丁基对苯二酚在聚L-苏氨酸修饰电极上的氧化峰电流(i_pa)与其浓度呈良好的线性关系,相关系数r=0.9994,检出限为8.6×10-9 mol·L-1。对样品中特丁基对苯二酚的进行检测,回收率范围在98.5%~102.6%之间。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定鱼油软胶囊中的合成抗氧化剂

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定鱼油软胶囊中叔丁基对苯二酚(tert-butylhydroquinone,TBHQ)、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(butylated hydroxytoluene,BHT)、丁羟基茴香醚(butyl hydroxyanisole,BHA)和没食子酸丙酯(propyl gallate,PG)4种合成抗氧化剂的含量。方法采用乙腈为溶剂和涡旋方式对152批次鱼油软胶囊进行提取;UPLC以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,质谱采用电喷雾离子源负离子模式(electrospray ionization,ESI-)及多反应监测模式(multiple reaction monitoring,MRM)进行测定。结果 PG、TBHQ、BHA和BHT在0.50~20μg/mL浓度范围内具有良好的线性关系(r0.997),在2、8和16 mg/kg3个不同浓度加标水平下测得回收率为88.8%~94.2%,RSD为1.6%~4.2%(n=6),检出限为0.2μg/kg。结论该方法灵敏度高、抗干扰性强且准确性好,可适用于鱼油软胶囊中PG、TBHQ、BHA和BHT合成抗氧剂的检测。     

分散式固相萃取结合高效液相色谱法快速测定油脂中三种抗氧化剂含量

目的建立食用油脂中叔丁基羟基茴香醚(BHA)、2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)、特丁基对苯二酚(TBHQ)残留的快速检测方法。方法采用分散式固相萃取技术结合高效液相色谱(HPLC),选用中性氧化铝作为吸附剂,以整合了吸附剂活化、目标物提取和样品净化等步骤的"一步式"前处理方式净化样品,最后用高效液相色谱二极管阵列检测器(DAD)对三种抗氧化剂含量进行测定。结果在优化实验条件下,方法的线性范围为0.2~200 mg/L,线性相关系数R2≥0.9997,对BHA、BHT、TBHQ的检出限(S/N=3)均为0.5 mg/kg,回收率为85.5%~95.4%,峰面积的相对标准偏差为2.10%~3.53%。结论 本文所建立的方法较液液萃取、固相萃取、凝胶渗透色谱等传统的方法更为简便快速,高效环保,成本低廉,可满足油脂中BHA、BHT、TBHQ含量检测需求;整个样品前处理过程仅需10~15 min,适合BHA、BHT、TBHQ含量检测的批量实验。     

QuEChERS-超高效液相色谱法测定食用油中5种抗氧化剂

为快速准确测定食用油中抗氧化剂含量,通过QuEChERS-超高效液相色谱法建立同时测定食用油中丁基羟基茴香醚(BHA)、特丁基对苯二酚(TBHQ)、二丁基羟基甲苯(BHT)、没食子酸丙酯(PG)、没食子酸辛酯(OG)5种常见抗氧化剂含量的方法。样品先采用甲醇溶解提取,提取液经冷冻离心、净化剂净化分离后上机检测,超高效液相色谱仪以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,采用外标法定量。结果表明：5种抗氧化剂在1.0～100.0 mg/L范围内线性关系良好,检出限均不大于1.6 mg/kg,加标回收率在85.78%～100.85%之间,RSD在2.40%～6.01%之间。综上,该方法具有操作简单、重现性好、灵敏度高等特点,适合动植物油中5种常用抗氧化剂含量的检测与分析。     

气相色谱法测定广式腊肉中三种抗氧化剂的含量

目的:建立气相色谱法测定广式腊肉中三种抗氧化剂含量的分析方法。方法:以丁基羟基茴香醚(BHA)、二丁基羟基甲苯(BHT)、特丁基对苯二酚(TBHQ)为标准物质,Inert Cap 5(30m×0.25mm×0.25μm)为分离柱,以初始温度70℃,保持1min,4℃/min升温至150℃,保持2min,再以10℃/min升温至250℃,保持2min为程序升温,氢火焰离子化检测器温度为250℃。腊肉经搅碎,石油醚与乙醚混合试剂多次提取,氮吹浓缩至近干,乙酸乙酯定容的条件下以外标法定量。结果:抗氧化剂的加标回收率在95.6%～108.8%之间,相对标准偏差在0.7%～0.9%之间,丁基羟基茴香醚(BHA)、二丁基羟基甲苯(BHT)、特丁基对苯二酚(TBHQ)的方法检出限分别为1.76 mg/kg、2.02 mg/kg、2.11 mg/kg。结论:该方法操作过程简单,无需净化,结果重现性好,灵密度高,回收率高,适用于广式腊肉中三种抗氧化剂含量的测定,能为广大的检测工作者提供一种检测腊肉中三种抗氧化剂的参考方法。     

食用油中5种合成抗氧化剂同时检测方法研究

建立了基于高效液相色谱的一种简单、快速、准确定量分析25份食用油中没食子酸丙酯(PG)、没食子酸十二酯(DG)、叔丁基对苯二酚(TBHQ)、丁基化羟基茴香醚(BHA)和二丁基羟基甲苯(BHT) 5种合成抗氧化剂的方法。结果显示,5种合成抗氧化剂(PG、DG、TBHQ、BHA和BHT)的质量浓度在10~70μg/m L范围内与色谱峰面积呈良好线性关系,相关系数均大于0.999,检出限为0.27~0.34μg/kg,加标回收率为84.56%~101.12%,相对标准差在1.27%~4.82%之间。该方法具有良好的精确度和准确度,且在13 min内可完成5种合成抗氧化剂的分离,能够适用于食用油中合成抗氧化剂的检测分析。     

高效液相色谱法测定食用油中抗氧化剂特丁基对苯二酚

目的 建立高效液相色谱法测定食用油中加入的抗氧化剂特丁基对苯二酚(TBHQ)含量的方法,并进行方法学验证.方法 将适量的供试品溶解于正己烷中,用乙腈分次萃取TBHQ,将含有TBHQ的乙腈溶液进行色谱分析并计算含量.结果 TBHQ色谱峰面积与浓度在1～100 μg/ml的范围内呈良好的线性关系(r=1.0000);方法的最低检测限为0.99 ng;定量限为5.94 ng.TBHQ的回收率为94.97%～104.0%(RSD=2.83%).结论 方法准确、灵敏、快捷.     

高效液相色谱-串联质谱检测食用植物油中TBHQ的研究

建立了高效液相色谱-串联质谱仪测定食用植物油中TBHQ的方法。建立了以ZORBAX Eclipse Plus C18 4.6×100mm,3.5μm为液相色谱柱、以硅小柱为固相萃取柱、以甲醇、1%乙酸水溶液为流动相、流速为1.0m L/min、通过HPLC-MS/MS系统中全扫描模式对TBHQ进行定性分析,多反应监测模式对其定量分析的液相色谱-串联质谱检测方法。结果表明:TBHQ在1~50ng/mL范围内线性关系良好(R=0.9999)检出限为0.31mg/kg,回收率为78.8%~90.8%。该方法操作简单,检出限低、灵敏度高,结果准确,有效的避免了假阳性,可用于食用植物油中TBHQ的检测。     

气相色谱-质谱联用法测定口香糖中BHA、BHT和TBHQ的探讨

利用气相色谱-质谱联用法测定口香糖中BHA、BHT和TBHQ的分析方法。样品经乙醇提取,TG-1701MS毛细管柱分离,选择离子监测模式(SIM)对目标化合物进行检测和确认。优化了样品前处理过程和色谱分离条件,建立了口香糖中BHA、BHT和TBHQ的气相色谱-质谱联用测定方法。该方法在0.05~0.5mg/m L浓度范围内,相关系数为0.9991~0.9997,方法的回收率为90.5%~98.2%,相对标准偏差为2.9%~4.9%。检出限为BHA1mg/kg,BHT0.5mg/kg,TBHQ1mg/kg。本方法净化效果好、灵敏度高、操作简单快速,适合于口香糖中BHA、BHT和TBHQ的定性和定量分析。