气相色谱-串联质谱法测定果汁中毒死蜱残留量的不确定度评定

目的评定气相色谱-串联质谱法测定果汁中毒死蜱残留量的不确定度。方法依据国家计量技术规范JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》对毒死蜱测定中的不确定度来源进行分析,通过建立数学模型量化不确定度分量,计算合成不确定度和扩展不确定度。结果本方法的不确定度主要来源于标准曲线的配制和样品的稀释过程。当果汁中毒死蜱残留量为41.1μg/kg,扩展不确定度为9.8μg/kg,毒死蜱残留量表示为(41.1±9.8)μg/kg(k=2)。结论该评定方法可用于气相色谱-串联质谱法对果汁中毒死蜱残留量的不确定分析。     

气相色谱法测定大豆中甲基毒死蜱残留量

目的 建立气相色谱法测定大豆中甲基毒死蜱的残留量的分析方法。方法 使用乙腈萃取样品, 经中性氧化铝柱去除杂质, VF-5毛细管柱分离, 气相色谱仪定量分析甲基毒死蜱在大豆中的残留量。同时, 与SN/T 2324-2009中的方法进行对比, 考察了本方法的线性、回收率、精密度、重现性。结果 本方法中甲基毒死蜱在0.15~25.0 μg/mL范围内的线性关系良好, 曲线方程为: Y=6.6185X?0.0090, r2=0.99910, 甲基毒死蜱的检出限为0.01 mg/kg, 定量限为0.03 mg/kg, 加标回收率为89.7%~97.0%, 相对标准偏差为1.92%~5.11%。结论 与国标方法对比, 本方法灵敏度高, 定量准确, 具有简单实用、效率高、成本低等优点, 适合大豆中甲基毒死蜱残留量的检测。     

气相色谱法测定蔬菜中8种有机磷农药的残留量

目的采用气相色谱法同时测定蔬菜中甲胺磷、氧化乐果、乐果、甲基对硫磷、毒死蜱、对硫磷、水胺硫磷和三唑磷8种有机磷农药的残留量。方法样品经乙腈提取后,经Agilent DB-17色谱柱分离,采用火焰光度检测器检测,以外标法定量。结果毒死蜱和乐果在0.25~5μg/m L,其他6种有机磷在0.025~0.5μg/m L浓度范围内具有良好的线性关系,检出限为0.006~0.023μg/m L;8种有机磷农药的回收率为97.6%~104.8%,相对标准偏差为0.98%~1.67%。结论该方法精确可靠,重复性、稳定性和分离效果好,可用于测定蔬菜中有机磷农药的残留量。     

毒死蜱在茶叶上的残留消解动态与使用安全性

目的探讨毒死蜱在茶园的使用安全性。方法采用室内检测和田间试验方法,对45%毒死蜱乳油在茶叶上的残留消解动态进行研究。样品采用含体积分数1%乙酸的乙腈溶液超声提取,分散固相萃取净化,气相色谱电子捕获法测定。结果在0.005~2.0 mg/L范围内,毒死蜱的质量浓度与其峰面积呈良好的线性关系,相关系数大于0.9990;添加浓度为0.01、0.2和1 mg/kg时,毒死蜱在茶叶中的平均回收率为81.7%~110.7%,RSD小于10%,检出限、定量限分别为0.003 mg/kg、0.01 mg/kg。施药剂量为有效成分540~1080 g/hm2时,毒死蜱在茶叶上的残留量与施药剂量密切相关,施药后初期残留量迅速降低,而后平缓下降,消解动态符合一级动力学反应模型,半衰期为3.78 d~4.16 d,施药后21 d,残留量小于0.1 mg/kg。结论毒死蜱为适于在茶园使用的农药品种,参照欧盟茶叶上毒死蜱的最大残留限量标准(MRL),45%毒死蜱乳油按常规方法喷雾,制剂有效成分用量不超过1080 g/hm2,施药1次,安全间隔期大于21 d,在茶叶上的残留是安全的。但由于毒死蜱在茶树上尚未登记,因此不建议在茶园中使用。     

气质联用法测定纺织品中乙二醇醚类的残留量

探讨气相色谱/质谱-选择离子监测方法同时检测15种乙二醇醚类有机溶剂残留量的可行性。该方法以甲醇为提取溶剂,45℃下超声提取纺织品中残留的乙二醇醚类有机溶剂,提取液直接进行气相色谱/质谱-选择离子监测法分析,外标法定量。试验表明,在信噪比(S/N)=3的条件下,各组分的检出限为30μg/kg~80μg/kg。在3个加标水平下,该方法的平均回收率为81.25%~95.22%,精密度为1.30%~4.76%(n=9)。认为该方法简便快捷,灵敏度高,检出限低,可完全满足纺织品中乙二醇醚类有机溶剂残留量检测工作的需要。     

QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定结球甘蓝中甲基毒死蜱农药残留不确定度评估

目的对QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定结球甘蓝中甲基毒死蜱农药残留进行不确定度评估。方法运用气相色谱-串联质谱法对结球甘蓝中甲基毒死蜱残留量进行测定,通过建立数学模型,分析测定过程的主要不确定度来源,对各个分量进行评估。结果不确定性的主要来源是标准溶液的配制、工作曲线的拟合及加标回收率引入。当甲基毒死蜱的残留量为0.041 mg/kg时,扩展不确定度为0.003 mg/kg (k=2)。结论该方法适用于气相色谱-串联质谱法测定甲基毒死蜱残留量的不确定度分析,可为农药残留测量结果的准确性提供科学可靠的依据。     

气相色谱法测定稻谷中3种有机磷农药残留量

采用气相色谱法对稻谷中3种有机磷农药敌敌畏、马拉硫磷、毒死蜱残留量进行测定。样品中农药残留用二氯甲烷提取,样液浓缩后注入气相色谱仪中,用毛细管柱进行分离,火焰光度检测器进行测定。结果显示,线性相关系数r=0.9994~0.9998,有机磷农药添加水平在0.1~0.3 mg/kg范围内,平均回收率为89.7%~103.6%,相对标准偏差为3.1%~7.5%之间,检出限为0.0054~0.0070 mg/kg。此方法的稳定性高,重现性好,可广泛应用于稻谷中农药残留的检测。     

毛细柱气相色谱法测定蔬菜中百菌清及拟除虫菊酯农药残留

采用毛细柱气相色谱法测定了蔬菜中百菌清、甲氰菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯的残留量。此方法样品前处理简单、色谱出峰时间短。检测结果表明,该方法回收率为87.38%~101.71%,相对标准偏差为3.18%~6.39%,最低检测浓度为0.19μg/kg~5.12μg/kg。实现了7种常用农药同时检测。     

鱼肉制品中多氯联苯的检测-气相色谱串联质谱法

建立了鱼肉制品中7种多氯联苯(包括PCB28,PCB52,PCB101,PCB118,PCB153,PCB138,PCB180)残留量的气相色谱-串联质谱的检测方法。该方法以PCB198为定量内标,在试样中加入内标,经水浴超声提取2h,并硫酸净化处理,再固相萃取柱净化,用气相色谱-串联质谱检测,内标法定量。本方法定量限为0.5μg/kg,线性范围为5~100ng/m L。多氯联苯添加水平为0.5~2μg/kg时,样品中的回收率在70%~105%之间。     

LC-MS测定火腿肠中4种硝基呋喃类代谢物残留

建立同时测定火腿肠中4种硝基呋喃类药物代谢物残留量的液相色谱-质谱方法。火腿肠样品均质后,用0.2 mol/L盐酸水解,经邻硝基苯甲醛衍生后过固相萃取小柱净化,收集洗脱液用氮气吹干定容后,采用多反应监测模式进行检测,同位素内标法定量。添加浓度为0.498 ng/mL~5.070 ng/mL时,4种硝基呋喃类药物代谢物的回收率为76.7%~109.6%,相对标准偏差为3.0%~8.9%。该方法灵敏度高,检出限低,准确性好,可用于火腿肠中硝基呋喃类药物代谢物残留量的测定。     

气相色谱法同时测定竹笋中毒死蜱、五氯硝基苯、氰戊菊酯和溴氰菊酯农药残留量

建立竹笋中毒死蜱、五氯硝基苯、氰戊菊酯和溴氰菊酯残留量同时测定的气相色谱检测技术。竹笋样品用乙腈提取,经PSA和石墨化碳黑净化,气相色谱电子捕获检测器(GC-ECD)检测,外标法定量。在0.05～0.80mg/kg的添加水平,4种农药的平均回收率在87.4%～117.8%之间,相对标准偏差在0.64%～5.52%,该方法的检出限为0.002～0.010mg/kg。该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的要求,可以对竹笋中这4种农药残留量进行有效监控。     

冷鲜肉中新霉素残留快速检测法的研究

建立高效液相色谱法检测冷鲜肉中新霉素残留量的方法,以甲醇含0.09 mol/L三乙胺和0.45 mol/L磷酸为流动相,流速1.0 m L/min,柱温35℃,进样10μL,在260、315 nm波长出检测。外标法定量的方法检出值为0.035 mg/kg,在添加水平为50 ng/g~250 ng/g范围内的平均回收率为81.98%~84.89%。表明该方法适用于冷鲜肉中新霉素残留的定量分析。     

单滴微萃取—气相色谱—质谱联用法检测食品中5种邻苯二甲酸酯类塑化剂

建立酱油、醋和果汁样品中5种邻苯二甲酸酯类(PAEs)塑化剂的单滴微萃取结合气相色谱—质谱联用检测方法。采用气相色谱—质谱仪进行测定。结果表明:5种邻苯二甲酸酯类塑化剂在1~10mg/mL范围内线性关系良好(r≥0.995);5种PAEs在3种样品基质中3个添加水平的平均回收率在75.4%~113.0%,日内精密度和日间精密度分别为2.4%~7.3%和1.9%~8.5%。5种PAEs中DBP检出率最大为100%,且检出量均超出GB 9685—2008规定的限值0.3 mg/kg。塑料袋、塑料瓶和纸盒包装样品中PAEs的量高于玻璃瓶包装的样品。该方法操作简单,快速,灵敏度高,可以满足酱油、醋和果汁等类样品中PAEs的检测要求。     

液相色谱串联质谱法测定茶叶中氯虫苯甲酰胺残留量

目的 建立液相色谱-串联质谱法检测茶叶中氯虫苯甲酰胺残留量的方法。方法 样品采用乙腈振荡超声提取, HLB固相萃取柱净化, 液相色谱串联质谱检测, 外标法定量。结果 方法的线性范围为0.50~ 20.00 ng/mL, 相关系数r2大于0.999; 检出限为 0.05 μg/kg, 定量限为0.17 μg/kg。在不同基质中, 氯虫苯甲酰胺在0.20、0.40、2.00 μg/kg添加水平下的平均回收率为79.25%~88.42%, 相对偏差为1.50%~7.10%。结论 该方法具有快速简便、灵敏度高、准确性强等特点, 适用于茶叶中氯虫苯甲酰胺残留量的检测。     

气相色谱法同时检测苹果中的6种农药残留的分析

建立气相色谱法测定苹果中氟啶脲、毒死蜱等6种农药残留检测的方法。此方法采用乙腈提取苹果中氟啶脲、毒死蜱等6种农药,用氨基柱对样品进行净化,利用气相色谱作为检测手段,ECD检测器进行定性定量分析。研究表明:测定苹果中6种农药残留含量重复性试验相对标准偏差为1.97%~4.92%,定量限为0.002 mg/kg~0.04 mg/kg,检出限为0.000 5 mg/kg~0.02 mg/kg。6种农药在0.05 mg/kg~2.0 mg/kg范围内线性关系良好,r值均大于0.999。此方法检测苹果中氟啶脲、毒死蜱等6种农药残留检测准确,可行,符合国家标准要求。     

微波萃取-GC/MS-MS测定乙二醇醚类有机溶剂

建立了气相色谱/串联质谱方法,测定纺织品中残留的15种乙二醇醚类有机溶剂。该方法以乙醇为萃取溶剂,100℃下微波萃取纺织品中残留的乙二醇醚类有机溶剂,萃取液直接进行气相色谱/串联质谱分析,外标法定量。在信噪比(S/N)为10的条件下,各组分的定量下限为5~20 mg/kg。在三个加标水平下,平均回收率为81.7%~94.5%,相对标准偏差为2.1%~6.8%。该方法简单快速,可满足纺织品中乙二醇醚类有机溶剂残留量检测的技术要求。     

固相萃取-气相色谱-质谱法检测食品中 腐霉利的残留量

目的建立固相萃取-气相色谱-质谱法检测食品中腐霉利的残留量。方法样品提取采用浸渍-振荡法,采用石墨化碳黑固相萃取小柱和中性氧化铝固相萃取小柱对不同来源(植物源性和动物源性)的样品溶液进行净化和萃取,然后经气相色谱-质谱法分析腐霉利的残留量。结果在0.005~1.0?g/m L范围内,腐霉利呈现良好的线性关系(r=0.9998)。茶叶、葡萄酒、猪肝样品分别按0.01~0.10 mg/kg添加3个水平的标样,回收率在81.4%~103.6%之间,RSD为3.5%~8.2%,检出限分别为0.025、0.01、0.025 mg/kg。结论该方法可适用于食品中腐霉利残留量的检测。     

气相色谱-质谱法测定东北人参中9种农药残留

采用气相色谱-质谱法建立对东北人参中9种农药残留的测定方法。采用70%乙醇溶液提取人参中的五氯硝基苯、腐霉利、毒死蜱、甲基毒死蜱、噁霜灵、三唑醇、乙草胺、丙环唑、甲基立枯磷9种农药残留,通过环己烷萃取进行精制,利用气相色谱进行分离,质谱进行定量测定。研究结果显示农药组分的回收率在78.2%~122.4%,相对标准偏差均不大于5%,定量限为0.007 mg/kg~0.082 mg/kg。回收率情况表明,该方法用于人参样品的农药残留检测效果良好。采用本方法对中国东北地区收集的10批人参样品的农药残留进行了检测,样品农残检出率从高到低的顺序为五氯硝基苯腐霉利丙环唑乙草胺毒死蜱甲基立枯磷甲基毒死蜱噁霜灵三唑醇。该方法快速简便,经济且具有较高的灵敏度,可以应用于人参药材及其提取物的农药残留检测之中。     

纸质食品接触材料中七种多氯联苯的气相色谱法测定

采用正己烷匀浆提取,浓硫酸净化,气相色谱电子捕获检测器检测,建立了纸质食品接触材料中七种多氯联苯残留的检测方法。七种多氯联苯检测的线性范围介于0.002~0.200 mg/L之间,加标回收率为81.6%~112.2%,相对标准偏差为2.1%~4.5%,定量限均为0.01 mg/kg。检测了30余份纸质食品接触材料,均未检测出7种多氯联苯。该方法适用于纸质食品接触材料中七种多氯联苯的残留量分析。     

基质固相分散-气相色谱检测菊花中有机磷农药残留

建立菊花中14种有机磷农药残留量的气相色谱分析方法。样品用乙腈-丙酮(4:1,V/V)提取,经基质固相分散技术净化,以乙腈-甲苯(3:1,V/V)洗脱,气相色谱-火焰光度检测,外标法定量。在0.05～1.0mg/kg的添加水平,14种有机磷的平均回收率在84.54%～108.54%之间,相对标准偏差在0.66%～6.31%,该方法的检出限为0.01～0.04mg/kg。该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求。采用所建立方法测定了黄山贡菊、杭白菊和胎菊3种代表性菊花中14种有机磷农药残留量,结果表明,黄山贡菊检出乐果1.68mg/kg、毒死蜱0.17mg/kg、硫环磷0.28mg/kg,杭白菊检出毒死蜱0.09mg/kg,胎菊检出乐果0.25mg/kg、毒死蜱0.14mg/kg、伏杀磷0.08mg/kg。