鸡肉中多种喹诺酮类兽药残留量的高效液相色谱测定研究

建立了一种测定鸡肉中氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星兽药残留的高效液相色谱法。样品经乙腈提取，正己烷液一液分配去除蛋白和脂类物质，旋转蒸发除去乙腈，乙腈与水溶解残渣，过微孔滤膜，采用高效液相色谱荧光检测，外标法定量。氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星在0．05～1．2μg／ml浓度范围内线性良好，相关系数为0．9997～0．9999。在0．05～1．0mg／kg浓度范围内，平均加标回收率在78．3％～101．8％之间，相对标准偏差为3．89％～12．43％。方法的最低检出限氧氟沙星为0．0037mg／kg、诺氟沙星为0．0037mg／kg、环丙沙星为0．0035mg／kg、恩诺沙星为0．0022mg／kg。该方法简便、快速，可满足鸡肉中多种唆诺酮类兽药残留量的检测。     

气相色谱法测定全氟辛磺酸化合物

采用快速溶剂萃取法，用甲苯、甲醇提取待测物，利用气相色谱法进行测定，外标法定量，建立了纺织品中三种全氟辛烷基磺酸化合物（PF0s）的检测方法。该方法的最低检出限、线性范围和回收率分别为：全氟辛磺酸6．51tw：／kg、13．0～208．3彬蚝和77．35％～111．60％；N-乙基全氟辛磺酸胺1.28μg／kg、1.6～80．0μg／kg和83．02％～113．88％；全氟辛磺酰氟0．25tμg／kg、1．2～98．5μg／kg和89.02％～104.67％。     

纺织品的毒杀芬残留量测定

纺织品及其材料试样经正己烷超声波提取，提取液浓缩定容后，用GC-ECD，或用GC-MS测定其毒杀酚的残留量，外标法定量。采用选择离子检测进行阳性确证。毒杀芬添加水平在0．5～2．00mg／kg时，该方法回收率为85.3％～100．4％；精密度为4．43％～11．78％；方法测定最低限GC—ECD为0．2mg／kg。GC—MSD为0．5mg／kg，各项指标均满足有关要求。     

GC-MS法测定纺织品中77种农药残留量

采用正己烷-乙酸乙酯（1：1）两次超声波提取样品，提取液经氟罗里硅土（Florisil）固相柱净化，浓缩定容后，用气相色谱-质谱仪（GC—MS）测定，外标法定量，选择离子检测进行阳性确证。分析试验的敌敌畏等77种农药添加水平在0．5～2．00mg/kg时，该方法回收率为64．3％-97．9％，精密度为5．43％～13．56％，测定低限为0．02～0．20mg／kg，各项指标均满足有关要求。     

纺织品有机氮农药残留量的LC-MS/MS测定法

采用液相色谱-质谱（LC—MS／MS）法测定纺织品及其材料中8种有机氮农药残留量。纺织品试样用甲醇超声波提取，提取液浓缩定容后，用液相色谱-质谱（LC—MS／MS）法测定，外标法定量。采用选择离子进行阳性确证。8种有机氮添加水平在0．5mg/kg～2．00mg/kg时，该方法回收率为84．3％～98．8％，精密度为2．76％～9．32％，方法测定低限为0．10mg／b，各项指标均满足有关要求。     

高效液相色潜法（HPLC）测定纺织品中甲萘威残留量

纺织品试样经甲醇超声波提取，样液浓缩定容后用高效液相色谱（HPLC）仪测定，外标法定量，经前处理条件试验、液相色谱条件选择试验、回收率试验和精密度试验。结果表明，该方法回收率为85．8％～94．2％，相对标准偏差为4．36％～7．51％，测定低限为0．10mg／kg；各项技术指标均能满足检测需要。     

LC-APCI-MS同时检测猪肉中7种磺胺类药物残留

为检测猪肉中磺胺类药物残留，建立了猪肉中7种磺胺类药物残留的LC—APCI—MS同时测定方法；样品经过匀浆、酸性甲醇超声波提取、柱净化后进行液相色谱-大气压化学电离-质谱分析；采用Zorbax XDB C18色谱柱，以均含0．2％乙酸的水和甲醇为流动相进行梯度洗脱，外标法定量；7种磺胺类药物的加标回收率为61，0％～114．7％（添加水平为1μg／kg，5pg／kg，10μg／kg），方法精密度1.5％～15.3％，方法检出限为3.92μg／kg～4.20μg／kg。     

纺织原料中硫丹、丙溴磷残留量同时测定方法的研究

样品中的α-硫丹、β-硫丹和丙溴磷经石油醚提取、浓缩，正己烷定容后，用配有电子俘获检测器的气相色谱仪（GC／ECD）测定，外标法定量；讨论了纺织原料中α-硫丹、β-硫丹和丙澳磷同时提取测定的各项技术条件，针对苎麻、棉花等代表性天然纺织原料进行加标回收试验，方法的测定低限分别为：α-硫丹0．005mg／kg，β-硫丹0．005mg／kg，丙溴磷0．05mg／kg。加标回收率：α-硫丹80．0％～100％，β-硫丹88．0％～106％，丙溴磷96．6％～116％。     

GPC净化处理在测定拟除虫菊酯残留量中的应用

纺织品试样经正己烷超声波提取，提取液浓缩后用凝胶渗透色谱（GPC）净化，用气相色谱一质谱仪（GC-MSD）测定，外标法定量，采用选择离子检测进行阳性确证。氯氰菊酯等拟除虫菊酯添加水平在0．5—2．00mg／ks时，该方法回收率为80％～102％，精密度为4．88％-9．98％，方法测定低限为0．05mg／kg，各项指标均满足有关要求。     

GC-MSD法测定纺织品中含氯苯酚残留量

采用气相色谱-质谱联用法（GC-MSD），测定及确证纺织品中含氯苯酚残留量。用碳酸钾溶液提取试样，提取液经乙酸酐乙酰化后以正己烷提取，用配有质量选择检测器的气相色谱仪，采用选择离子检测进行确证，外标法定量。五氯苯酚和四氯苯酚添加水平在0．05～2．00mg／kg时，该方法平均回收率为88．8％～97．3％，精密度为2．41％～6．74％，方法测定低限为0．05mg／kg，各项指标均满足有关要求。     

曲虫治理效果分析

通过对曲虫治理应用研究效果的分析 ,结果表明 :质量效果提高 7% ,糖化力效果提高 80 % ,综合效果提高 92 7%。     

女套装上衣尺寸自动生成系统的建立与实现

针对服装打版系统智能化程度低的现状,设计了服装尺寸自动生成系统.量取女套装上衣经典款式样板的细部尺寸参数,采用非线性主成分分析法对女套装上衣样板各特征指标的权重进行提取,利用多元回归分析建立服装结构设计数学模型.建立样板尺寸自动生成的理论模型,并通过编程加以实现.建立3层模糊综合评判模型对系统进行测试,实验结果表明,该...     

有梭织机稀密路织疵成因分析

从有梭织机打纬过程中织机构件的位置和状况对纬纱之间距离的影响出发,推导出纬向密度计算公式,直观分析了影响纬向密度的各种因素,提出了为减少稀密路织疵在国产老织机上采取的几项改进措施：采用弹簧回综、机外送经、电子驱动、导布辊加压等装置。     

两种脂肪酸聚甘油酯(PGE)的性质比较

脂肪酸聚甘油酯(Polyglycerol esters of fatty acids,简写为PGE)在常温下有半固态和固态两种存在状态,本文通过对分别添加这两种PGE的软冰淇淋基料进行粘度、pH、粒径分析和垂直扫描分散稳定性分析(Turbiscan),发现半固态PGE的添加量为0.2%时,乳状液的粘度最低,粒径最小,稳定性最好;固态PGE的添加量为0.4%时.乳状液的粘度最低,粒径最小.通过比较发现,两种PGE对基料的影响有很大差别:半固态PGE能使乳状液的粒子更小,并能有效延长乳状液的稳定性;而固态PGE由于其熔点较高,可以促进脂肪结晶.     

制革清洁化技术的进展

就皮化材料与清洁化制革的关系、目前传统制革工艺中存在的严重污染问题及针对这些问题近年来采取的新的方法进行了探讨,指出清洁化是我国制革行业的必由之路,清洁化制革工艺与皮化材料的关系非常密切,只有研发出相应新型的、高吸收的、功能型的、易降解型的各类化工材料,才合乎清洁化生产的要求。在制革工艺中采用生物酶制剂辅助浸水脱脂、无硫脱毛与无灰浸碱工艺、无铵脱灰/碱等改造传统工艺,减少污染;采取高吸收铬鞣、无铬或少铬鞣制,提高铬的吸收率或克服铬鞣的弊端;在染整中,合成并采用助剂辅助染料、复鞣剂和加脂剂等的吸收与结合。这几方面通过集成应用,方可减轻制革的污染,实现清洁化生产。同时,就皮革固废物的利用及水的循环使用问题提出些看法。     

葵花籽油中酸价测量结果的不确定度评价

目的 分析食用油中酸价测定的不确定度来源并建立不确定度评定方法, 为检验数据的可靠性和准确性提供参考。方法 依据GB 5009.229-2016《食品安全国家标准 食品中酸价的测定》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》建立数学模型, 计算各变量的不确定度, 最终计算扩展不确定度。结果 结果显示, 样品中酸价的扩展不确定度为U=1.764×10?3 mg/g, 样品中酸价含量为(0.16±0.002) mg/g(置信水平95%, 包含因子k=2)。结论 在测定过程中, 测量重复性对总的不确定度影响最大, 其次是滴定管的体积。     

油茶压榨饼粕残油浸提工艺优化

以油茶籽压榨后的饼粕为原料,采用有机溶剂法对其残留茶油进行浸提,并对浸提工艺进行研究。通过单因素试验重点探讨溶剂、料液比、浸提温度、浸提时间等因素对油茶饼粕残油提取率的影响,并采用正交试验确定最佳浸提工艺条件。结果表明,油茶饼粕采用石油醚作为浸提溶剂,在提取温度60℃、料液比1∶8(m∶V)、提取时间7h的浸提条件下,油茶压榨饼粕残油提取率可达8.72%。     

微胶囊化功能性番茄红素产品的高效液相色谱测定法改进

采用高效液相色谱法测定微胶囊化功能性番茄红素产品中的番茄红素(片剂、胶囊或软胶囊)。样品用二甲基亚砜溶解破膜,以1%BHT-二氯甲烷提取释放出的番茄红素,用HPLC检测番茄红素的含量。方法线性范围为0 70μg/mL,r=0.9996,最低检出浓度为0.30μg/mL,加标回收率为90%107%,相对标准偏差为小于10%。本方法简便,耗时短,试剂消耗少,且结果准确可靠,对功能性食品中微胶囊化番茄红素的测定提供了一种较好的解决方法。     

精梳小卷粘卷的原因初探

从原料、气候、预并工艺、条并卷联合机和精梳机五个方面分析了精梳小卷粘卷的原因,并分别找出了整体粘卷和边缘粘卷的原因,提出消除粘卷的措施为：控制精梳准备工序的牵伸倍数、控制精梳工序的温湿度、正确选择成卷压力、采用防粘装置、改进精梳机承卷辊等。     

造纸机湿段真空系统的设计

造纸机湿段真空系统可以是:总的真空系统或各真空点独立的真空系统。采用正确的技术参数来设计真空系统,可对造纸机湿段效能的发挥,提供重要和必要的条件。本文介绍了一些设计参数与工厂实例。