分光光度计法快速测定牛乳及乳粉中硫氰酸钠的含量

本法采用分光光度计法快速测定牛乳及乳粉中硫氰酸钠的含量。方法:样品经三氯乙酸溶液提取,与三氯化铁生成血红色的硫氰酸铁络合离子,在最大吸收波长处测定其吸光值,根据标准曲线确定硫氰酸钠的含量。结果表明:在浓度1~30μg/m L,波长为457nm时,测得的吸光度线性关系良好。加标回收率在92.5%~112.5%,精密度在0.34%~1.87%,牛乳的方法检出限为3.83 mg/kg,乳粉的方法检出限为7.65 mg/kg。基于显色稳定性,方法要求标准溶液和样品溶液显色后在15min内完成检测。该方法使用仪器设备简单,操作方便,成品低,实验时间短,特别适用于乳制品中硫氰酸钠含量的快速检测。本方法可应用在各奶粉制品企业对大批量原料乳进行快速检验和质量验收。     

2013年河北省159份生乳中硫氰酸盐含量分析

目的了解河北省生牛乳中硫氰酸盐含量情况。方法遵循代表性、随机性和适时性的采样原则,采得全省范围内2013年159份生乳样品,按照食品中硫氰酸钠测定的标准操作程序,采用离子色谱法进行硫氰酸盐含量测定。结果 111份样品检出硫氰酸盐,48份未检出,检出含量最高为6.45 mg/kg,P50为1.32 mg/kg,P95为2.94 mg/kg。结论 159份生乳样品中硫氰酸盐含量均低于GB 2760—1996《食品添加剂使用卫生标准》中规定的硫氰酸钠添加量(≤15 mg/kg),河北省生乳中硫氰酸盐污染情况相对较轻。     

乳制品中硫氰酸钠快速检测方法的优化

研究了乳制品中硫氰酸钠的快速检测方法及方法的改进。在原本显色剂三价铁离子显色的基础上,引入了指示剂结晶紫、罗丹明B。结果表明,在硫氰酸钠显色定性检测中,引入指示剂后,目标物含量较少的乳制品显色结果更易分辨,提高了硫氰酸钠定性试验的准确度和灵敏度。     

分光光度法测定乳及乳粉中的硫氰酸钠

研究了使用分光光度法测定乳及乳粉中的硫氰酸钠及乳及乳粉中硫氰酸钠的测定条件,获得了较好的结果。本方法的回收率在92.0%~99.5%之间,标准曲线的回归方程的相关系数r=0.9998,RSD≤4.51%。乳最低检出限为0.05 mg/L;乳粉最低检出限0.5 mg/kg。本文研究的测定方法操作简便、测定成本较低、准确度高,可用于乳及乳粉中硫氰酸钠的定量测定。     

生鲜牛乳中硫氰酸钠的风险评估研究

采用离子色谱法对上海地区的500批次生鲜牛乳中硫氰酸钠含量进行检测。结果表明：生鲜牛乳中硫氰酸钠含量总体情况符合Pearson5分布（皮尔逊V型分布）,90％的数据分布在0．2—3．71mg／kg之间,最小、最大、平均含量分别为0．2、9．66和1．5mg／kg。基于乳制品中硫氰酸钠的每日摄入量和点评估方法得到硫氰酸钠的膳食暴露量为2．0μg／kg标准人每日,结合相关的硫氰酸钠的风险评估研究,表明本研究中上海地区生鲜牛乳中的硫氰酸钠的含量属于正常的生理浓度,对人体正常膳食无健康影响。     

基于线扫描拉曼高光谱系统的奶粉中硫氰酸钠无损检测

搭建一套线扫描拉曼高光谱成像系统,探索针对大面积奶粉样本的硫氰酸钠快速无损检测。首先测量硫氰酸钠产生的拉曼信号在脱脂奶粉层中的穿透情况,然后制备10?种不同硫氰酸钠质量分数的奶粉混合样本并采集拉曼高光谱图像,通过高斯窗平滑法和自适应迭代惩罚最小二乘基线校正方法对拉曼光谱进行预处理。预处理后提取2?068.48?cm－1位移处的单波段图像进行分析,结合二值图像最终获得了样本中硫氰酸钠颗粒的含量以及空间分布。结果显示,在2?068.48?cm－1单波段图像中,感兴趣区域内所有像素点的拉曼强度平均值随着硫氰酸钠含量的增加呈线性增长,其决定系数R2达到了0.991?5。二值图像中,感兴趣区域内所有硫氰酸钠检测点之和呈指数增长趋势。在本实验方法中,单次检测奶粉样本的总面积达到80?mm×80?mm,检测时不接触、不破坏样本,无需借助化学试剂。奶粉混合样本中硫氰酸钠颗粒的检测限可达0.01%。研究结果表明,拉曼高光谱成像系统能够快速、无损且大面积地检测出奶粉中的硫氰酸钠,并且可以直观地展示硫氰酸钠颗粒的具体分布,在实际检测应用中该方法具有巨大潜力。     

分光光度法测定乳制品中硫氰酸钠的含量

将乳制品样品经三氯乙酸溶液提取,过滤加硝酸酸化,再加入硫酸铁铵溶液,生成硫氰酸铁络合离子,使溶液呈血红色,在最大吸收波长处测定其吸光值,根据吸光度曲线确定硫氰酸钠含量。结果显示:硫氰酸钠浓度为1~30 mg/L、460 nm波长时,吸光度呈良好线性关系,奶粉和牛奶的相对标准偏差分别为3.47%和2.23%,加标回收率为98.6%~99.7%。考虑到显色的稳定性,标准溶液显色后应该在30 min内进行检测。利用分光光度法测定乳制品中的硫酸氢钠,具有操作简便、回收率高、实验成本低、分析周期短、结果准确等优点,适合在广大中小企业推广使用。     

分光光度法测定乳与乳制品中硫氰酸钠的含量

研究了硫酸铁铵分光光度法测定乳与乳制品中硫氰酸钠的含量.方法:样品加三氯乙酸溶液和双氧水溶液置60℃水浴进行蛋白沉淀后,过滤,取滤液加硝酸酸化,再用硫酸铁铵溶液进行显色,在465nm处测定其吸光值,用标准曲线法测其含量.结果:本方法的线性范围为1.00mg/L～20.0mg/L,以吸光值0.02作为检出限,则液体的检出限为3mg/L、固体的检出限为6mg/kg,奶粉和鲜奶的相对标准偏差分别为3.80%和2.43%,本方法回收率在98.6%～99.7%之间.检测结果与离子色谱法检测结果比较的相对偏差均在10%以内.鉴于显色稳定性,方法要求标准溶液和样品溶液显色后分别在15min和30min内完成检测.本方法具有操作简便,结果准确等优点,对乳与乳制品中硫氰酸钠的控制具有重要意义.因本方法使用的紫外分光光度仪非常普及,很适合在广大中小企业推广.     

上海生鲜牛乳中硫氰酸钠生理浓度调查及主要影响因素研究

针对生鲜牛乳中硫氰酸钠存在的质量安全风险隐患并确定其主要影响因素,在上海地区开展了生鲜牛乳中硫氰酸钠质量分数的正常生理浓度调查。通过已建立的高效液相色谱法对上海市20家奶牛场2012年每月一次的采样检测。根据实验结果,本次调查的生鲜牛乳中硫氰酸钠质量分数符合Poisson4分布,均值为4.16 mg/kg,95%置信区间内的质量分数范围在1.21~7.72 mg/kg。其质量分数变化规律与饲喂十字花科类植物季节一定相关性,因此选取20头健康产奶乳牛分4组进行了动物实验,实验结果表明饲喂十字花科类植物与生鲜牛乳中硫氰酸钠质量分数有显著正相关,是上海地区生鲜牛乳中硫氰酸钠质量分数的主要影响因素。     

奶粉中硫氰酸钠检测方法的对比与讨论

以市售婴幼儿配方奶粉为样本,选用离子色谱法(IC)与紫外分光光度法(UV)分别检测其中硫氰酸钠含量,硫氰酸钠含量在6.1～51 mg/kg之间。离子色谱法的检测值普遍高于紫外分光光度法的检测值,偏高范围在101%～110%之间。离子色谱法更能准确体现婴幼儿配方奶粉中硫氰酸钠含量。     

铁盐法定量检测原料乳中硫氰酸盐

研究原料乳中硫氰酸钠定量检测方法,原料乳样品经过蛋白沉淀后,向滤液中加入铁盐溶液,样液的颜色变化与硫氰酸盐掺入量有关,通过样液的吸光度计算出硫氰酸盐含量。通过对标准溶液线性关系、检出限、回收率、重复性的验证,以及与离子法的对比实验,结果表明,该方法用于检测原料乳中硫氰酸根质量浓度在30mg/L 以下具有良好的线性、回收率、重现性,方法操作简单、结果准确,适用于乳品企业进行原料乳质量检验。     

高效液相色谱法测定牛奶中硫氰酸钠含量

目的采用高效液相色谱法检测牛奶中硫氰酸钠含量。方法样品用5 m L乙腈沉淀蛋白质,上清液过C_(18)柱净化。以磷酸缓冲溶液(pH=7.0):乙腈(95:5,V:V)作为流动相,C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分析,柱温30℃±2℃,流速1.0 m L/min,以紫外检测器分析样品。结果该方法对牛奶中硫氰酸钠有较高的提取率,质量浓度范围在5~100 mg/L内线性较好(r~2=0.9995),检测限1.0 mg/kg,回收率90%。结论该方法具有预处理简单、灵敏度高的优点,满足对牛奶中硫氰酸钠含量的检测要求。     

离子色谱法测定婴幼儿配方米粉中硫氰酸钠

建立了一种简单、快捷测定婴幼儿配方米粉中硫氰酸钠的离子色谱分析方法。样品用水提取后使用甲醇沉淀淀粉类杂质,离心后取上清液过On Guard RP柱净化后,经Ion Pac AS16离子色谱柱（含AG16保护住）分离,用KOH淋洗液自动发生器进行梯度淋洗,抑制器采用外加水模式,电导检测器检测。结果表明硫氰酸钠在0.010～10.0 mg/L范围内线性关系良好（相关系数R2为0.999 0）,方法的检出限为0.27 mg/kg,定量限为0.9 mg/kg,回收率为80.5%～98.1%,日内精密度试验相对标准偏差（RSD）（n=5）为1.8%～4.7%,日间精密度试验RSD（n=5）＜5%。将该方法应用于20个样品的检测,其中5个样品检出硫氰酸钠,含量0.95～2.04 mg/kg。该方法具有净化效果好、定量准确、灵敏快速的特点,适用于婴幼儿配方米粉中硫氰酸钠的检测。     

用比色法检测腈纶硫氰酸钠含量

(一) 腈纶短纤维硫氰酸钠的含量目前都按FJ508—82方法测定。此方法看似简单,但真正做好却不容易。一是所用0.05N硝酸汞标准溶液应如何标定,在化学试剂基础标准中未作明确规定。因此各单位采用的具体方法不统一,使标定结果有可能出现差异。另一点是用铁明矾作指示剂滴定时,溶液颜色是逐渐变淡至无色的,终点很不明显。特别是测定试样时所得溶液往往很混浊,终点更不易掌握。以上两点都会对测定结果造成误差。     

腈纶废硫氰酸钠的高温净化除杂

对硫氰酸钠除杂的基本方法进行了简要回顾。论述了硫氰酸钠高温净化除杂的基本原理,以此原理为基础建立起高温净化除杂的新型实施方法。结果表明,利用高温净化除杂方法,可以把硫氰酸钠中的有机杂质全部去除干净。指出这一方法必将成为今后硫氰酸钠除杂的最有效的方法之一。     

高效液相色谱法测定乳及乳制品中硫氰酸钠的含量

以乳及乳制品为原料,利用高效液相色谱法检测其中硫氰酸钠的含量。实验主要针对各类乳制品各成分指标的差异,建立不同提取净化提取方法。样品经离心沉淀蛋白后,利用碱性氧化铝小柱去除氨基酸、维生素等。以磷酸盐缓冲液:乙腈=95∶5(pH=7.00±0.02)作为流动相,在218nm下,通过Durashell HLP C18色谱柱(4.6*250mm,5μm),柱温30℃,流速为0.8mL/min,采用紫外检测器分析样品。结果显示:该方法对乳及乳制品中硫氰酸钠有较高的提取率,回收率均在80%以上。     

异硫氰基甲酸甲酯的合成技术研究

异硫氰基甲酸甲酯是杀菌剂甲基硫菌灵的关键中间体,目前工业合成方法均是采用乙酸乙酯、丙酮等有机溶剂法,文章通过采用水替代有机溶剂合成此中间体,研究了硫氰酸钠与水的配比,滴加温度及滴加时间,实验确立了合成异硫氰基甲酸甲酯的最佳原料配比及温度、时间,实验结果表明在最佳条件下得到的异硫氰基甲酸甲酯用于合成甲基硫菌灵含量稳定在98%以上。     

奶粉中硫氰酸钠质量分数的测定与分析

建立了奶粉中硫氰酸钠的离子色谱(IC)分析方法。样品经提取净化后,采用Dionex IonPac AS16阴离子分析柱进行分离,电导检测器进行检测。结果表明,在0.1~100.0 mg/L质量浓度范围内,硫氰酸钠线性相关系数r为0.9995,加标回收率为92.0%~100.5%,该方法准确可靠。采用该方法对市场随机抽取的多种奶粉样品进行测定,发现奶粉中硫氰酸钠质量分数在0~41 mg/kg之间波动,质量分数的平均值为14.26 mg/kg,标准偏差为9.68%。     

化纤检验用标准溶液的配制和标定

化纤检验,多采用滴定分析方法,例如测定维纶的缩甲醛化度、粘胶残硫量以及腈纶的硫氰酸钠含量。现将常用的碘标准溶液,硝酸汞标准溶液的配制方法和标定方法介绍如下。一、碘标准溶液的配制采用标定法,先配制一种近似所需浓度的碘溶液,然后用已经用基准物质重铬酸钾标定的硫代硫酸钠标准溶液标定它的准确浓     

氟离子选择电极法测定砖茶中氟含量的稳定性研究

目的 探讨氟离子选择电极法测定砖茶氟含量的稳定性, 为该方法的校准提供理论数据。方法 样品经沸水提取、缓冲溶液消除离子及酸度的干扰后, 采用氟离子选择电极法测定砖茶试样中氟含量。结果 缓冲溶液(TISAB)离子强度、试样用量、电极、搅拌速度、过滤条件等实验因素对样品氟含量测定结果影响极显著, 其中以含柠檬酸钠120 g/L(TISAB-2)的缓冲液测定结果较准确, 且与国标法(TISAB-GB)测定结果差异不显著; 试样用量为0.25 g时, 样品中氟含量值较高, 为490.73?6.36 mg/kg, 测定结果准确; 新电极较旧电极测定结果稳定性好; 中、高转速较低搅拌速度测定结果稳定可靠; 定性过滤条件下的测定结果优于不过滤和定量过滤。结论 在优化的实验条件下, 氟离子选择电极法测定样品中氟含量, 结果较为准确, 稳定可靠, 适用于砖茶中氟含量的测定。