低取代度淀粉丁二酸酯的制备

以玉米淀粉为原料,丁二酸酐为酯化剂,以水为媒介,氢氧化钠为催化剂对低取代度淀粉丁二酸酯的制备工艺进行了研究.考察了丁二酸酐用量、反应时间、反应温度、反应pH值对低取代度淀粉丁二酸酯取代度的影响.实验结果表明,丁二酸酐用量增大,淀粉丁二酸酯取代度随之增加;反应时间、反应温度和反应pH值对淀粉丁二酸酯取代度的影响曲线呈抛物线形状,存在较佳值,较佳工艺条件为:反应时间50 min、反应温度30℃、反应pH值9.0;玉米淀粉经酯化后,其糊化温度降低,糊液透明度提高,糊液黏度增大.采用酸碱滴定法测定淀粉丁二酸酯的取代度.以水为媒介,制备低取代度淀粉丁二酸酯方法可行.     

硬脂酸三乙醇胺酯的合成优化

在硬脂酸三乙醇胺酯的合成中,控制其单、双、三酯季铵盐的含量是影响产品作为柔软剂性能的关键.通过单因素分析、正交实验极差分析,阐述了反应物的投料比、反应温度、催化剂用量等因素对反应时间和单、双、三酯含量的影响,确定了酯胺化反应的优化工艺条件,即温度190℃,投料比M(硬脂酸):M(三乙醇胺)=1.8:1.0.催化剂用量为0.1%.     

硬脂酸三乙醇胺酯季铵盐的合成

在硬脂酸三乙醇胺酯季铵盐的合成中,控制其单、双、叁酯季铵盐的含量是影响产品作为柔软剂性能的关键.利用1H-NMR对硬脂酸三乙醇胺酯中单、双、叁酯含量进行分析,研究了反应物的摩尔比、反应温度、催化剂用量、搅拌转速、氮气用量等因素对反应进程和单、双、叁酯含量选择性的影响,确定了酯胺化反应的优化反应条件;对于季铵化反应,以季铵盐中阳离子活性物含量为标准,通过正交试验确定了优化的反应条件.     

辛烯基琥珀酸大蒜多糖酯的制备工艺研究

以自制大蒜多糖(GP)为原料,研究了由辛烯基琥珀酸酐制备大蒜多糖酯的工艺条件,以了解影响大蒜多糖酯取代度的反应因素.探讨了反应温度、反应时间、反应pH、大蒜多糖浓度等因素对产品取代度的影响,并通过正交实验确定了最佳工艺参数,即:GP溶液浓度20%.体系pH9.0-9.5,反应温度40℃,反应时间7h.在此工艺条件下,产品取代度为0.0239.     

硬脂酸淀粉酯的酶促合成及其乳化稳定性

硬脂酸淀粉酯是通过淀粉酯化而得到的乳化剂,它是由淀粉及其衍生物与硬脂酸、硬脂酸甲酯、硬脂酸酰氯或硬脂酸酸酐反应得到的酯化产品.硬脂酸淀粉酯由于疏水性有机碳链的引入,淀粉的疏水性增加,使之具备了亲油和亲水的双亲性质,可广泛应用于日用化学、食品、纺织化工,生物降解材料、医药等工业.目前合成硬脂酸淀粉酯所用方法主要是水媒法、溶剂法、熔融法等.本实验采用脂肪酶LipozymeTL IM为催化剂,马铃薯淀粉与硬脂酸为反应底物、焦磷酸钠为辅助剂,合成硬脂酸淀粉酯.在脂肪酶添加量为淀粉质量10%的条件下,考察了底物比,辅助剂用量,反应时间,反应温度对酯化效果的影响,确定了酶法合成硬脂酸淀粉酯的最佳条件:淀粉6.0g,硬脂酸20.0g,焦磷酸钠1.5g,反应时间42h,反应温度65℃,制得取代度为0.036的淀粉酯产品.所得淀粉酯具有良好的乳化能力.     

环保型抗紫外线剂的合成及应用

研究了以水杨酸甲酯、双酚A为主要原料,有机锡为催化剂合成水杨酸双酚A酯的工艺,探讨了不同反应温度、反应时间、物料比等因素对反应的影响和水杨酸双酚A酯对不同织物的防紫外线辐射能力.     

磷钨酸镧催化合成香料乙酸正丙酯

冰醋酸和正丙醇在磷钨酸镧的催化作用下,合成香料乙酸正丙酯.考察了反应温度、冰醋酸与正丙醇的摩尔比、催化剂用量及反应时间对酯收率的影响.结果表明,用磷钨酸镧催化合成乙酸正内酯的最佳工艺条件为反应温度为100℃,冰醋酸与正丙醇的摩尔比为1.2∶1.0,催化剂的质量为2.5g,反应时间为2.5h.在最佳反应条件下,酯收率为78%.     

红花籽油醇解法制备脂肪酸乙酯

通过红花籽油乙醇解反应制备脂肪酸乙酯.研究了反应时间、醇油摩尔比、催化剂(氢氧化钠)用量(占红花籽油质量)、反应温度对红花籽油乙醇解反应的影响.通过单因素实验确定的最佳反应条件为:反应时间60 min,醇油摩尔比7.5∶1,氢氧化钠用量0.5%,反应温度75℃.在此条件下产物中各组分含量分别为:乙酯94.5%,甘三酯0.3%,甘二酯1.0%,甘一酯3.6%,脂肪酸0.6%.     

织物用阳离子柔软剂的合成及性能研究

以硬脂酸(STA)、三乙醇胺(TEA)为原料合成织物用阳离子柔软剂,探讨了催化剂用量、反应温度、反应时间、反应物配比对酯胺反应进程及单、双、三酯含量的影响;以硫酸二甲酯作为季铵化试剂对季铵化反应进行了优化;采用红外光谱(FTIR)、核磁共振氢谱(1H-NMR)分析了酯胺及最终产物的结构,同时对合成的柔软剂进行了应用性能研究.确定了酯胺合成的最佳反应条件:n(STA)∶n(TEA)=1.8∶1,反应温度180℃,反应时间5 h,催化剂用量0.15%;季铵化最佳反应条件:n(酯胺)∶n(硫酸二甲酯)=1∶0.9,硫酸二甲酯滴加时间为25 min,反应温度82℃,反应时间5 h.     

影响酶法酯交换中甘二酯含量的因素研究

甘二酯是酶法酯交换过程中重要的中间体.较高的甘二酯含量影响最终产品的纯度,也导致副产物的产生.研究了酶法催化酯交换过程中反应温度、反应时间、水含量、酶用量、底物比对甘二酯含量的影响.实验结果表明,反应体系中酶量是影响甘二酯含量的最大影响因素,且为正相关.在符合产品结构的较优的反应中,甘三酯含量为88.2%,甘二酯含量为6.9%.     

胰脂肪酶催化樟树籽仁油和甘油合成中碳链单甘油酯

采用胰脂肪酶催化樟树籽仁油与甘油反应合成中碳链单甘油酯,通过单因素试验和正交试验,研究了反应时间、加酶量、醇油摩尔比、反应初始加水量、反应温度对产物中中碳链单甘油酯含量的影响。结果表明,胰脂肪酶催化樟树籽仁油(10 mL)与甘油反应合成中碳链单甘油酯的适宜条件为:反应温度47℃,加酶量220 mg,醇油摩尔比4.3∶1,反应初始加水量35μL,反应时间30 h。在此反应条件下,产物中中碳链单甘油酯的含量为53.42%±0.05%。     

均匀设计在酯化樟树籽油制备单甘酯中的应用

以樟树籽油为原料、对甲基苯磺酸为催化剂,通过酯化将樟树籽油中的游离脂肪酸转化为单甘酯。采用均匀设计和偏最小二乘回归法,以酯化率(Y1)和单甘酯的含量(Y2)的最大值为优化目标,考察反应温度、催化剂的用量、醇油物质的量配比、反应时间对樟树籽油酯化反应的影响。对两个试验指标进行回归建模,模型拟合的决定系数分别为0.9801、0.9739。最优目标函数值Y1、Y2 分别为98.2%、12.2%,实测值分别为95.6%、14.4%,最佳酯化反应条件为反应温度132℃、催化剂的用量3.5%(油重)、醇油物质的量配比1.8:1、反应时间2h。     

相转移剂存在下大豆油脂肪酸单甘脂的合成

以大豆油和甘油为原料,研究了碱催化下大豆油甘油解生成脂肪酸单甘脂的合成反应。同时,利用单因素试验对影响单甘脂质量分数的几种重要因素(如反应温度、催化剂、相转移剂、碱用量、反应时间、反应物料物质的量比)进行讨论,通过正交试验,确定了制备大豆油脂肪酸单甘酯的最佳工艺条件:甘油与大豆油物质的量比为2.5∶1,0.4%的NaOH为催化剂,辅以0.4%的四丁基溴化铵为相转移催化剂,于反应温度200℃下反应时间3 h,得到单甘酯的质量分数为62.6%,为单甘脂的合成提供了一种改进的方法。     

Comparing the crystallization and polymorphic behaviour of saturated and unsaturated monoglycerides

The crystallization and melting behaviour of pure monoglyceride standards and two types of commercial monoglycerides were analyzed by differential scanning calorimetry (DSC) and X-ray diffraction (XRD). Firstly, a series of saturated monoglycerides, ranging from monolaurin to monobehenin, were analyzed by DSC using a specific temperature program to obtain a complete image of the crystallization behaviour and polymorphism. The different crystallization and melting peaks were characterized by wide angle X-ray diffraction (WAXD) and small angle X-ray scattering (SAXS). Three polymorphic forms (sub-α, α and β) could be discerned for the shorter chain length saturated monoglycerides, while a second sub-α polymorph was observed for the longer chain length samples. Secondly, unsaturated monoglyceride standards were analyzed using the same methodology. These results reveal a less complex behaviour with the occurrence of only one polymorph. Finally, the analysis of two commercial monoglycerides revealed the importance of minor components for the crystallization of unsaturated monoglycerides.     

3种HPLC检测器测定单甘酯含量的方法比较

比较高效液相色谱-紫外检测法(HPLC-UV)、高效液相色谱-示差折光检测法(HPLC-RI)、高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)测定乳浊液中单甘酯的含量。结果表明：UV法检测单甘酯,杂质干扰严重,样品信号不强,灵敏度低;RI法只有在较高的质量浓度范围内才有较好的线性关系,不适合用于检测较低质量浓度的单甘酯;ELSD法检测单甘酯含量,单甘酯质量浓度在0.040～5.000mg/mL范围内有良好的线性关系,R2为0.9998,样品回收率达到92.94%,相对标准偏差为2.24%,变异系数为2.41%。HPLC-ELSD法灵敏,准确,重复性好,可用于乳浊液中单甘酯含量的测定。     

固定化脂肪酶催化合成单甘酯

研究了蛋壳作载体固定化脂肪酶催化棕榈油甘油解合成单甘酯的最佳工艺条件：反应温度28℃,甘油水含量4%,甘油与油脂摩尔比4:1,固定化酶用量为110U/g棕榈油,反应平衡时间24h,单甘酯最高含量44.2%。产率为83%,考察了固定化酶催化合成的稳定性,使用6次后固定化脂肪酶活力仍保留70%。     

Lipolytic activity of poppy seed

Crude lipase emulsion from poppy seed hydrolyses its endogenous substrate at an optimum pH of 4.9 and optimum temperature of 22-25°C. The lipase emulsion is stable up to 50°C. The enzyme is activated by low concentration of calcium ions; at higher concentrations a partial activity drop occurs. The addition of sodium chloride decrease the lipase activity, whereas casein, whey and bovine serum albumin stimulate its activity. The addition of sucrose does not affect the activity. During the enzymic reaction triglycerides are hydrolyzed yielding diglycerides, free fatty acids and to a lower extent monoglycerides as well.     

响应面优化脂肪酶催化合成中长碳链甘三酯

采用响应面设计对脂肪酶Novozym 435在无溶剂体系中催化甘油和中长碳链脂肪酸(辛酸、癸酸和油酸混合物)酯化反应合成中长碳链甘三酯进行了研究.研究发现:反应温度、加酶量和反应时间对中长碳链甘三酯得率具有显著性影响(P＜0.05),而底物摩尔比(脂肪酸与甘油摩尔比)对中长碳链甘三酯得率不具有显著性影响.优化得到的最佳条件为:反应温度90℃,加酶量6.5％(以脂肪酸和甘油的总质量计),底物摩尔比3.5∶1,反应时间12.97 h.在此条件下,平均甘三酯得率为78.5％;产品中甘三酯、甘二酯、甘一酯和游离脂肪酸含量分别为85.6％、0.3％、0.1％和14.0％;产品甘三酯中辛酸、癸酸和长碳链脂肪酸含量分别为25.4％、10.7％和63.9％,与目标中长碳链甘三酯产品指标基本一致.     

Purification and characterization of a monoacylglycerol lipase from Pseudomonas sp. LP7315

A monoacylglycerol lipase (MGL) was purified from Pseudomonas sp. LP7315 by ammonium sulfate precipitation, anion-exchange chromatography, and preparative electrophoresis. The purified enzyme was homogeneous on SDS-PAGE with a molecular mass of 59 kDa. Its hydrolytic activity was confirmed to be specific for monoglycerides: the enzyme did not hydrolyze di- and triglycerides. MGL was found to be stable even after 1-h incubation at 65 degrees C. The optimum pH for monopalmitin hydrolysis was approximately 8. The hydrolytic activity depended not only on temperature and pH but also on the type of monoglyceride used. MGL also catalyzed monoglyceride synthesis at 65 degrees C in a solvent-free two-phase system, in which fatty acid droplets were dispersed in the glycerol phase with a low water content. The synthetic reaction proceeded at a constant rate for approximately 24 h and approximately reached an equilibrium after 48 h of reaction. The initial rate and equilibrium yield of the synthetic reaction depended on the type of fatty acid used as the substrate.     

分子蒸馏单甘酯对谷维素-谷甾醇凝胶油结构和性质的影响

以精炼葵花籽油为基料油,添加分子蒸馏单甘酯与谷维素-谷甾醇制备复合凝胶油,探讨凝胶剂分子间比例对凝胶油结构和性质的影响,以分析单甘酯在复合凝胶油形成过程中的作用。结果表明：在复合凝胶油中单甘酯会与谷甾醇存在着范德华力等弱的非氢键作用力,使得单甘酯和谷甾醇在临界凝胶浓度下,协同形成复合凝胶油。单甘酯的添加对复合凝胶油热力学性质和流变学性质等宏观特性均产生较大影响,添加单甘酯后复合凝胶油微观结构和红外光谱产生了显著变化,随着单甘酯含量的增加,氢键作用逐渐减小直至消失,而微观结构由纤维网状到球状结晶最后为针状结晶;结果还表明添加单甘酯后凝胶油氧化更慢,利于长期贮藏。