对磷化物测定方法的探讨

利用顶空气相色谱法测定磷化物，克服了用钼兰比色法在气体溶出吸收过程中由于吸收不完全或待测气体外逸带来的误差，样品的前处理更简便。     

对磷化物测定方法的探讨

利用顶空气相色谱法测定磷化物，克服了用钼兰比色法在气体溶出吸收过程中由于吸收不完全或待测气体外逸带来的误差，样品的前处理更简便。     

顶空气相色谱法快速测定食用植物油中 有机溶剂残留量的研究

目的建立了顶空气相色谱法检测食用植物油中有机溶剂残留量的分析方法。方法研究了进样的平衡温度、平衡时间,采用优化后的色谱条件,使溶剂残留中的各组分完全分离,减少基质影响,通过记录分离的各组分峰面积,采用归一化法进行定量。结果在2 mg/kg~200 mg/kg浓度范围内,线性关系良好,线性方程为Y=17.4427X+44.4790,R2=0.9999。采用低中高三个浓度的加标回收率均在99.1%~105.0%,相对标准偏差小于3.0%。结论该方法简便、快速、准确,可适用于食用植物油中有机溶剂残留的测定,便于推广应用。     

全挥发顶空气相色谱法测定乙氧基含量

本文建立了一种全挥发顶空气相色谱法测定乙基纤维素乙氧基含量的方法。按照改进的蔡氏法(Zeisel),在顶空瓶中通过氢碘酸与乙基纤维素反应,使乙氧基转化为碘乙烷,反应结束后加碱液中和过量氢碘酸防止腐蚀进样器和色谱柱,随后抽取μL级样品全挥发顶空进样,进行气相色谱分析。以甲苯为内标物,采用内标法测定碘乙烷含量,从而计算得出乙基纤维素乙氧基含量。考察了平衡温度,平衡时间和样品量等影响因素,结果表明μL级样品(<40μL)在90℃的平衡温度下4min内可达到近乎完全挥发,碘乙烷和甲苯的质量比与它们的峰面积比呈良好的线性关系(r=0.9998,n=7),碘乙烷回收率98.9%(RSD=2.2%,n=6)。该方法操作简便,快速准确,可用于乙基纤维素的质量控制。     

顶空气相色谱法测定酒中微量甲醇的探讨

1　顶空法概述顶空法 (ＨｅａｄｓｐａｃｅａｎａｌｙｓｉｓｏｒＨＳＡ)按挥发性组分的提取方式不同 ,可分成静态法 (Ｓｔａｔｉｃ)和动态法(Ｄｙｎａｍｉｃ)两类。本文采用静态法 ,即置于密闭容器中的样品在一定的温度条件下与其上方的蒸汽达到平衡后 ,采用适当的方法抽取上方的蒸汽以供气相色谱分析 ,进而达到分析液体样品的目的。当挥发性组分在高浓度区域内时 ,液上分压的变化与液相浓度变化不成线性关系。若样品进行充分稀释 ,则有可能使其接近理想混合物[3 ] ,则可近似认为 :分配系数Ｋ满足下式 :Ｋ =ＣｉＬ/ＣｉＧ式中浓度分别表示溶…     

顶空气相色谱法测定水中三氯乙烯、四氯乙烯

采用顶空气相色谱法测定水中的三氯乙烯、四氯乙烯的含量,对顶空色谱分析条件如色谱柱的选择、顶空进样系统温度、平衡温度以及盐析剂用量等因素进行研究。结果表明:在选用中等极性柱RtxR-1301,顶空进样系统温度为80℃,平衡温度为60℃,盐析剂为氯化钠1g或3g时选择加入量为3g,水中三氯乙烯、四氯乙烯出峰峰形好,响应值高且稳定。该分析方法灵敏度高、准确、稳定,对检测水中三氯乙烯、四氯乙烯的含量具有重要意义。     

顶空气相色谱法测定食品中溴甲烷的残留量

建立了以顶空气相色谱测定食品中溴甲烷残留量的方法.把样品置于密封顶空瓶中,恒温后以顶空方式进样,配有μECD检测器的气相色谱测定,外标法定量.方法线性范围为10～100 μg/kg,检出限为10 μg/kg.添加回收率为95.9 %～102.0 %,变异系数为3.7 %～6.5 %.结果表明,该方法简单、灵敏、准确,适合食品中溴甲烷残留量的分析.     

食用植物油中残留溶剂测定的相平衡条件探讨

在采用非极性色谱柱对溶剂组分进行分离的基础上,对食用植物油残留溶剂顶空分析的相平衡条件进行研究.静态顶空分析的灵敏度主要取决于由平衡温度、平衡时间、气液相体积比所决定的气相提取效率,平衡温度显著影响分析的灵敏度,而平衡时间和气液相比例的选择性则不及平衡温度明显,提高平衡温度至溶剂沸点以上可以明显提高检测的灵敏度;通过实验得到优化的相平衡参数为:平衡温度为90℃、平衡时间为30 min、取样质量与汽化瓶体积的比值为1.0:2.5.     

静态顶空气相色谱法测定黄酒中β-苯乙醇的含量

目的:建立一套静态顶空气相色谱法测定黄酒中β-苯乙醇含量的分析方法。方法:在顶空进样瓶中,β-苯乙醇在气液两相平衡分配后,取顶部空间气态样品进行气相色谱分析。结果:β-苯乙醇在20.20mg/L~161.63mg/L浓度范围内,线性相关系数r=0.9996,方法检出限为1mg/L,RSD为2.04%~3.42%,回收率在91.7%~98.4%之间。     

顶空气相色谱法测定水中环氧乙烷

采用顶空气相色谱法测定水体中环氧乙烷,比较盐类、色谱柱、平衡温度、平衡时间和样品存放时间对环氧乙烷测定结果的影响。结果表明,最佳分析条件为取10 m L水样于20 m L顶空瓶中,加入3g氯化钠,于60℃平衡30 min后,用wax-52(30m×0.53 mm×1.0δm)色谱柱测定。环氧乙烷在0.05~5 mg/L范围内线性良好,方法检出限0.008 mg/L,样品加标平行测定的RSD<6.0%,回收率>94%。方法操作简单,检出限低,适用于水体中环氧乙烷的测定。     

顶空气相色谱法测定橙汁类饮料中的苯含量

苯对人的神经和心血管系统有明显的毒性,对造血机能有抑制作用。本文研究了用顶空气相色谱法测定橙汁饮料中苯的含量。将样品置于顶空瓶中,用空气(空气与液体样品的比值为15/10)进行萃取,取1mL顶空气用于气相色谱检测。结果发现,同时含有苯甲酸钠和Vc的饮料样品中有苯的存在(3.4571×10-3mg/L);当取样量为1mL时,方法检测限为0.002mg/L,相对标准差为3.8%～5.4%,回收率79.6%～90.6%,变异系数为1.02%～9.67%。     

食用植物油中残留溶剂的高温顶空气相色谱分离与测定

对食用油中C5～C8烃类残留溶剂的高温顶空气相色谱分离与测定进行方法学考察。样品在90℃进行顶空平衡以提高样品残留溶剂组分在顶空气相中的分配,并采用25%角鲨烷填充色谱柱对溶剂组分进行分离和定量分析。结果表明,30min内的高温平衡对组分测定无干扰;不同组分保留时间的RSD均不超过0.2%、峰面积的RSD也均小于5%,方法的回收率为99.2%,最低定量限均低于0.5mg/kg;顶空分析的相平衡条件、色谱分离模式不同导致本方法与国家标准方法的测定结果间存在显著差异;国家标准方法中六号溶剂标准溶液的配制对定量分析结果影响显著。本方法可用于监控油脂加工中溶剂残留的变化以及精炼油的质量检测。     

食用油中溶剂残留测定的若干影响因素分析

对影响食用油中残留溶剂顶空气相色谱测定的若干因素进行了探讨。样品性质、标准溶液选用、顶空样品制备、色谱分离模式以及定量计算方法的不同对定量结果影响显著；6号溶剂标准溶液的选用和配制是导致目前国家标准方法再现性差的主要因素。以残留溶剂中主要组分的单一试剂替代6号溶剂配制标准溶液可以提高目前测定方法的再现性，建议进行相关的规范化研究。     

食品中甜蜜素含量测定

采用气相色谱法测定食品中甜蜜素含量,实验研究了硫酸的用量、亚硝酸钠的用量、不同沉淀剂、不同提取剂等样品前处理方法对甜蚤素检测的影响;采用顶空气相色谱法测定食品中甜蜜素含量,探讨了盐析剂．气液相比、平衡温度、平衡时间及搅拌速度等气液相平衡条件的选择,实验结果表明甜蜜素的标准溶液在0．1-0．4μg／1范围内具有很好的线性关系和较低相对标准偏差。     

顶空气相色谱法在环境监测中的应用

本文对顶空气相色谱法的分类、工作原理、在环境监测中的应用及基质效应进行阐述,发现顶空气相色谱法能够有效避免冗长繁琐的前处理过程,为顶空气相色谱法在环境监测中的发展方向和应用前景提供参考。     

顶空气相色谱法测定食用油中低沸点卤代烃

以顶空气相色谱法测定食用油中10种低沸点卤代烃,采用电子捕获检测器(ECD),内标法定量。探讨了色谱柱、热浴温度、平衡时间对测定结果的影响。结果表明,采用HP-5色谱柱,样品热浴温度为80℃,平衡时间为60 min时,各卤代烃测定效果好。方法检出限为0.001~0.300 mg/kg,回收率在75.28%~109.68%之间,相对标准偏差在1.51%~5.34%之间。该法具有操作简单,准确度、灵敏度较高的特点,可用于食用油中低沸点卤代烃的测定。     

顶空气相色谱法快速测定酒中氰化物含量

该文建立了顶空气相色谱法测定酒中氰化物含量的方法。酒样品用氯胺T将氰化物衍生为氯化氰,顶空进样,经WAX气相色谱柱(30 m×0.32 mm×0.50μm)分离,电子捕获检测器(ECD)检测,外标法定量。同时对检测过程中的衍生剂用量、衍生酸度、顶空平衡温度、顶空平衡时间、气相色谱条件进行优化,结果表明:氰离子在0.001 mg/L~0.1 mg/L范围内线性良好,相关系数可达到0.998,定量限(以信噪比(S/N)≥10)为0.05 mg/L。在0.1、0.2、8.0 mg/L 3个添加水平下进行了回收率和精密度试验,其中加标回收率在84.1%~109.7%之间,相对标准偏差RSD(n=10)为4.41%~6.54%,满足日常的检测要求。与传统的分光光度法相比,该方法操作简便、快速、稳定性好、灵敏度高、抗干扰能力强,在实际工作中有很好的应用价值。     

顶空-气相色谱-质谱法测定食用植物油中苯残留量

目的建立顶空气相色谱-质谱法测定食用植物油中苯残留量的分析方法。方法样品经顶空处理后,注入气相色谱-质谱仪进行检测。使用样品空白基质配制标准系列,并通过使用内标提高定性与定量的准确性。对顶空前处理及色谱及质谱检测参数进行优化。结果考察了不同的顶空平衡温度、平衡时间,以80℃、30min作为优化的顶空参数;验证了不同种类植物油基质、不同添加水平的方法准确性和精密度,在4～200μg/kg范围内线性关系良好,定量限可达0.42～1.98μg/kg,检出限可达0.13～0.60μg/kg。结论本方法快速简便,定性定量准确,能够满足食用植物油中苯残留的检测需要。     

简易顶空气相法测定小鼠血液中的乙醇含量

本文对测定血液乙醇含量的常规气相色谱方法进行改进,建立了更准确、简便的适用于常规气相色谱仪的简易顶空气相色谱测定方法。将样品在密闭进样瓶中水浴加热气化,吸取上部气体进样,以叔丁醇为内标物进行定量检测,以峰面积的响应值为指标对样品的加热温度和平衡时间等顶空条件进行优化。样品70℃下加热15min后具有稳定的峰面积,气液两相达到平衡,在优化的条件下色谱图显示目标：峰与内标峰分离完全,在0．05-12mg／mL范围内标准工作曲线线性关系良好,精密度的RSD为1．63％,检出限为0．005mg／mL;样品加标回收率在93．41％～103．17％之间,RSDS≤3．38％。结果表明,通过改进的气相色谱法测定小鼠血液中乙醇含量快速灵敏,能准确定量,该方法可用于实际检测分析。     

顶空气相色谱法测定丙烯腈-苯乙烯(AS)塑料中残留的7种单体

建立了顶空气相色谱法测定丙烯腈-苯乙烯(AS)塑料中7种残留单体的分析方法。以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂溶解AS塑料,于顶空装置中平衡后,进样进行气相分析。通过实验得到了优化的气相色谱分离条件及顶空条件,其中优化的顶空条件为溶剂使用量3mL,加热温度120℃,平衡时间40min。7种残留单体的平均回收率为95.71%～106.89%,检出限为0.25～1.0mg/kg。该方法既提高了检测效率,又降低了检测成本。同时,此方法还具有简便、快速、灵敏、准确等优点。