无机酸浸提法测定稻谷和大米中重金属镉的研究

利用无机酸(硝酸、盐酸)对稻谷、大米中的重金属镉进行浸提处理,采用原子吸收分光光度计测定浸提液中重金属镉的含量,着重研究了无机酸浓度、浸提时间对浸提效率的影响,以期开发一种高效、准确的重金属镉检测方法。结果表明:硝酸、盐酸对稻谷、大米中的重金属镉的提取率相近,均可达到100%左右,且准确性、重复性好。当萃取时间为60 min时,无机酸即可将稻谷、大米中的重金属镉完全萃取出来。这证明,无机酸浸提法具备了快速、高效、准确的优点。     

微型氢化物发生原子荧光仪简便快速测定稻米中痕量镉

基于自主研发的微型氢化物发生原子荧光仪，建立超声辅助稀酸浸提法简单、快速、准确地测定稻米中痕量镉。通过比较超声、离心、振荡、静置4种辅助浸提方式的稳定性，得到最佳辅助浸提方式；通过单因素实验考察了超声辅助稀酸浸提法中超声时间、超声功率、盐酸浓度、硫脲浓度、镉增敏剂浓度等对镉提取的影响，得到最佳浸提条件。结果表明，超声辅助浸提方式最佳，稳定性最好。最佳浸提条件为：超声时间10 min、超声功率80%、盐酸体积分数4%、硫脲质量浓度5.0 g/L、镉增敏剂质量浓度2.5 g/L。优化后，镉在0.05～0.25 ng/mL范围内线性良好，相关系数为0.999 8,方法检出限为0.000 61 mg/kg,加标回收率为93.3%～106.7%,相对标准偏差为1.62%～4.06%。采用大米标准物质GSB-1和GSB-22进行方法验证，结果准确可靠。与传统方法对比，该方法前处理简单、耗时短、测定准确，适用于稻米中痕量镉的测定。     

酸提直接进样石墨炉原子吸收光谱法快速测定粮食谷物制品中的镉

探讨了快速酸浸提石墨炉原子吸收光谱法测定粮食谷物制品中镉的方法。将过60目筛制得的粮食谷物样品,用体积分数为0.5%的硝酸溶液浸提,充分摇匀后离心,取上清液上机进样,石墨炉原子吸收光谱法测定镉含量。试验采用快速酸浸提法对国家标准物质大米进行检测,测定平均值为196μg/kg,检测结果在标准值范围内,粮食谷物样品测得的结果比微波消解法测得结果略低一些。作为一种快速检测方法,酸浸提具有无需消解、方便快速、节约成本、结果可靠等优点,可应用于粮食谷物制品中镉的快速检测。     

原子吸收光谱法在饮用水中重金属测量中的应用研究

目的:研究火焰原子吸收光谱法在饮用水中重金属铜、锌、铅与镉含量测定中的应用。方法:采用酸消解浓缩、共沉淀等方法富集低浓度待测元素后进行测定,采集本地区水样进行重金属分析。结果:重金属含量在选定浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数r 0.999,加标回收率在94.7%～101.5%,铜、锌、铅与镉的检测限分别为3、1、10μg/L和2μg/L,当水中含0.75μg/L以上的铜、0.25μg/L以上的锌、1μg/L以上的铅或0.2μg/L以上的镉时,经浓缩富集后,即可检出。结论:该方法在准确度、检出限等方面能满足检测的要求,同时操作较为简单、经济,有较好的应用前景。     

同位镀汞阳极溶出伏安法测定牛奶中镉、铅、铜

建立阳极溶出伏安法同时快速测定牛奶中的镉、铅和铜元素的方法。利用同位镀汞阳极溶出伏安法对 牛奶样品中镉、铅和铜元素含量进行同时测定,并对测试条件进行优化。镉、铅和铜元素峰电位分别为－0.70、 －0.52、－0.08 V;线性范围分别为0.1～40、1～80、0.5～100 μg/L;检测限为0.06、0.3、0.1 μg/L。采用该方法测 定了牛奶样品中的镉、铅和铜含量,加标回收率分别为99.57%、101.3%、98.00%,相对标准偏差（n=5）分别为 4.0%、2.9%、2.7%,将测定结果与原子吸收光谱法检测结果对比,两者无显著性差异(P＞0.05）。结果表明该方法 快速、简单、准确,可用于牛奶中镉、铅和铜元素的同时检测。     

药食两用中药材重金属含量及其水浸提迁移规律的研究

文章采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定陈皮、山楂、菊花、金银花4种药食两用植物中铬、铅、砷、镉、汞5种元素含量,模拟药食两用中药材日常浸泡环境,研究不同的浸提条件对重金属元素浸出率的影响。首先采用微波消解及浸提法对4种中药材进行前处理,而后利用ICP-MS对消解液和浸提液进行检测。结果显示:该方法所检测的5种元素在线性范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999,加标回收率为83.1%～107%,相对标准偏差(RSD)为0.56%～4.99%,该方法适用于药食两用中药材的重金属元素检测;4种药材中5种元素检测含量由高到低依次为Cr、Pb、As、Cd、Hg,在100℃恒温浸提条件下浸提20 min时重金属浸出浓度达到峰值,浸泡温度的提升和浸泡时间的延长会促进中药材浸提液中重金属的析出。     

硝酸基体对ICP-MS测定香菇中镉、砷、铅的影响

使用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测试了不同硝酸浓度的标准溶液中镉、砷、铅与内标元素的CPS比值,以及测试不同赶酸时间下香菇中镉、砷、铅含量。结果表明:硝酸浓度从1%到30%,镉、砷、铅3个元素的CPS比值下降幅度分别为26.91%、28.74%、18.46%,硝酸基体效应对待测元素起了抑制作用,并且对低质量数的镉和砷的影响大于高质量数的铅;在本实验室条件下,115℃赶酸4 h的香菇中镉、砷、铅检测结果是准确的,并且赶酸2 h~6 h的,可使测定误差控制在10%以内。     

济南市居民水产品中常见重金属含量监测及风险评估

目的了解济南市居民水产品中铅、镉、汞、砷四种重金属的污染现状,评估暴露风险。方法2016～2019年对济南市6类水产品中的铅、镉、汞、砷含量进行监测,以山东省居民食物标准人均水产品消费量数据和4种重金属元素的健康指导值或基准剂量为参数,应用点评估方法对济南市居民水产品铅、镉、汞、砷暴露水平进行评估。结果共监测水产品561份,镉超标率最高,为7.31%;其次为铅,超标率为3.39%。水产品中4种重金属元素平均含量和P_(95)含量由大到小顺序均依次为砷、铅、镉、汞,铅、镉超标率较高,集中在甲壳类、双壳类和干制水产品等种类。居民水产品中每月铅、镉、汞、砷的平均暴露量分别为3.52、2.66、0.58、13.25μg/kg,与相应的暂定每月允许摄入量或基准剂量相比较,安全限值均大于1;P_(95)含量分别为15.60、13.21、1.96、67.76μg/kg,安全限值也均大于1。结论济南市居民水产品中铅、镉、汞、砷暴露水平位于安全限值以内,通过水产品摄入这4种重金属元素没有明显风险,但应重视干制水产品、双壳类、甲壳类中铅、镉富集性问题。     

南通市水产品中铅、镉含量分析与评价

了解南通市水产品中重金属的含量水平及卫生品质状况。2017年在南通市区范围内采集具有代表性的水产品,4类共440份样品,进行铅、镉含量检测,并采用单因子污染指数法对重金属污染等级及污染水平进行评价。南通市区4类水产品中铅、镉指标均有检出;鱼类、贝类、头足类铅、镉含量符合《无公害食品水产品中有毒有害物质限量》限量标准;甲壳类铅、镉均有超标,梭子蟹超标率最高,超标率分别为9.1%和18.2%。研究可为南通市水产品品质安全评价提供依据,为进一步研究重金属污染来源、富集及转移规律提供参考。     

稀酸提取-ICP-MS法快速测定大米中锰、铜、锌、铅、镉、铷、锶的含量

建立了常温条件下,利用稀酸提取-电感耦合等离子体质谱法快速测定大米中元素(锰、铜、锌、铅、镉、铷、锶)的方法。实验通过优化影响提取的各个因素,确定了最终提取条件。该方法各元素的回收率均在90%～111%,且标准物质相关元素的浸提结果均在相应赋值范围内。多家实验室联合验证的统计结果显示7家实验室的各元素HorRat值均小于1,表明该方法拥有很好的重现性和再现性。稀酸温和提取-电感耦合等离子体质谱法具有高效、快速、准确的特点,可将样品处理时间缩短至30 min内,与经典微波消解-ICP-MS法比较,锰、铜、锌、铅、镉、铷、锶元素的测定值无显著性差异(P0. 05)。     

ICP-AES-内梅罗指数法研究皮革工业区蔬菜中的重金属污染

目的：通过内梅罗综合指数法分析皮革工业区种植的蔬菜重金属含量,研究蔬菜食品的风险。方法：采用硝酸-双氧水体系微波消解法对样品进行消解,用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定蔬菜中重金属元素Pb、Cd、Ni、Cr,并采用内梅罗综合指数法对重金属污染程度进行评价。结果：Pb、Cd、Ni、Cr元素的检出限为0.3～4 mg/L,变异系数为0.59%～4.48%。回收率为86.4%～103.5%。青菜、白菜、芥菜、芹菜和萝卜中重金属元素的内梅罗污染综合指数分别为4.028、3.014、3.345、7.111、7.383。表明种植的青菜、芥菜、白菜、芹菜和萝卜存在严重的食品安全风险。结论：可以采用内梅罗综合指数法评价蔬菜中重金属污染程度。     

茶叶中儿茶素类测定方法的优化

目前对茶叶中的5 种儿茶素进行分离测定一般采用GB/T 8313-2008《茶叶中茶多酚和儿茶素类含量的检测方法》中的方法,但在实际测定过程中,发现测定结果的重复性较差,空白、标准溶液与样品的溶剂不一致,标准溶液配制过程中标准品不能完全溶解,对国标中儿茶素的测定方法进行改进,用10 mL预热过的体积分数70%甲醇溶液在70 ℃条件下重复提取3 次,合并提取液,用水定容。利用高效液相色谱仪在波长278 nm处进行检测。流动相A为体积分数0.1%乙酸溶液,流动相B为乙腈,洗脱程序为A的初始比例为95%,5 min内A的比例降至90%,保持至15 min,15～20 min内A的比例降至80%,20～25 min内A的比例升至90%,25～30 min内A的比例恢复至95%。结果表明：采用本方法测定茶叶中5 种儿茶素含量可以保证标准溶液与样品溶剂的一致性,提取较完全,减少了因操作带来的误差,重复性较好,其相对标准偏差为0.75%～4.50%,分离度为0.58～4.35,方法的回收率为81.4%～113.0%,其相对标准偏差均在1.21%～7.71%之间。     

柱前衍生-反相高效液相色谱法检测富硒米曲霉中有机硒形态

建立高效液相色谱法测定富硒米曲霉中有机硒形态的分析方法。采用6 mol/L HCl溶液,50 ℃水解富硒米曲霉48 h,提取样品中的有机硒,4-氯-3,5-二硝基三氟甲苯柱前衍生,C18反相色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）分离,以乙腈-水（1∶1,V/V）和pH 6.8乙酸-乙酸钠缓冲液为流动相进行梯度洗脱,紫外检测波长：240 nm,测得富硒米曲霉中有机硒化合物主要是硒代胱氨酸,检出限（RSN=3）为0.680 mg/L,定量限（RSN=10）为2.244 mg/L,线性范围为5.0～100 mg/L,加标回收率为94.8%～105.8%,硒代胱氨酸的含量为1.25 mg/g。本方法简单、灵敏、重复性好,可适用于富硒米曲霉及相关产品中有机硒形态的检测分析。     

兔皮明胶提取工艺优化

以兔皮为原料,研究稀盐酸短时诱导兔皮制备明胶的工艺。以明胶提取率和凝胶强度为评价指标,对兔皮明胶制备工艺中的盐酸质量分数、盐酸处理时间、提胶pH值、提胶温度4 个因素进行了优化,在此基础上通过正交试验确定最佳工艺为盐酸质量分数1%、盐酸处理时间10 min、提胶温度65 ℃、提胶pH 4。在此工艺条件下明胶提取率高达（86.85±1.71）%,凝胶强度为（481.43±16.89）g。明胶基本性质符合GB 6783-2013《食品添加剂：明胶》要求。     

SDE和SPME法对鲊海椒发酵中香气组成的比较分析

为确定评价鲊海椒挥发性香气组成的最优方法,以粳米粉为淀粉原料制备鲊海椒,采用固相微萃取（solidphase microextraction,SPME）法和同时蒸馏萃取（simultaneous distillation extraction,SDE）法并结合感官评价比较研究其在发酵过程中风味物质的变化。结果发现,SPME法萃取发酵0、45 d和90 d鲊海椒挥发性成分种类分别为76、131 种和122 种,SDE法挥发性成分分别为23、42 种和82 种;随着发酵时间的延长,SDE法挥发性香气成分增加,而SPME法在发酵45 d时挥发性香气物质种类达峰值并保持稳定。酯类是鲊海椒发酵过程中主要的挥发性成分,采用SPME法和SDE法萃取发酵45～90 d鲊海椒,分别检出挥发性酯类42～50 种（相对含量46.7%～55.3%）和15～27 种（相对含量60.28%～67.28%）;SPME法检出较多醇类、醛类,发酵45～90 d鲊海椒醇类14～21 种（相对含量15.7%～22.6%）和醛类17 种（相对含量5.8%～12.3%）。SPME法可萃取得到更多低沸点、小分子化合物;而SDE法得到更多高沸点化合物;感官评定显示发酵45 d后的鲊海椒色泽鲜艳,具有特殊的酸味和醇香味。结果表明,采用SPME法结合SDE法评价鲊海椒挥发性香气组成更加全面客观,鲊海椒适宜发酵时间为45～90 d。     

液相色谱-质谱同时测定水产品中78 种兽药残留

运用液相色谱-质谱技术建立水产品（鱼、虾和贝）中78 种兽药的同时测定方法。含0.1%甲酸的乙腈溶液进行提取,考察不同萃取溶剂及Na2EDTA添加量对目标兽药回收率影响。目标兽药在0.1～100 μg/kg范围内线性良好;以基底匹配工作曲线和替代物法分别进行定量和质控,4 μg/kg和20 μg/kg两个加标量条件下鱼、虾、贝肉的加标回收率和相对标准偏差（n=4）分别为40.8%～125.6%和0.1%～16.0%（鱼）、42.9%～131.9%和0.1%～14.0%（虾）、及43.5%～136.4%和0.3%～15.8%（贝）,方法检测限为0.1～0.5 μg/kg。方法灵敏、准确、快速,可应用于福建漳州养殖区虾样兽药污染情况调查。     

分散固相萃取-气相色谱法测定水产品中多氯联苯

建立气相色谱批量测定水产品中7 种多氯联苯残留的分析方法。样品前处理采用超声波提取,经浓硫酸磺化后引入分散固相技术进行净化,考察不同条件下多氯联苯的提取分离效果并考虑水产品基质干扰的因素,利用气相色谱-电子捕获检测器测定7 种多氯联苯含量,采用内标校正。结果表明：7 种多氯联苯在0.005～0.2 μg/mL质量浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数0.999 86～0.999 97;样品中添加量为2～100 μg/kg时,回收率为80.4%～118.0%,相对标准偏差为1.9%～7.3%,检出限为（RSN=3）0.4～0.8 μg/kg,定量限（RSN=10）1.3～2.7 μg/kg。该方法操作简单、方便快速、重复性好,适用于批量监测水产品中多氯联苯残留的分析。     

液相色谱-质谱法和高效液相色谱法定性定量测定籽瓜中的L-瓜氨酸

建立一种非衍生化样品前处理的液相色谱-质谱和高效液相色谱方法,对籽瓜中的L-瓜氨酸进行定性、定量分析,通过单因素试验和正交试验优化提取条件。液相色谱-质谱条件：Acuity C18（50 mm×2.1 mm,1.7 μm）色谱柱;流动相：10%乙腈和90%甲醇溶液（甲醇-水体积比1∶1）;流速0.2 mL/min;柱温：40 ℃;进
样量10 μL。在电喷雾离子源正模式、多反应监测扫描方式下分析,L-瓜氨酸的定性离子对为m/z 176.09/158.9,m/z 176.09/112.9,定量离子对为m/z 176.09/158.9。高效液相色谱条件：Platisil ODS C18 （250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱,以0.03 mmol/L磷酸为流动相,流速0.7 mL/min,柱温30 ℃,检测波长202 nm。结果表明：L-瓜氨酸标准品在0.5～100 μg/mL范围内线性关系良好（R2=0.999 9）,平均回收率在95.12%～104.21%之间,相对标准偏差为1.86%～4.75%（n=3）。籽瓜中含有丰富的L-瓜氨酸,本方法测得籽瓜样品中L-瓜氨酸的平均含量为0.656～2.563 mg/g。     

重金属Cd与Cu在克氏原螯虾体内富集与释放规律

研究克氏原螯虾分别在Cd2+质量浓度为0、0.05、0.10 mg/L和Cu2+质量浓度为0、0.5、1.0 mg/L的单一水环境中暴露时,肝胰腺、鳃和肌肉对Cd和Cu的生物富集和释放特性。通过非线性拟合得到克氏原螯虾对Cd和Cu的生物富集动力学参数：富集速率常数k1、排出速率常数k2、生物富集系数（bioconcentration factors,BCF）和生物半衰期（T1/2）,并得出理论富集平衡状态时生物体内Cd和Cu富集量（ρAmax）。结果表明：克氏原螯虾的肝胰腺和鳃对水体中Cd2+和Cu2+都有很强的富集特性,且富集量与富集时间、水体中Cd2+和Cu2+的质量浓度成正相关;肌肉组织中富集规律则不明显。同种重金属在不同组织中的富集量不同,即重金属富集具有组织选择性：在分别含Cd2+和Cu2+的水体中暴露实验9 d后,3 种组织对Cd的富集量顺序为鳃＞肝胰腺＞肌肉;对Cu的富集量顺序为肝胰腺＞鳃＞肌肉。克氏原螯虾对Cu和Cd的富集代谢都较缓慢,暴露9 d仍未达到稳定。克氏原螯虾体内Cd和Cu的BCF范围分别约为2～207、3～226;T1/2分别约为3～29、7～36 d;在理论平衡状态下,鳃、肝胰腺和肌肉中Cu和Cd的ρAmax随着环境中Cu2+和Cd2+质量浓度的增大而增大,且呈正相关。     

4 种虾脂肪的提取及其脂肪酸组成的气相色谱分析

采用混合有机溶剂法从南极磷虾、对虾、河虾和罗氏虾中提取脂肪,分别考察提取溶剂、提取时间、料液比和提取温度对虾脂肪得率的影响,确定虾脂肪的最佳提取条件为：提取溶剂为石油醚-乙酸乙酯（2∶1,V/V）、提取时间60 min、料液比1∶5（g/mL）、提取温度50 ℃。在此条件下南极磷虾、对虾、河虾和罗氏虾的脂肪得率分别为4.39%、2.80%、2.98%和3.30%。采用气相色谱法分析4 种虾脂肪的脂肪酸组成,结果表明,4 种虾脂肪的不饱和脂肪酸含量较高,且都在60%以上,其中单不饱和脂肪酸的含量为17.08%～34.23%,多不饱和脂肪酸的含量为36.89%～48.28%。4 个虾品种间脂肪的脂肪酸组成和含量存在一定的差异,南极磷虾的二十碳五烯酸和二十二碳六烯酸总量最高,达31.27%,而河虾的油酸和花生四烯酸的含量最高。