菜籽油中5种高毒农药GPC-GC-MS/MS检测方法

建立凝胶渗透色谱―气相色谱―串联质谱法测定菜籽油中5种高毒农药的检测方法。样品经乙酸乙酯―环己烷(体积比1∶1)溶解,凝胶渗透色谱(GPC)净化,利用GC–MS/MS检测,外标法定量。方法检测限为0.2~1.9μg/kg,在0.05、0.1、0.5 mg/kg三个质量分数水平进行了添加回收实验,样品回收率为75.2%~95.7%,RSD为2.0%~6.1%。该方法具有操作简单,快速,净化效果好,精密度高,重现性好等优点,可应用于菜籽油中的5种高毒农药残留量的检测。     

气相色谱-质谱法同时测定食用油中的35种增塑剂

建立同时测定食用油中35种增塑剂的固相萃取-气相色谱-质谱(SPE-GC-MS)分析方法。采用乙腈萃取食用油中待测组分,经过硅胶/N-丙基乙二胺固相萃取(SPE)净化,乙腈淋洗后,氮吹浓缩至1 m L;再经DB-5MS色谱柱程序升温分离,选择离子监测模式(SIM)定性,外标法定量。食用油中35种增塑剂方法检出限为0.02~0.15 mg/kg;平均回收率为64.2%~129.6%;相对标准偏差RSD小于18.4%;线性范围:0.1~5.0 mg/L,相关系数≥0.9975。方法稳定、可靠,适用于食用油中多种类增塑剂的同时分析。     

凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法测定食用油中8种邻苯二甲酸酯类增塑剂

建立了凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法测定食用油中8种邻苯二甲酸酯类增塑剂的方法。采用凝胶渗透色谱(GPC)对食用油样品进行二次净化后进行气相色谱-质谱分析。结果表明:该方法的检出限在0.10~0.46μg/kg,定量限为0.35~1.52μg/kg,在2.38~9.52 mg/L范围内呈现良好的线性关系(R~20.99),加标回收率为89%~101%,相对标准偏差(RSD)在2.1%~7.7%之间。该方法可满足食用油中邻苯二甲酸酯类增塑剂的检测要求。     

凝胶渗透色谱净化-气相色谱-质谱-内标法 测定焙烤食品中富马酸二甲酯

目的 建立凝胶渗透色谱净化-气相色谱-质谱-内标法测定焙烤食品中富马酸二甲酯残留量的方法。方法 试样经乙酸乙酯超声提取,经凝胶渗透色谱(GPC)净化,采用选择离子监测模式(SIM)进行气相色谱-质谱(GC-MS)测定,采用丁二酸二甲酯作为内标,以内标法定量。结果 富马酸二甲酯在0.02 ~ 5 mg/L 内呈良好的线性关系,相关系数(r)大于0.9999;0.1、0.2和1.0 mg/kg水平的空白糕点加标回收实验的回收率为92.0% ~ 107 %,相对标准偏差(RSD)为3.2% ~ 5.7 % (n=6);方法的检出限(LOD)为0.012 mg/kg,定量限(LOQ)为0.040 mg/kg。结论 该方法准确,灵敏度高,适用于糕点等焙烤食品中富马酸二甲酯残留水平测定。     

气相色谱-质谱法检测干辣椒中常用有机磷和 拟除虫菊酯类农药的残留

建立了气相色谱质谱法同时测定干辣椒中常用有机磷和拟除虫菊酯类农药的测定方法,样品采用乙腈-水提取,经凝胶色谱仪净化去除大分子色素及杂质,再经过石墨化炭黑-氨基SPE柱净化,以气相色谱-质谱联用仪(EI源)检测,内标法定量。在添加水平为0.05~0.5mg/kg下的平均回收率为71.6%~116.4%,相对标准偏差在2.3%~10.8%之间,样品最低检出限为0.01~0.05mg/kg。     

凝胶渗透色谱净化-气相色谱-质谱-内标法测定焙烤食品中富马酸二甲酯

目的建立凝胶渗透色谱净化.气相色谱.质谱.内标法测定焙烤食品中富马酸二甲酯残留量的方法。方法试样经乙酸乙酯超声提取,经凝胶渗透色谱(gel permeation chromatography,GPC)净化,采用选择离子监测模式(selective ion monitoring,SIM)进行气相色谱一质谱(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)测定,采用丁二酸二甲酯作为内标,以内标法定量。结果富马酸二甲酯在0.02~5.00 mg/L内呈良好的线性关系,相关系数(r)大于0.9999;0.1、0.2和1.0 mg/kg水平的空白糕点加标回收实验的回收率为92.0%~107%,相对标准偏差(RSD)为3.2%~5.7%(n=6);方法的检出限(limit of detection,LOD)为0.012 mg/kg,定量限(limit of quantity,LOQ)为0.04 mg/kg。结论该方法准确、灵敏度高,适用于糕点等焙烤食品中富马酸二甲酯残留水平测定。     

气相色谱-质谱法检测干辣椒中常用有机磷和拟除虫菊酯类农药的残留

目的建立凝胶色谱技术(GPC)净化和气相色谱质谱法同时测定干辣椒中常用有机磷和拟除虫菊酯类农药的测定方法。方法样品采用乙腈-水提取,经凝胶色谱仪净化去除大分子色素及杂质,再经过石墨化炭黑-氨基SPE柱净化,以气相色谱-质谱联用仪(EI源)检测,内标法定量。结果在添加水平为0.05~0.5 mg/kg下的平均回收率为71.6%~116.4%,相对标准偏差在2.3%~10.8%之间,样品最低检出限为0.01~0.05 mg/kg。结论此方法净化效果显著,测定结果准确,实验周期短,基本实现全自动化,节省大量时间与试剂,适用于大批量辣椒的农药残留检测。     

凝胶渗透色谱-高效液相色谱-串联质谱法测定 食品中邻苯二甲酸酯类化合物的含量

目的建立同时测定食品中6种邻苯二甲酸酯类化合物含量的高效液相色谱-串联质谱方法(HPLC-MS/MS)。方法以Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱为分析柱,以甲醇-0.1%甲酸水为流动相,采用梯度洗脱模式,流速为0.35 m L/min;质谱离子源的工作模式为正离子电离模式(ESI+),采用多反应监测离子模式(MRM)进行定量检测;样品用有机溶剂提取,凝胶渗透色谱净化。结果食品中邻苯二甲酸丁苄酯等6种增塑剂在线性范围内线性关系良好(r20.999),定量限为0.04~0.2μg/kg,检测限为0.01~0.04μg/kg。方法的加标回收率为81.9%~103.9%,相对标准偏差均小于7.2%。结论本文所建立的方法简单,灵敏度高,适用于食品中的6种邻苯二甲酸酯类增塑剂的分析检测。     

气相色谱-串联质谱法测定食糖中18种邻苯二甲酸酯

研究建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定食糖中18种邻苯二甲酸酯的方法。食糖样品经甲醇超声提取,浓缩后正己烷复溶,采用气相色谱-串联质谱进行测定,多反应监测模式(MRM)扫描,外标法定量。结果表明,18种邻苯二甲酸酯在0.01~0.2 mg/L范围内线性良好(r²>0.997),检出限为0.0003~0.0029 mg/kg。分别在样品中添加0.02、0.05、0.1 mg/kg的18种邻苯二甲酸酯标准溶液,回收率为82.4%~104.3%,相对标准偏差为1.3%~5.6%(n=6)。此方法可快速、准确测定食糖中18种邻苯二甲酸酯。     

GPC-GC-MS/MS测定植物油中邻苯二甲酸酯类化合物北大核心CSCD

建立了植物油中邻苯二甲酸酯类化合物凝胶渗透色谱（GPC）净化-气相色谱三重四级杆串联质谱（GC-MS/MS）分析方法。样品经凝胶渗透色谱净化,用气相色谱三重四级杆串联质谱分析测定。邻苯二甲酸酯类化合物标准溶液在0.2~5.0μg/m L质量浓度范围内各组分线性关系较好,相关系数（r）在0.992 1以上;检出限（S=3N）为0.2~0.5μg/kg;添加水平为1.0、1.5、2.0mg/kg时,平均回收率为73.5%~93.5%,相对标准偏差（RSD）为3.1%~5.3%。结果表明,该方法操作简单、灵敏、准确,可用于植物油中邻苯二甲酸酯类化合物的检测。     

气相色谱法测定柑橘中螺螨酯残留量

目的建立气相色谱-电子捕获检测器法(GC-ECD)测定柑橘中螺螨酯残留量的方法。方法试样以乙腈为提取溶剂,经涡旋提取高速离心后氮吹浓缩定容,最后使用气相色谱电子捕获检测器测定。结果螺螨酯在0.01~2.0 mg/L浓度范围内呈现良好线性关系,R~2大于0.99,在0.1、0.5、1.0 mg/kg三个添加浓度上回收率范围为91%~106.67%,相对标准偏差小于5%,方法检出限(LOD)(S/N=3)为0.05 mg/kg,方法定量限(LOQ)(S/N=10)为0.10 mg/kg。结论该方法前处理操作简单快速,重复性好且灵敏度高,满足国内外对柑橘中螺螨酯快速、准确检测的要求,可应用于大量样品的定性定量分析。     

高效液相色谱—串联质谱法快速测定保健食品中4种降血糖类药物

目的:建立高效液相色谱—串联质谱法快速测定保健食品中4种降血糖类药物(恩格列净、利格列汀、沙格列汀、阿格列汀)的方法。方法:样品经甲醇超声提取,用反相高效液相色谱分离,在多反应监测模式下测定,外标法定量。结果:沙格列汀和阿格列汀在2~100μg/L内线性关系良好,定量限为0.10 mg/kg;在0.1,0.2,1.0 mg/kg加标水平下,回收率为79.2%~113.0%,相对标准偏差为0.9%~8.4%;恩格列净和利格列汀在20~500μg/L内线性关系良好,定量限为1.00 mg/kg;在1.0,2.0,10.0 mg/kg加标水平下,回收率为77.5%~111.1%,相对标准偏差为2.5%~9.4%。结论:该方法简便、快速、准确,可用于保健食品中4种降血糖类药物的确证与定量测定。     

凝胶渗透色谱净化结合气相色谱-三重四极杆质谱法测定植物油中多农药残留量

建立了凝胶渗透色谱法结合气相色谱-三重四极杆质谱测定植物油中多种类型农药残留的方法(有机磷农药、有机氯农药、拟除虫菊酯农药、氨基甲酸酯农药、三唑类杀菌剂、植物生长调节剂等)。样品使用乙酸乙酯-环己烷(1∶1,V/V)溶解后,经全自动凝胶渗透色谱仪净化,色谱柱流速为5 m L/min,收集时间为7~20 min,然后进行在线自动真空浓缩,正己烷溶剂将样品定容到1.0 m L,使用气相色谱-三重四极杆质谱仪的选择反应监测模式进行定性和定量分析。在相应线性范围内,所有化合物线性关系良好,线性相关系数R2在0.990 0~0.998 5之间。在0.05~0.40 mg/kg添加水平时,平均回收率为60.5%~118.0%,相对标准偏差(RSDs,n=6)为1.3%~14.5%,检出限在0.002~0.01 mg/kg之间,满足国内外对植物油中农药最大残留限量的标准要求。     

高效液相色谱法测定蔬菜中8种氨基甲酸酯类农药残留

建立了固相萃取.高效液相色谱柱后衍生荧光检测蔬菜中涕灭威亚砜,涕灭威砜,灭多威,三羟基克百威,涕灭威,克百威,甲萘威及异丙威等8种氨基甲酸脂类农药残留的分析方法.本文对测定氨基甲酸酯农药残留的分离条件,提取溶剂,洗脱溶剂,净化材料和基质效应进行了优化试验.结果显示,8种氨基甲酸脂类农药在0.1～1.0 mg/L的浓度范...     

反相液相色谱法测定膏状香精中邻苯二甲酸酯类

采用反相液相色谱法研究了膏状香精中邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二正丁基酯(DBP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)4种邻苯二甲酸酯的萃取条件。利用正交实验对影响萃取总量的3个主要因素(正己烷用量、超声时间、水浴温度)进行了优化,确定了萃取的最佳条件:正己烷用量10mL,超声时间25min,水浴温度15℃。结果表明,该分析条件下,样品猪骨膏、牛肉膏的加标回收率为90%~94%。用乙腈-水等梯度洗脱(75∶25),4种PAEs分离较好,在0.5~20mg/L之间,色谱峰面积与4种邻苯二甲酸酯的浓度呈现良好的线性关系。     

固相萃取柱净化-气相色谱法定量测定食用植物油中饱和烃类矿物油

目的以自制硫酸硅胶和10%硝酸银硅胶填料分层装填的复合固相萃取柱为净化手段,建立一种测定食用植物油中饱和烃类矿物油的分析方法。方法样品经正己烷提取,固相萃取柱净化,氮吹浓缩,然后经DB-1石英毛细管色谱柱分离,采用气相色谱-火焰离子化检测器检测,外标法定量。结果考察了填料类型、填料用量、洗脱体积等因素对提取效率的影响。在优化的条件下,饱和烃类矿物油检测的线性范围为5.0~500.0mg/L,相关系数r~2=0.9991,方法检出限为3.0 mg/kg,定量限为10.0 mg/kg。样品在10.0、20.0、50.0 mg/kg 3个水平下的加标回收率为93.2%~103.7%,相对标准偏差为3.97%~5.33%(n=6)。结论该法操作简单、快速、准确度高,检出限能满足对食用植物油中饱和烃类矿物油残留的检测要求,且使用常规分析仪器、分析成本低,值得推广应用。     

离子色谱法测定香肠中的亚硝酸盐和硝酸盐

建立了离子色谱-电导检测法测定香肠中亚硝酸盐和硝酸盐的分析方法。样品经过亚铁氰化钾溶液和乙酸锌溶液沉淀蛋白质后,离心取其上清液依次过C18柱、Ag柱和Na柱净化后,以氢氧化钾为淋洗液,经DIONEX IonPacTM AS11-HC(4 mm×250 mm)阴离子柱分离,采用DIONEX AERS 500(4mm)阴离子抑制器和电导检测器检测,优化色谱条件后检测样品中亚硝酸盐和硝酸盐的含量。结果表明:亚硝酸盐浓度在0.1~2mg/L、硝酸盐浓度在0.2~8mg/L范围内线性关系良好,相关系数R2均大于0.9998。该方法亚硝酸盐的检出限为0.1mg/kg,硝酸盐的检出限为0.2mg/kg。亚硝酸盐的回收率在96.8%~99.9%,硝酸盐的回收率在98.8%~99.3%。亚硝酸盐的相对标准偏差RSD在0.79%~1.2%,硝酸盐的相对标准偏差RSD在0.26%~2.2%。离子色谱法测定亚硝酸盐和硝酸盐具有方法简便、重现性好、灵敏度高、检测数据准确可靠的特点。     

富含蛋白食品中的8种合成色素的 高效液相色谱测定方法

目的 建立高效液相色谱法测定富含蛋白食品中合成色素的方法。方法 样品匀浆后采用乙醇:氨水:水(7:2:1)溶液提取, 经低温冷冻去除蛋白后, 水浴加热浓缩除氨, 采用聚酰胺固相小柱萃取净化, 以甲醇和20 mmol/L乙酸铵溶液为流动相, 通过Agilent extend-C18色谱柱梯度洗脱分离, 可见光区段多波长信号检测柠檬黄、日落黄、苋菜红、胭脂红、赤藓红、诱惑红、亮蓝、靛蓝8种合成色素, 保留时间定性、外标法定量。结果 建立的测定8种合成色素的方法在0.6~10 mg/kg内曲线线性关系良好, 相关系数为0.995以上, 检测限介于0.1~0.4 mg/kg, 不同加标浓度下回收率介于75%~95%之间, 变异系数在3.6%~9.3%之间。结论 该方法用于高蛋白食品中合成色素的测定, 具有操作简便、灵敏高、准确性好、无杂质干扰等优点。     

高效液相色谱法测定甜菊糖甙中的甜蜜素

目的建立高效液相色谱法测定食品添加剂甜菊糖甙中甜蜜素的检测方法。方法样品,经水溶解后无需添加沉淀剂,加入衍生试剂,最后采用高效液相色谱法进行测定。对称样量、流动相的选择、沉淀剂的使用和衍生化试剂的用量进行研究,确定0.5 g称样量,4 mL衍生试剂次氯酸钠溶液衍生10 min,加入25 mL50g/L NaHCO_3溶液,振荡萃取。结果甜蜜素浓度在2.5~25.0 mg/kg的范围与峰面积成线性关系,线性相关系数为0.9991,甜蜜素的回收率为81.8%~95.0%之间、RSD(n=6)为1.21%~2.07%,方法检测限为2.5 mg/kg。结论该方法操作简便,准确可靠,可用于鉴别甜菊糖甙中掺入的甜蜜素。     

高效液相色谱法测定酱油中的5-羟甲基糠醛

采用高效液相色谱法测定酱油中5-羟甲基糠醛(5-HMF)的含量.样品经乙酸乙酯提取后,用C18色谱柱分离,以甲醇-水(体积比为5:95)为流动相,在UV 284 nm波长条件下进行检测.该方法快速、准确,在0.5～20 mg/L范围内线性相关系数为r2=0.9992,平均回收率为82.4%～ 86.9%,相对标准偏差为3.2%～5.1%.方法的最低检测浓度为0.1 mg/L.