溶剂棒液相微萃取—气相色谱质谱—闻香法测定德州扒鸡风味成分

建立了溶剂棒液相微萃取技术与气相色谱—质谱仪联用,同时结合气相色谱嗅闻联用技术共同测定德州扒鸡风味成分的方法。在溶剂棒液相微萃取条件优化的基础上,确定了最佳实验条件:以正辛醇为萃取剂,萃取液体积3μL,萃取温度20℃,萃取时间15min,搅拌速度1000r/min。与固相微萃取—气相色谱—质谱法相比,溶剂棒液相微萃取法定性了34种成分,固相微萃取法定性了28种成分,其中共同鉴定组分20种,溶剂棒液相微萃取法操作简单快速,实验结果好,重复性好,可用于德州扒鸡中风味成分的分析。     

SDE/SPME-GC-MS分析苦荞的挥发性香气成分

为了分析不同方法萃取苦荞样品中挥发性物质的差异,采用同时蒸馏萃取法（SDE）和固相微萃取法（SPME）提取苦荞样品中的挥发性成分,用气相色谱-质谱联用（GC-MS）技术定性鉴定,并用总离子流色谱峰的峰面积进行归一化定量分析。同时蒸馏萃取-气谱-质谱法（SDE-GC-MS）分析出23种挥发性成分,固相微萃取-气相色谱-质谱法（SPME-GC-MS）分析出35种挥发性成分,2种方法均提取出酯类、烃类、酮类、醛类和醇类,其中酯类和醛类的含量较多,说明酯类和醛类对苦荞的风味贡献较大。同时蒸馏萃取法适合对高沸点、低挥发性物质进行分离,固相微萃取法具有快速简便、不使用溶剂和样品检测非破坏性等优点,适合易挥发性化合物的检测。将两种提取方法相结合对苦荞挥发性物质提取能得到比较全面的结果。     

烟用香精香气成分提取方法的选择

采用同时蒸馏萃取、水蒸气蒸馏、固相微萃取和溶剂萃取法分别提取烟用香精中的挥发性成分,并采用GC和GC/MS进行测定,通过比较色谱指纹图谱中提取特征组分的数目、含量和表征香精指纹性的能力,以及提取方法的重复性,得到其最佳提取方法。结果表明:同时蒸馏萃取法能最大程度提取AB1香精样品的风味成分并具有较好的重复性,可以满足建立指纹图谱的要求。     

烟用香精挥发性成分的SHS与SPME采样分析比较

分别采用静态顶空仪和固相微萃取两种方法对香精中的挥发性成分进行顶空取样,用气相色谱/质谱法进行了定性分析,并对这两种方法鉴定出的化学成分、重复性和灵敏度等进行了比较。结果表明:两种方法测定出的挥发性成分大多为烯烃类、酯类和醇类等,且都具有较高的灵敏度及良好的重复性以及快速、简便、不使用溶剂和样品非破坏性等优点,适合于香精的剖析定性。     

粮食香气成分分析方法的研究

用顶空-固相微萃取法和同时蒸馏萃取法研究了酒用粮食中的挥发性香气成分,采用不同极性和不同膜厚的萃取头进行顶空固相微萃取,使用二氯甲烷、乙醚等作为有机溶剂进行同时蒸馏,用GC/MS对萃取成分进行定性检测。结果表明,顶空-固相微萃取法宜采用中等极性和中等膜厚的萃取头,同时蒸馏萃取法用二氯甲烷作为有机溶剂较合适,两种方法结合可以更全面地测定粮食的香气成分。     

会东块菌香气成分的GC-MS分析

采用超声溶剂萃取、同时蒸馏萃取、固相微萃取3种方法对会东块菌香气进行提取后,用气相色谱-质谱联用(GC-MS)法结合计算机检索对其进行成分分析和鉴定。结果表明：采用超声溶剂萃取法的萃取物中共分离出80个峰,鉴定出65种化合物,占总组分的93.59%;用同时蒸馏萃取法的萃取物中共分离出了91个峰,鉴定出了67种化合物,占总组分的90.45%;用固相微萃取法的萃取物中共分离出64个峰,鉴定出50种化合物,占总组分的75.15%;综合比较,采用3种方法共分离鉴定出142种香气物质,其中主要香气物质23种,3种提取方法中同时蒸馏萃取法效果最优。     

采用气相色谱质谱分析啤酒中的风味物质

采用静态顶空 (SHS)、固相微萃取 (SPME)和蒸馏 乙酸乙酯萃取 (DEE) 3种方法处理啤酒样品 ,结合气相色谱 质谱 (GC/MS) ,共分离定性 74种微量香味物质。其中静态顶空进样方法最为简便 ,固相微萃取法分析的物质最为广泛 ,蒸馏萃取法的操作较为繁琐 ,但是能够分离出指示啤酒老化程度的物质———糠醛。     

炒芝麻的挥发性成分分析

采用四种前处理方法(直接溶剂萃取、固相微萃取、同时蒸馏萃取、顶空蒸馏萃取)提取炒芝麻挥发性成分,经GC-MS分析鉴定并根据鉴定结果调配炒芝麻香精。对香精进行评价得到得到以下结论:直接溶剂萃取法适合处理含油量较小的样品,同时蒸馏萃取法适合处理对热不敏感的样品,顶空蒸馏萃取法适合处理对热敏感的样品。     

固相微萃取/气相色谱/质谱法定性定量分析烟叶中香味物质的研究

采用固相微萃取/毛细管气相色谱/质谱法(SPME/GC/MS)对烟草中的挥发性香味物质进行了分析研究,共鉴定了烟草中60余种挥发性成分。对我国主要烟区不同类型、不同等级的烟叶和国外不同等级的白肋烟叶中挥发性香味物质进行了定性定量分析,结果表明:对不同类型烟叶样品挥发性香味物质的分析,在定性和定量上均有差异;对同种类型、不同等级的烟叶样品挥发性香味物质的差异,大都在定量上,并无定性上的差异。该方法集采样、萃取、浓缩、进样于一体,操作简单、快速,重现性好等特点,为烟草挥发性香味成分分析提供了一种可供参考的方法。      

天然苹果香精成分含量测定方法的优化

【目的】建立了天然苹果香精中14种主要成分顶空固相微萃取法(HS-SPME)及气相色谱及质谱联用(GC-MS)含量测定的方法。【方法】通过单因素及响应曲面法实验确定HS-SPME最佳条件;通过内标标准法建立标准曲线,并测定香精成分。【结果】最佳的HS-SPME条件是85μmPA萃取头、香精体积2mL、40℃萃取温度、NaCl浓度0.4g/mL、萃取时间30min。标准曲线测定苹果香精含量中精密度实验RSD1.20%～3.60%,重复性实验RSD3.17%～8.86%,标准品回收率93.44%～107.42%。【结论】HS-SPME/GC-MS结合内标标准法测定有较好的准确性、精密度、重复性,能够有效测定苹果香精中成分含量。     

云南烤烟中半挥发性碱性成分的分析

本文采用水蒸汽蒸馏、溶剂萃取分离的前处理方法,以及配备氮－磷检测器的气相色谱和气相色谱－质谱联用分析鉴定技术,对云南中二烤烟中半挥发性碱性成分进行了分析研究,共鉴定出３６种半挥发性碱性成分。采用内标法定量测定了吡啶、２－甲基吡嗪、２,６－二甲基吡嗪、２,３－二甲基吡嗪、２,３,５－三甲基吡嗪、２－乙酰吡啶、３－乙酰吡啶、四甲基吡嗪、吲哚和２,３－二联吡啶等１０种碱性香味成分的含量。研究结果表明：该方法重复性好,回收率较高,操作简便,是分析烤烟中半挥发性碱性成分的一种可行方法。     

白肋烟中一些重要碱性成分和羰基化合物的分析研究

本文对3个地区白肋烟中的一些重要碱性成分和羰基化合物进行了分析研究。采用同时蒸馏萃取的前处理方法和配备氮-磷检测器的气相色谱仪及气质联用仪对重要的碱性香味成分进行了分析鉴定,共鉴定出41种碱性化合物;并采用内标法对白肋烟中的吡啶、2-甲基吡嗪、2,6-二甲基吡嗪、2-乙酰基吡啶等17种重要的碱性香味成分进行了定量测定。采用甲醇超声波振荡提取的前处理方法和气相色谱仪及气质联用仪对醛酮类致香物进行了分析鉴定,共鉴定出46种醛酮类致香物;定量测定了2-戊酮、2,3-戊二酮、6-甲基-5-庚烯-2-酮、6-甲基-3,5-庚二烯-2-酮、糠醛等27种香味物质。研究结果表明:从碱性香味成分总量来看,巴西白肋烟样品 > 四川白肋烟样品 > 湖北白肋烟样品;从羰基类致香成分总量来看,湖北白肋烟样品 > 四川白肋烟样品 >巴西白肋烟样品。      

同时蒸馏与固相微萃取法对酱油香气成分提取的比较研究

采用同时蒸馏萃取（SDE）和固相微萃取（SPME）对酱油中挥发性香气成分进行提取，结合气-质联用（GC-MS）仪进行检测，并采用峰面积归一化法分析各成分的相对含量。结果显示，SDE法检测出73种挥发性物质，SPME法检测出61种挥发性物质，两种方法共检测出114种物质。SDE法有利于萃取出酱油中重要的挥发性风味物质碳氢类及呋喃类（18.16%），SPME法未检出碳氢类且对呋喃类（2.55%）的吸附相对较少，但萃取出的其他类化合物（18.98%）相对较多，而SDE法检测出的其他化合物（5.38%）较少。     

烤烟烟梗和叶片中性香味成分的分析

Ｉｔｉｓｗｅｌｌ ｋｎｏｗｎｔｈａｔｔｏｂａｃｃｏｌｅａｆｃｏｎｓｉｓｔｓｏｆｌａｍｉｎａａｎｄｓｔｅｍ .Ｔｈｅｗｅｉｇｈｔｏｆｓｔｅｍｉｓａｂｏｕｔ 2 5 %～ 30 %ｔｈａｔｏｆｔｏ ｂａｃｃｏｌｅａｆ.Ｔｈｅｓｍｏｋｅｐｒｏｄｕｃｅｄｂｙｔｏｂａｃｃｏｓｔｅｍｂｕｒｎｉｎｇｈａｓｓｏｍｅｄｉｓａｄｖａｎｔａｇｅｓ ,ｓｕｃｈａｓｌｉｇｈｔａｒｏｍａ ,ｆｌａｔｔａｓｔｅ ,ｈｅａｖｙｏｆｆｅｎｓｉｖｅｏｄｏｒａｎｄｓｔｒｏｎｇｉｒｒｉｔａｔｉｏｎ .Ｓｏｉｔｉｓｉｍｐｏｒｔａｎｔｔｏａｎａｌｙｚｅｔｈｅｆｌ…     

不同方法提取的海南黑、白胡椒香气物质GC-MS比较分析

分别采用固相微萃取法(SPME)、水蒸气蒸馏法(DDE)和同时蒸馏萃取法(SDE)对海南黑、白胡椒的香气成分进行提取,然后经气相色谱-质谱联用法结合计算机检索对其香气成分进行分析和鉴定。研究结果表明,从海南黑、白胡椒中共鉴定出香气物质96种。其中,对白胡椒,采用SPME法的提取物中鉴定出了59种化合物,占整个峰面积的90.20%;采用DDE法的提取物中共鉴定出了52种化合物,占整个峰面积的90.25%;采用SDE法的提取物中共鉴定出了26种化合物,占整个峰面积的84.64%。对黑胡椒,采用SPME法的提取物中鉴定出了36种化合物,占整个峰面积的93.07%;采用DDE法的提取物中共鉴定出了37种化合物,占整个峰面积的81.98%;采用SDE法的提取物中共鉴定出了34种化合物,占整个峰面积的78.17%。海南黑、白胡椒的主体香气物质主要有α-蒎烯、3-蒈烯、α-水芹烯、β-月桂烯、D-柠檬烯、石竹烯等烯烃类物质。同时,三种提取方法中,采用SPME法可更加全面地鉴定出胡椒的香气物质,而采用SDE法则可更好地对胡椒的主体香气物质进行浓缩。将这三种方法相结合可以更加全面地检测出海南黑、白胡椒的香气物质。     

SDE and SPME Analysis of Flavor Compounds in Jin Xuan Oolong Tea

Simultaneous distillation‐extraction (SDE) and solid phase micro extraction (SPME) are procedures used for the isolation of flavor compounds in foods. The purpose of this study was to optimize SDE conditions (solvent and time) and to compare SDE with SPME for the isolation of flavor compounds in Jin Xuan oolong tea using GC‐MS and GC‐O. The concentration of volatile compounds isolated with diethyl ether was higher (P < 0.05) than for dichloromethane and concentration was higher at 40 min (P < 0.05) than 20 or 60 min extractions. For SDE, 128 volatiles were identified using GC‐MS and 45 aroma active compounds using GC‐O. Trans‐nerolidol was the most abundant compound in oolong tea. The number of volatiles identified using GC‐MS was lower in SPME than SDE. For SPME, 59 volatiles and 41 aroma active compounds were identified. The composition of the volatiles isolated by the 2 methods differed considerably but provided complementary information.     

白肋烟重要香味物质组成的研究

采用同时蒸馏萃取、气相色谱和气质谱联用法对国产 (湖北鹤峰、重庆奉节 )和进口 (巴西、津巴布韦和马拉维 )白肋烟中的酸性、碱性和中性香味物质进行了分析 ,共鉴定出 2 0 0种香味物质。文献检索表明 ,其中有 30种成分为烟草中尚未报道的化合物。采用内标法对白肋烟中重要的 2 6种碱性、39种中性和 15种酸性香味物质的含量 ,以及酸性、碱性和中性香味物质的总量进行了定量测定。分析结果表明 :在所分析的白肋烟样品中 ,(1)国内外白肋烟均含有相同种类数的香味物质 ,其不同点在于 :①国产白肋烟烟叶的酸性成分总量低于津巴布韦和马拉维白肋烟 ,而高于巴西白肋烟 ;②国产白肋烟的中性香味成分总量 (不计新植二烯 )高于津巴布韦和巴西白肋烟 ,略低于马拉维白肋烟 ;③国产白肋烟中的新植二烯含量明显高于国外白肋烟 ;④湖北白肋烟的碱性香味成分总量与巴西和津巴布韦白肋烟的接近 ,略高于马拉维白肋烟 ;⑤国产白肋烟中的杂环化合物 (吡啶、吡嗪和吡咯类 )和生物碱类化合物含量低于巴西和津巴布韦白肋烟 ;(2 )国内 2个主产区白肋烟香味物质的含量在酸、碱、中 3个集分中的差异比较突出 ,即除了湖北上部白肋烟酸性成分的总量低于重庆上部白肋烟的以外 ,湖北上部、中部和下部白肋烟中性和碱性香味成分 ,以及中     

SDE和SPME法对鲊海椒发酵中香气组成的比较分析

为确定评价鲊海椒挥发性香气组成的最优方法,以粳米粉为淀粉原料制备鲊海椒,采用固相微萃取（solidphase microextraction,SPME）法和同时蒸馏萃取（simultaneous distillation extraction,SDE）法并结合感官评价比较研究其在发酵过程中风味物质的变化。结果发现,SPME法萃取发酵0、45 d和90 d鲊海椒挥发性成分种类分别为76、131 种和122 种,SDE法挥发性成分分别为23、42 种和82 种;随着发酵时间的延长,SDE法挥发性香气成分增加,而SPME法在发酵45 d时挥发性香气物质种类达峰值并保持稳定。酯类是鲊海椒发酵过程中主要的挥发性成分,采用SPME法和SDE法萃取发酵45～90 d鲊海椒,分别检出挥发性酯类42～50 种（相对含量46.7%～55.3%）和15～27 种（相对含量60.28%～67.28%）;SPME法检出较多醇类、醛类,发酵45～90 d鲊海椒醇类14～21 种（相对含量15.7%～22.6%）和醛类17 种（相对含量5.8%～12.3%）。SPME法可萃取得到更多低沸点、小分子化合物;而SDE法得到更多高沸点化合物;感官评定显示发酵45 d后的鲊海椒色泽鲜艳,具有特殊的酸味和醇香味。结果表明,采用SPME法结合SDE法评价鲊海椒挥发性香气组成更加全面客观,鲊海椒适宜发酵时间为45～90 d。