β-紫罗兰酮-β-环糊精包合物的结构确证及反应热力学研究

利用饱和水溶液法制备了β-环糊精和β-紫罗兰酮的包合物,通过1H NMR和DSC测试方法证实了包合物的生成。并对反应的热力学进行了研究,计算了包合物的稳定常数(K=1×1011),证实了包合过程为放热反应,得出包合反应的热力学常数[△H=-58.6 kJ/mol,△S=-114.6 kJ/mol和△G=-2 743 kJ/mol(30℃)],证实包合过程的推动力主要是范德华力。将包合物添加于卷烟配方的烟丝中,具有增进卷烟香气质量的作用。     

薄荷醇与β-环糊精包合物的制备及热分解动力学研究

为降低卷烟中薄荷醇的挥发性,延长产品保香期,采用饱和水溶液法制备了β-环糊精与薄荷醇的包合物,利用红外光谱及热重分析法对包合物进行了结构确证及热分解动力学的研究,并通过称重法和卷烟抽吸法对包合物中薄荷醇的缓释性能进行了测试。结果表明:1)通过正交实验法获得包合工艺最佳条件为β-环糊精与薄荷醇投料比(摩尔比)1∶1,温度50℃,搅拌时间4 h;2)包合物的热稳定性较薄荷醇高,其内的结合力主要是范德华力;3)添加有包合物的卷烟样品保存12个月后薄荷醇含量为初始量的60%,说明包合技术有助于增加薄荷醇的稳定性,延长保香期,为卷烟加香技术提供了理论基础与数据参考,为薄荷卷烟的产品开发提供了新的研究思路与技术途径。     

β-紫罗兰醇葡糖苷热裂解产物及其在卷烟主流烟气中的释放行为

为了掌握β-紫罗兰醇葡糖苷在卷烟主流烟气中的释放情况,对所合成的β-紫罗兰醇葡糖苷进行了热裂解-气相色谱/质谱(Py-GC/MS)分析,并采用GC/MS考察了裂解产物中香味成分在卷烟主流烟气中的释放情况.结果表明:①β-紫罗兰醇葡糖苷热裂解能生成多种香味成分;②在卷烟燃烧过程中能够有效释放出β-紫罗兰醇、β-紫罗兰酮和巨豆三烯,同时巨豆三烯酮释放量也呈增大趋势;随着添加量的增大,特征香味成分的释放量随之增大;③裂解产物在卷烟主流烟气中的释放具有良好的稳定性和均匀性.     

β-环糊精与香芹酮形成常数的测定及其包合物的制备及表征

通过固相微萃取-气相色谱-质谱联用(solid phase micro-extraction-gas chromatography-mass spectrometer,SPME-GC-MS)法测定了β-环糊精在溶液中对香芹酮的保留率及两者之间的形成常数,并用冷冻干燥法制备了β-环糊精与香芹酮的包合物,采用扫描电镜(scanning electron microscopy,SEM)、红外光谱(infrared spectrum,IR)、X-衍射(X-ray diffraction,XRD)及热重分析(thermogravimetric analysis,TGA)对包合物进行结构表征。结果表明,香芹酮与β-环糊精在水溶液中形成了1∶1的包合物,且两者之间的形成常数为1 066. 7 mol~(-1)。冷冻干燥法制备的包合物的包合率为75. 04%,SEM以及XRD分析结果都表明,β-环糊精在包合前后,其晶体形态发生了变化; IR和TG结果证明β-环糊精与香芹酮形成了包合物。由此得出,β-环糊精适合包埋香芹酮,可以提高香芹酮的热稳定性,从而使香芹酮的应用更加广泛。     

β-胡萝卜素-β-环糊精包合物制备工艺的优化

采用饱和水溶液法进行β-胡萝卜素-β-环糊精包合物的制备,通过正交实验确定了最佳工艺条件:β-环糊精与β-胡萝卜素的分子摩尔比4.5∶1;温度50℃;转速600r/min,搅拌时间7h,包合率高达83.18%。于40℃,5000LX条件下进行光稳定性加速实验,结果表明,包合物稳定性与β-胡萝卜素样品相比较有了很大提高。     

β-紫罗兰酮脂质体包封率测定方法研究

采用薄膜超声法制备β-紫罗兰酮脂质体,通过反透析法分离脂质体和游离物质,并以高效液相色谱法为分析手段对其包封率进行测定。在选定色谱条件下,辅料不干扰测定,β-紫罗兰酮在5~80 mg/L的质量浓度范围内线性关系良好(R2=0.999 8),日内和日间精密度(RSD)均小于3%;透析平衡时间为12 h,游离物回收率符合要求(99.21%~101.22%),且透析20 h内无渗漏,方法重现性好;使用此法测得β-紫罗兰酮脂质体的平均包封率为(52.76±1.10)%。反透析法简便,准确,经济,适用于β-紫罗兰酮脂质体包封率的测定。     

β-紫罗兰醇-β-D-葡糖苷的合成及热解性质

采用Koenigs-knorr法进行β-紫罗兰醇-β-D-葡萄苷的合成,优化反应条件,表征产物结构,并对产物进行热重分析(TG)和热裂解产物分析(Py-GC/MS)。结果表明,糖苷化反应适宜的反应条件:以新制备的SiO2担载Ag2CO3为催化剂,用量为1%;以甲苯为反应溶剂;投料比(Br-glucose-tetraacetate/β-ionol)为1.5:1;反应温度为回流温度;反应时间6h。傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、电喷雾质谱(ESI-MS)和核磁共振氢谱(1H-NMR)的表征结果确认各产物即为目标化合物。β-紫罗兰醇-β-D-四乙酰葡糖苷的糖苷键断裂温度约为190℃、β-紫罗兰醇-β-D-葡糖苷的糖苷键断裂温度约为160℃。β-紫罗兰醇-β-D-四乙酰葡萄苷和β-紫罗兰醇-β-D-葡萄苷受热裂解能够产生巨豆三烯、β-紫罗兰醇、β-紫罗兰酮、二氢猕猴桃内酯、二氢异佛尔酮、异佛尔酮和3-氧代β-紫罗兰酮等多种香味成分。所合成的β-紫罗兰醇-β-D-葡萄苷具有良好的稳定性,而且受热能够有效释放多种香味成分,因此在食品、烟草和医药等领域具有良好的应用前景。     

β-紫罗兰酮的生物活性与其衍生物的构效关系研究进展

β-紫罗兰酮是形成维甲酸、视黄醇、β-胡萝卜素和维生素A基本核结构的环萜化合物，主要来源于天然食物中。β-紫罗兰酮具有抗癌、抗菌、抗炎、抗氧化、抗锥虫、驱虫等多种生物活性，且β-紫罗兰酮衍生物的化学结构与其活性关系密切，β-紫罗兰酮衍生物邻间对位会影响其活性，不同位点的不同的取代基也会影响其活性。本文综述了β-紫罗兰酮的化学结构、生理活性和构效关系研究进展，发现β-紫罗兰酮在抗癌方面作用和机制研究领域较为成熟，未来可以作为新型抗癌食品、药物原料进行开发，β-紫罗兰酮在未来可能被开发为防腐剂和抗氧化剂，并且其生理活性可以通过化学修饰得以加强，本文可为β-紫罗兰酮深层次开发和应用提供理论参考和研究方向。     

超声波法制备肉桂醛-β-环糊精包合物的研究

为提高肉桂醛的稳定性,采用超声波法制备肉桂醛-β-环糊精包合物,用正交试验优化制备工艺。结果表明,超声制备最佳工艺条件是肉桂醛与β-环糊精摩尔比为1.0:1.0、β-环糊精水溶液浓度为4%、表面活性剂用量为水量的0.7%、温度60℃、超声功率264W、时间40min,在此条件下包埋率可达到98.75%,收率80.32%,平均粒径376.3nm。影响包埋率的因素顺序为:超声时间温度表面活性剂用量芯壁比β-环糊精水溶液浓度功率。验证和放大试验表明,超声波法制备肉桂醛-β-环糊精包合物工艺稳定。红外光谱和差示扫描量热分析证实了包合物的形成,热重分析表明肉桂醛被包埋后热稳定性提高。对包合物三种制备方法的比较表明,超声波法效果最好,其次是饱和水溶液法,效果最差的是研磨法。超声波法制备包合物与饱和水溶液法相比,包合物收率及载药量相差不大,但超声波法制备的包合物其包埋率及包埋效率比饱和水溶液法分别提高3.10%和4.83%。超声波法制备包合物效果明显好于研磨法,包埋率、包合物收率、载药量及包埋效率比研磨法分别提高7.59%、7.83%、1.62%和8.16%,超声波法是制备高质量纳米级肉桂醛-β-环糊精包合物的简便有效方法。     

氟苯尼考-β-环糊精包合物的结构表征

目的:利用超声波法制备氟苯尼考-β-环糊精包合物,并对其结构进行表征。方法:以β-环糊精为包合剂,采用超声法制备氟苯尼考包合物,工艺参数为氟苯尼考与β-环糊精投料比1:1(mol/mol),超声温度60℃,超声时间5h。然后分别采用傅里叶红外光谱法(FIIR)、X-射线粉末衍射法(XRD)对包合物进行结构表征。结果:在该制备工艺条件下包合物的得率为93.52%,包合率为38.09%;且经过FIIR和XRD确证其包合物已形成。结论:采用本实验工艺具有较好的得率,氟苯尼考被β-环糊精包合后呈现出新的物相特征。     

匙羹藤总皂甙-β-环糊精包合物的制备工艺

研究匙羹藤总皂甙与β-环糊精包合物的制备工艺.采用饱和水溶液法,在单因素试验的基础上,通过正交试验,考察投料比、包合温度、包合时间对包合物收率和包合率的影响.最佳包合条件为:β-环糊精与匙羹藤总皂甙比例1:1,包合温度50℃,包合时间3 h.该制备工艺稳定,可用于匙羹藤总皂甙-β-环糊精包合物的制备.     

β-酸-番茄红素/HP-β-CD复合包合物的制备及稳定性

研磨法制备β-酸-番茄红素/羟丙基-β-环糊精（hydroxypropyl-β-cyclodextrin,HP-β-CD）复合包合物,采用紫外-可见光谱、傅里叶变换红外光谱、X射线粉末衍射、扫描电镜及核磁共振等方法对其结构进行表征,评价该复合包合物溶液中β-酸和番茄红素在光、热和酸碱性环境下的稳定性。结果表明,成功制备β-酸-番茄红素/HP-β-CD复合包合物,且明显改善β-酸和番茄红素的水溶性;其中,β-酸的溶解度可达3.47?mg/mL,番茄红素可达0.53?mg/mL。相较于紫外光照射和自然光条件下,复合包合物溶液避光放置16?d后,其中β-酸和番茄红素的保留率分别在80%和60%以上;而在10～90?℃的温度范围内持续保温12?h后,也均可保留70%以上。在酸性条件下,β-酸会结晶析出,因此较低的pH值（pH＜5）会对复合包合物中β-酸的稳定性产生明显影响,而酸碱对番茄红素的影响不明显。上述结果表明,β-酸-番茄红素/HP-β-CD复合包合物对改善β-酸和番茄红素的光、热稳定性有积极的影响,该复合包合物更适宜用于中性和偏碱性的食品体系。     

羟丙基-β-环糊精对百里香挥发油包合作用的研究

采用正交实验与综合评分相结合的方法优化水溶液搅拌法制备百里香挥发油-羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)包合物的工艺条件,运用傅立叶变换红外光谱(FT-IR)对包合物进行表征,并利用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术对比分析了包合前后百里香挥发油的化学成分.结果表明,水溶液搅拌法制备百里香挥发油HP-β-CD包合物的最佳工艺条件为:百里香挥发油与HP-β-CD的体积质量比为1:10(mL:g),包合温度30℃,搅拌时间2.5h,HP-β-CD的浓度5％,在此最佳工艺下,平均包合物得率与挥发油利用率分别为91.77％和81.94％,该工艺合理、稳定、可行,有效地提高了百里香挥发油的稳定性.FT-IR和GC-MS分析说明,百里香挥发油与HP-β-CD已经形成了包合物,包合前后百里香挥发油的主要化学成分基本相同,但挥发油中各组分的组成比例发生了一定程度的改变,包合对百里香挥发油的化学成分略有影响.     

羟丙基-β-环糊精包合香荚兰浸膏及增溶特性分析

香荚兰浸膏的挥发性及稳定性等问题影响其在食品、化妆品等领域的应用。试验采用搅拌法、研磨法和喷雾干燥法制备香荚兰浸膏/羟丙基-β-环糊精(hydroxypropyl-β-cyclodextrin,HP-β-CD)包合物,以感官、得率及包合率为指标筛选最佳制备方法,采用红外光谱法(infrared spectroscopy,IS)对包合物进行表征,对包合物的粒径、微观结构及溶解特性进行研究。结果表明:最佳制备香荚兰浸膏包合物的方法为喷雾干燥法,其得率为62.53%,浸膏中油脂包合率为98.03%。通过IR的表征及扫描电镜分析,证明包合物已形成;喷雾干燥法下50%以下包合物粒径为8.74μm,溶解特性分析得到包合物溶解度远高于香荚兰浸膏溶解度,通过高效液相色谱法对香兰素的增溶试验分析得到,30%的HP-β-CD水溶液可以增加浸膏中香兰素33%的溶解度。     

β-紫罗兰酮合成的研究进展

β-紫罗兰酮是一种天然香料和重要的中间体,广泛应用食品、化妆品和医药工业中;它还作为环化的类异戊二烯的代表,具有广泛的生物活性,尤其表现出一定的抗肿瘤活性。β-紫罗兰酮作为植物次级代谢产物,从植物精油提取的方法得到的量微且昂贵,目前主要通过化学法合成。本文介绍了以不同原料合成β-紫罗兰酮,并对不同合成路线的优缺点进行了评述。考察了原料来源、合成路线、反应条件、生产操作、产品收率和选择性等因素,得到了一种较易工业化生产的合成路线,即以柠檬醛为原料合成β-紫罗兰酮,并对此路线的合成工艺进行了简单的展望。     

超临界CO_2流体色谱分离α-紫罗兰酮和β-紫罗兰酮

采用超临界CO2流体色谱分离α-紫罗兰酮与β-紫罗兰酮2个异构体,考察了改性剂浓度、柱温、柱压对容量因子和分离度的影响,确定了较佳的分离条件:硅胶柱(250mm×4.6mmI.D.6μm);流动相:V(CO2):V(异丙醇)=99:1;流速:2mL/min;柱温:40℃;柱压程序:起始压力8MPa,以300kPa/min的速率升至12MPa;紫外检测波长:254nm;进样:2μL浓度为480mg/mL的α-紫罗兰酮与β-紫罗兰酮2个异构体的二氯甲烷溶液,此时,分离时间约10min,分离度达到3.3。     

β-紫罗兰酮温敏脂质体的制备工艺及配方优化

以合成磷脂DPPC和氢化大豆卵磷脂HSPC为膜材,采用薄膜超声法和乙醇注入法制备β-紫罗兰酮脂质体,并对其超声条件及配方进行优化。优化得到的较佳工艺参数为:超声功率240 W,超声时间4 min。通过单因素实验优化得到的β-紫罗兰酮脂质体的较佳配方为:DPPC与HSPC摩尔比为8∶2,磷脂质量浓度10 mg/m L,β-紫罗兰酮与Tween80、磷脂的质量比为1∶1∶20。该条件下制备的脂质体包封率为(60.62±3.48)%,平均粒径在200 nm左右,在原子力显微镜的观察下为球状或近似球状的小囊泡。     

2-羟丙基-β-环糊精对槲皮素的包合作用

通过旋转蒸发法制备了槲皮素/2-羟丙基-β-环糊精包合物(Qu/2-HP-β-CD-IC),并采用静电纺丝法将其负载到纳米纤维膜上。通过扫描电镜(SEM)、红外光谱(FTIR)、差示扫描量热分析(DSC)、X射线衍射(XRD)等方法对包合物进行表征。结果表明：在Qu与2-HP-β-CD的摩尔比为1∶1,包合温度为60℃,包合时间为2 h的条件下,成功制备了槲皮素/2-羟丙基-β-环糊精包合物;在相同温湿度条件下,负载槲皮素/2-羟丙基-β-环糊精包合物的纤维膜的抗紫外线性能更佳,槲皮素的生物利用度得到提高。     

3-氧代-α-紫罗兰醇的相转移催化合成及应用

以α-紫罗兰酮为起始原料,利用四丁基溴化铵为相转移催化剂合成3-氧代-α-紫罗兰酮,再经NaBH4/CaCl2体系选择性还原得到3-氧代-α-紫罗兰醇,并将目标产物在烟草中加香,结果表明:两部反应总收率47.7%,比以往报道收率大幅提高,且目标产物在卷烟中的最佳添加量为10-3%,具有增加烟香、柔和烟气、余味舒适、生津回甜的作用,可用于卷烟加香.     

叶黄素-β-环糊精包合物的制备及其光谱研究

以β-环糊精(β-CD)为主体,超声法制备叶黄素-β-环糊精(叶黄素-β-CD)包合物,通过X射线粉末衍射光谱、红外光谱及差示扫描量热分析对叶黄素-β-CD包合物进行表征。结果表明：叶黄素-β-CD包合物的适宜包合条件为叶黄素与β-CD的物质的量比1:4,超声功率400W,超声时间40min,包合率可达到75.8%以上;产物的光谱特征的变化证实叶黄素和β-CD形成了新的物相;而用相溶解度确定叶黄素和β-CD的相溶解度曲线属于AL型,叶黄素与β-CD形成1:1包合物,包结常数为346.97L/mol。经包合后,叶黄素的稳定性与水溶性得到明显提高。