气相色谱法快速测定茶叶中有机氯、拟除虫菊酯和有机磷农药残留

目的建立QuEChERS提取净化结合气相色谱技术同时测定茶叶中有机氯、拟除虫菊酯和有机磷66种农药残留的方法。方法 20 mL乙腈(含1%乙酸)提取溶剂与5 g干燥茶样混匀后,加入4 g无水氯化钠和1 g乙酸钠,旋涡振摇2 min后超声提取20 min,离心(8000 r/min、5 min),吸取上清液(10 mL)与净化剂(250 mg PSA、250 mg GCB、1 g MgSO_4)旋涡混合2 min后离心(8000 r/min、5 min),上清液经浓缩复溶后一部分直接注入气相色谱-电子捕获检测器检测,另一部分经气相色谱-火焰光度检测器检测。结果通过对提取溶剂种类和净化剂用量等进行优化,添加水平为0.05~0.20 mg/kg时,回收率在73.75%~117.18%之间,精密度在0.36%~9.29%之间,线性范围在0.02~4.0 mg/kg之间(R~20.99),检测限在0.001~0.024 mg/kg之间,定量限在0.003~0.08 mg/kg之间,基本满足国内外对茶叶中农药最低残留量的标准要求。结论本方法简便快速,准确性好,成本低,已用于市面上销售的茶叶产品中有机氯、拟除虫菊酯和有机磷类农药残留测定,结果均低于国家标准GB2763-2014中规定的最大残留量要求。     

QuEChERS-高效液相色谱法测定苹果中多菌灵和噻菌灵

目的以固相萃取(solid phase extraction, SPE)、QuEChERS作为前处理方法,采用高效液相色谱检测苹果中多菌灵和噻菌灵。方法样品加乙腈、MgSO4、无水NaCl、NaAc提取,离心,取上清液加PSA净化,离心,取2 mL上清液用氮气吹干,用1.0 mL流动相溶解后,经高效液相色谱测定,外标法定量。结果多菌灵和噻菌灵在0.5～10μg/mL范围内线性关系良好,线性相关系数(r2)均大于0.9999,在0.50、2.0和10μg/mL3个添加水平下,加标回收率为84.15%～99.28%,相对标准偏差(relativestandarddeviations,RSDs)为1.69%～3.40%(n=6),检出限小于0.1 mg/kg。结论与SPE法相比, QuEChERS法具有更低的检出限、操作简单快速,适用于苹果中多菌灵和噻菌灵的检测。     

LC-MS/MS快速测定烟草中57种农药残留

建立了采用QuEChERS试剂盒对烟叶样品进行提取、净化,采用LC-MS/MS测定烟草中57种有机氮、有机磷农药分析方法。将烟草样品用水浸润后加入乙腈振荡,QuEChERS试剂盒提取、净化,以电喷雾正离子多反应检测方式(MRM)进行检测。结果显示57种农药在0.0003-0.5 mg/L范围内线性良好,相关系数(r)在0.9935-0.9998,LOQ为0.006-0.169 mg/kg(S/N=10),加标回收率为65.2%-103.8%,相对标准偏差(RSD)为1.9%-8.6%。     

QuEChERS-VADLLME-内标法-GCMS/MS快速测定铁皮石斛中的农药残留

建立QuEChERS-涡流辅助分散液-液微萃取(vortex-assisted dispersive liquid-liquid microextraction,VADLLME)-内标法-GC-MS/MS快速测定铁皮石斛中的农药残留。样品经乙腈溶液提取,旋涡超声后,滤液经N-丙基乙二胺(N- propyl ethylenediamine,PSA)吸附剂、C18吸附剂净化,净化后滤液过滤膜后取1 mL乙腈作为分散剂,加水4 mL,用0.1 mL四氯化碳萃取,涡旋混匀,形成乳浊液经离心后吸取下层萃取液,吹干后加外环氧七氯内标,再加正己烷定容,采用气相色谱-串联质谱仪(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)测定。试验对萃取、富集和净化等影响因素进行优化。试验条件优化后,各农药的富集倍数可达47倍~106倍,检出限为0.353 μg/kg^1.14 μg/kg,线性范围为0.002 mg/kg^0.5 mg/kg,相关系数为0.990 5~0.999 9,平均加标回收率为77.5 %~97.7 %,相对标准偏差0.6 %~8.4 %。     

QuEChERS结合气相色谱-质谱联用法检测蔬菜中10种农药残留

目的建立QuEChERS结合气相色谱-质谱联用法(gas chromatography-mass spectrometry, GC-MS)同时测定蔬菜中10种农药残留的分析方法。方法样品加入乙腈后使用漩涡混合和超声波提取,应用QuEChERS方法进行净化处理。浓缩定容后用GC-MS在选择离子监测模式(select ion monitoring, SIM)下进行测定,外标法定量。结果 10种农药在0.005～1.0μg/mL范围内线性良好,相关系数r2均大于0.997,方法的检出限为0.0001～0.002 mg/kg,方法的定量限为0.0001～0.007 mg/kg。在0.02、0.05和0.1 mg/kg添加水平的回收率为62.6%～151.2%,相对标准偏差为0.1%～6.0%(n=6)。结论该方法简单、准确、灵敏高,适合用于蔬菜中农药多残留的测定。     

液相色谱-串联质谱法快速检测大米中的15种农药残留

目的建立液相色谱-串联质谱法快速检测大米中15种代表性农药残留的分析方法。方法大米样品经水溶胀后以乙腈提取,利用QuEChERS法进行净化。采用0.02%甲酸+2 mmol/L甲酸铵(A)和甲醇(B)作为流动相进行梯度洗脱,采用多离子监测模式对农药多残留进行检测。结果在9.5min内完成15种目标农药残留的分离分析。在0.010、0.10和0.50mg/kg3个添加水平的回收率为70.2%～110.0%,相对标准偏差为1.3%～14.5%(n=3);方法定量限为0.010 mg/kg、检出限为0.2～1.0μg/kg。结论该方法简便、快速、准确、实用,适合测定大米样品中的农药残留。     

GC-MS/MS同时检测圆葱、辣根中122种农药残留

以气相色谱三重四极串联质谱仪(GC-MS/MS)为检测手段,建立了复杂基质圆葱、辣根中122种农药残留的同时检测方法.改进并优化了前处理方法:在40mL乙酸乙酯:正己烷饱和的乙腈(15∶85,V ∶V)的混合溶剂中加入5.0g醋酸钠,1％的冰乙酸,以此混合溶剂作为提取液,超声40min,40℃下浓缩;净化方法选用加入PSA (0.3g)及石墨化炭黑(0.3g)的QuEChERS法.本方法的最低检出限范围在0.000625～0.05mg/kg,122种农药在圆葱、辣根中的回收率范围为60.0％～ 130.6％,相对标准偏差为3.7％～29.8％.     

QuEChERS-三重四极杆气质联用法测定大米中12种农药残留量

目的建立一种采用QuEChERS前处理技术结合三重四极杆气质联用法(gas chromatography-triple quadrupole mass spectrometry, GC-MS/MS)同时测定大米中12种农药残留量的检测方法。方法样品经乙腈提取、采用无水硫酸镁、C_(18)、乙二胺-N-丙基硅烷(primary secondary amine, PSA)作为吸附剂,净化提取液,浓缩过滤后的样品用气相色谱质谱联用仪进行检测。结果12种农药在0.004～0.40μg/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.997。在0.04、0.08、0.12 mg/kg 3个加标水平下,12种农药的平均回收率为81.08%～114.50%,精密度为0.48%～4.92%(n=6),最低检出限为0.01 mg/kg。结论该方法样品处理简便、快捷、高效、重复性和稳定性良好,可用于大米中12种农药的定量检测与定性认证。     

DLLME-GC-MS法测定纺织品中的痕量锡

轻纺消费品水迁移相中有机锡离子首先与四乙基硼化钠生成有机锡化合物,再以四氯乙烯为萃取剂,乙腈为分散剂,建立了基于分散液液微萃取（DLLME）结合气相色谱 质谱（GC MS）测定十种有机锡含量的新方法。试验对影响DLLME萃取效率的因素进行了优化,萃取条件为：50 μL四氯乙烯为萃取剂,0.5 mL乙腈为分散剂,超声萃取0.5 min,以3 000 r/min离心3 min,取萃取溶液1.0 μL直接进行GC MS分析。该方法线性范围为0.005～1 mg/L,线性相关系数(R2)为0.9926～0.99     

QuEChERS-气相色谱-质谱法同时测定含油脂食品中16种邻苯二甲酸酯

建立QuEChERS-气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry, GC-MS)同时检测含油脂食品中16种邻苯二甲酸酯(phthalic acid esters, PAEs)残留量的分析方法。方法 样品用正己烷饱和的乙腈涡旋提取, 通过QuEChERS方法净化。样品在2500 r/min下涡旋2 min, 4000 r/min离心3 min后, 吸取乙腈层至已添加25 mg石墨化碳黑(graphitized carbon black, GCB)和100 mg乙二胺-N-丙基硅烷(primary secondary amine, PSA)的净化管中进行净化。采用GC-MS检测, 外标法定量。结果 16种PAEs在0.02~2.00 mg/L范围内线性关系良好, 相关系数大于0.9991。方法的检出限和定量限分别为0.10~0.30 mg/kg和0.33~1.00 mg/kg。在0.2、0.5和2.0 mg/kg 3个加标水平下的平均回收率为80.2%~97.3%, 相对标准偏差不超过7.33%(n=6)。对40份市售不同种类的含油脂食品进行检测, 总体阳性检出率为17.5%。结论 本方法简便、高效且准确可靠, 适用于不同种类含油脂食品中16种PAEs的检测。