气相色谱法测定食品中的防腐剂1,2-丙二醇

建立了气相色谱法测定食品中1,2-丙二醇的检测方法。以无水乙醇为提取剂,涡旋混匀,振荡提取过滤后,经HP-INNOWAX毛细管柱分离,FID检测定量。试验结果表明,该方法在2.00μg/m L~80.0μg/m L范围内线性良好,检出限为0.01 g/kg,加标回收率为91.45%~112.06%,RSD为0.53%~3.75%。     

纺织品中N,N-二甲基乙酰胺和N-甲基吡咯烷酮顶空-气相色谱检测法探讨

采用顶空-气相色谱法检测纺织品中N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)和N-甲基吡咯烷酮(NMP)的残留量.在顶空瓶平衡温度为100℃,平衡时间为30 min的条件下,2种残留溶剂分离完全,线性良好,检测限分别为6.8 mg/kg和11.6 mg/kg.在样品的基础上进行回收试验,回收率为91.2%~96.0%,相对标准偏差(n=3)为1.87%~3.72%.     

气相色谱法测定凉拌菜中的1,2-丙二醇和1,3-丙二醇

目的建立同时测定凉拌菜中1,2-丙二醇和1,3-丙二醇的气相色谱分析方法。方法样品中的丙二醇经无水乙醇提取、浓缩后,用毛细管柱气相色谱法测定。结果 1,2-丙二醇和1,3-丙二醇分别在3.03~505.00mg/L和3.06~510.00 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数分别为0.9999和1,方法的检出限分别为0.95mg/kg和0.96 mg/kg(S/N=3),在60、30、3 mg/kg 3个添加水平下,1,2-丙二醇和1,3-丙二醇的平均回收率为93.7%~107.8%,RSD为0.97%~2.26%(n=9)。结论本方法灵敏度高、重现性好、简单快捷,用于凉拌菜中1,2-丙二醇和1,3-丙二醇的同时检测,结果较满意。     

啤酒和腊肠中N,N-二甲基亚硝胺的测定

目的建立气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)测定啤酒和腊肠中N,N-二甲基亚硝胺的方法。方法试样经二氯甲烷超声提取、离心,SILICA/PSA玻璃柱净化后气相色谱/质谱仪直接测定,D6-N,N-二甲基亚硝胺内标法定量。结果加标回收率范围为66.9%~103.4%,相对标准偏差(RSD)在2.5%~7.7%。将该方法用于实际样品分析,30份啤酒中均未检出N,N-二甲基亚硝胺,8份腊肠样品中检出2份阳性样品,含量均低于肉制品中N,N-二甲基亚硝胺限量值3.0μg/kg。结论此方法简便快速,灵敏度较高,可以用于啤酒和腊肠中N,N-二甲基亚硝胺的准确定量。     

顶空-气相色谱法测定鱼肉和火腿中三甲胺含量

建立了一种顶空-气相色谱法测定鱼肉和火腿中三甲胺的检测方法。试样经5%三氯乙酸溶液提取,在50%氢氧化钠溶液的作用下,提取液中的三甲胺盐酸盐转化为三甲胺,然后用顶空-气相色谱仪测定。三甲胺在1~40 mg/L浓度范围内的校准曲线相关系数均大于0.99,检出限为1.5 mg/kg,定量限为5 mg/kg,3水平加标实验(n=6)回收率:鱼肉为92.77%~104.31%、火腿为90.28%~106.61%。精密度:鱼肉为2.1%~4.0%、火腿为2.0%~7.3%。     

顶空-气相色谱法测定天然胡萝卜素中的 溶剂残留量

目的建立顶空-气相色谱法测定天然胡萝卜素中的残留溶剂量。方法样品经N,N-二甲基乙酰胺溶解,经顶空进样,采用HP-INNOWAX毛细管柱分离,氢火焰离子化检测器检测,以外标法定量。结果在0~1000 mg/kg浓度范围内,正己烷、丙酮、甲醇、异丙醇和乙醇5种残留溶剂呈良好的线性关系,相关系数均大于0.995。各有机溶剂残留量的检出限为0.4~4.3 mg/kg;在15、20和40 mg/kg 3个水平的加标量时,加标回收率在85%~110%范围,相对标准偏差均小于3%(n=6),满足检测要求。结论该方法操作简便、定量准确,能满足天然胡萝卜素中残留溶剂量的检测需要。     

气相色谱-质谱联用法测定纺织品中N,N-二甲基甲酰胺

建立了纺织品中N,N-二甲基甲酰胺的提取方法,用二氯甲烷超声提取纺织品中的N,N-二甲基甲酰胺,气相色谱-质谱联用仪检测,标准曲线在0.1～20.0μg.mL^-1线性良好,r=0.9999;灵敏度高,检出限可达0.5mg.kg^-1;回收率85%～102%。     

顶空-气相色谱法测定食品中的甜蜜素

建立了测定食品中甜蜜素的顶空-气相色谱法。本方法用衍生物环己烯、硝基环己烷进行定性,环己烯进行定量,同时对平衡温度、平衡时间和硫酸质量浓度进行了实验研究和优化。该方法在0.010 mg/m L~0.20 mg/m L质量浓度范围内呈线性关系,相关系数为0.994 9,定量检出限为0.045 mg/kg,加标回收率为94.4%~109.1%,相对标准偏差为1.53%~3.68%。结果表明,该方法具有操作简单、准确性好、灵敏度高等优势,能满足食品中甜蜜素的检测分析要求。     

高效液相色谱法测定纺织品中的N,N-二甲基乙酰胺以及1-甲基-2-吡咯烷酮

建立了纺织品中N,N-二甲基乙酰胺和1-甲基-2-吡咯烷酮的高效液相色谱测定方法。纺织品中的N,N-二甲基乙酰胺和1-甲基-2-吡咯烷酮经高纯水在超声波辅助条件下提取后,在反相C18柱上用乙腈和磷酸二氢钾洗脱,用二极管阵列检测器检测,检测N,N-二甲基乙酰胺的定量波长为210 nm,检测1-甲基-2-吡咯烷酮的定量波长为200 nm。N,N-二甲基乙酰胺的定量限为0.25 mg/kg,1-甲基-2-吡咯烷酮的定量限为0.50 mg/kg。回收率N,N-二甲基乙酰胺为90.3%~98.1%,1-甲基-2-吡咯烷酮为93.2%~99.8%。N,N-二甲基乙酰胺的相对标准偏差(RSD)为3.18%~8.43%,1-甲基-2-吡咯烷酮的相对标准偏差(RSD)为2.78%~6.56%,符合残留物分析的技术指标要求。     

固相萃取-气相色谱法和全二维气相色谱法测定食品接触用纸制品中饱和烃矿物油的迁移量

建立并比较固相萃取-气相色谱法和全二维气相色谱法测定食品接触用纸制品中饱和烃矿物油（saturated hydrocarbon mineral oil,MOSH）迁移量的技术。结果表明,优化后的两种方法均能实现迁移液中MOSH的有效分离和检测,方法的相对标准偏差均较好,为4.3%。相较于固相萃取-气相色谱法,全二维气相色谱法前处理更简单,检出限更低（1.0 mg/L）,回收率更高（94.4%～102.4%）。对17 批实际样品的检测表明,两种方法的定量结果的偏差为8.6%,全二维气相色谱法具有更广泛的适用性,可对个别固相萃取-气相色谱法不能检出的样品进行检测与定量。本研究针对食品接触材料检测的难点问题,研究并验证了新技术,为新标准的制定提供了方法学基础数据支撑。