固相萃取——高效液相色谱法同时检测红小豆中咪唑啉酮类除草剂

为建立一种同时测定红小豆中6种咪唑啉酮类除草剂残留的反相高效液相色谱分析方法, 将样品粉碎过筛后,用二氯甲烷超声提取,经OASIS MCX固相萃取柱净化,采用Agilent TC-C18(250mmx4.6mm,i.d 5μm)色谱柱,磷酸水溶液(pH 3.5)-乙腈为流动相梯度分离,流速1 mL/min,紫外检测波长252 nm,以外标法定量.结果表明:咪唑啉酮类除草剂在质量浓度0.01～1.00 μg/mL(灭草喹0.004～0.5 μg/mL)范围内, 标准曲线的线性相关系数范围0.9998～0.9999;方法检出限(LOD)0.0016～0.004 mg/kg;红小豆中的平均加标回收率72.2%～98.8%,相对标准偏差(RSD)1.02%～4.86%.该分析方法操作简便,灵敏度高,重现性好,适用于红小豆中咪唑啉酮类农药的多残留检测.     

色谱-质谱联用技术在农药残留中的应用

农药残留严重危害人类健康,需要进行有效检测和严格控制。色谱-质谱联用技术的飞速发展使其在农药残留检测中得到了广泛应用。本文概述了色谱-质谱联用技术和农药残留以及色谱-质谱联用技术在农药残留中的应用,并展望了色谱-质谱联用技术的应用前景。     

基于色谱-质谱联用技术的食品中农药残留高通量非靶向检测技术研究进展

农药残留导致的食品安全事件威胁人们的健康和生命。现阶段食品中的农药残留具有品类多、残留量低且施用未知等特点,检测难度较大。因此,开发食品中农药残留高通量非靶向检测技术具有重要意义。色谱-质谱联用技术因具有高分离、高鉴别、高通量、非靶向等优点,在农药残留检测领域得到了广泛应用。本文对近10年国内外基于色谱-质谱联用技术的食品中农药残留高通量非靶向检测相关报道进行归纳和总结,简要介绍食品中多农药残留检测的现状,重点从多维色谱及高分辨质谱技术的开发、吸附材料及样品前处理技术的改进、化学计量学方法的优化等方面阐述色谱-质谱联用技术在食品中农药残留检测中的应用进展,并对其存在的问题提出相关建议,以期为色谱-质谱联用技术在食品中多农药残留检测领域的相关研究应用提供新的参考依据。     

运用高效液相色谱-质谱技术 让食品检测更高效

正伴随科学技术的日渐发展与完善,质谱技术呈现出快速发展的势头,且被广泛应用于食品检测。本文主要对高效液相色谱-质谱技术在食品检测中的应用进行简单介绍。一、食品当中的农兽药残留检测高效液相色谱-质谱联用技术在各种兽药、有毒有害物质及农药检测当中得到了广     

超声波辅助提取-GC/MS法测定蔬菜中18种农药

开展待测农药残留样品的高效、快速检测方法研究,建立快速、准确测定蔬菜中有机氯、拟除虫菊酯农药的超声波辅助-气相色谱-质谱检测方法。用气相色谱-质谱检测方法,乙腈作为提取溶剂,超声波辅助提取,CARB/NH_2固相萃取小柱净化,通过Rtx-5MS色谱柱分离检测,用外标法对蔬菜10种有机氯和8种拟除虫菊酯类农药残留进行了测定。方法灵敏准确、简便快捷,满足现阶段蔬菜中的农药残留分析要求。     

Sin-QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱法快速检测调味油样品农药残留

该研究建立了一种Sin-QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱法快速检测调味油样品中农药残留的方法。样品经乙腈提取，以C18小柱作为净化介质。利用Sin-QuEChERS技术，快速对3种调味油样品中的30种农药残留量进行高效液相色谱-串联质谱检测。结果显示，相关系数均在0.99以上，平均回收率为80.2%～99.8%,相对标准偏差小于15.5%,应用Sin-QuEChERS对150批调味油种子中的农药进行检测，结果表明，所建立的方法具有高通量、准确、灵敏、可靠的特点，最低检出限为0.005～0.046 mg/kg。     

食品中菊酯类农药残留检测技术研究进展

菊酯类农药是模拟天然除虫菊酯化学结构发展而来的仿生农用药物,使用量仅次于有机磷农药。菊酯类农药对人体免疫、生殖、神经系统等多方面存在毒副作用,我国对其在食品中的残留限量作了严格的规定。随着剧毒、高毒农药禁用令的实施,加强食品中菊酯类农药残留监控显得更为重要,建立高效、快捷、准确测定食品中菊酯类农药残留的方法迫在眉睫。目前,QuEChERS法、微萃取、石墨烯技术等样品前处理技术,气相色谱-质谱联用、液相色谱-质谱联用等仪器分析技术及免疫标记法、化学分析快速检测法等快检技术成为了研究热点。本文主要综述了食品中菊酯类农药残留检测检测方法的前处理、色谱-质谱分析及快速检测技术应用的研究进展,并在此基础上结合食品安全监测的工作实际,对食品中菊酯类农药残留检测技术的发展趋势进行了展望。     

农药虫酰肼的残留检测方法研究进展

近年来,随着杀虫剂虫酰肼的广泛使用,其残留问题也日益突出。农药虫酰肼的残留检测方法主要有气相色谱法、液相色谱法、气相色谱-质谱法、液相色谱-质谱法等。在介绍各种检测方法的原理和操作过程的基础上,阐述了各种方法在水果、蔬菜、水稻等农作物中的应用,并对农药残留检测技术的发展前景进行展望,以有助于推动农药残留检测方法的进一步发展。     

UPLC/Orbitrap HRMS法测定纺织品中异噻唑啉酮

建立了一个快速测定纺织品中5种异噻唑啉酮类抗菌剂的超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC/Orbitrap HRMS)方法。该方法以甲醇为萃取溶剂,超声萃取纺织品中的异噻唑啉酮类抗菌剂,提取液经浓缩定容后,进行UPLC/Orbitrap HRMS分析。5种异噻唑啉酮类抗菌剂的色谱分离在Hypersil GOLD色谱柱完成,采用梯度洗脱方式,流动相为0.1%甲酸水溶液/甲醇。质谱分析采用电喷雾正离子模式,5种异噻唑啉酮类抗菌剂的质量准确度误差均小于2×10-6(2 mg/kg)。根据提取离子色谱图峰面积采用外标法进行定量。在一定质量浓度范围内,5种异噻唑啉酮类抗菌剂的提取离子色谱峰面积均与其质量浓度线性相关,线性相关系数均大于0.998。在3个不同的添加浓度水平下,平均加标回收率为81.3%~92.6%,相对标准偏差为4.0%~9.8%。该方法定性可靠,定量准确,检出限低至0.1μg/kg,可完全满足纺织品中异噻唑啉酮类抗菌剂检测工作的需要。     

高效液相色谱-串联质谱法测定果蔬汁中农药残留

果蔬汁由于可能具有农药残留,会引发消费者的一些健康问题。本文采用高效液相色谱-串联质谱法对果蔬汁中的农药残留进行检测,并对标准曲线的绘制、流动相的选择和基质效应进行了研究。     

食品中速灭威农药残留检测方法研究进展

速灭威是目前使用较为广泛的氨基甲酸酯类农药,主要用于水稻、棉花和果树的虫害防治。如果长期或不正当用药,极易在食品中残留损害人体健康,速灭威农药残留问题引起人们的极度关注。本文综述了毛细管电泳、高效液相色谱、气相色谱、色谱-质谱联用、免疫分析方法等速灭威农药残留检测方法的研究进展,并对检测方法进行了展望,以期为保证食品安全和提高我国速灭威农药残留的检测能力提供技术支持。     

色谱技术在农药残留检测中的应用分析

在食品的加工与生产过程中,农药残留是影响食品安全的关键因素,一旦食品出现农药残留超标,就会对人们的身体健康造成严重危害。因此,必须重视农药残留检测工作,通过先进检测技术提高检测水平。在众多的农药残留检测技术中,色谱技术能够实现对农药残留的精准检测,是一项重要的检测技术。本文将对色谱技术的原理进行分析,探讨色谱技术在农药残留检测中的应用。     

浅析液相色谱在食品检测方面的应用

当前高效液相色谱技术(HPLC)在食品安全检测中的应用,得到食品检测领域的普遍认可,高效液相色谱技术应用于食品安全分析中能够有效检测食品添加剂情况以及食品农药、兽药残留问题,相信随着今后食品检测技术的快速发展,将会为人们的食品安全提供更好的保障。文章叙述了高效液相色谱技术的内涵,并对高效液相色谱技术在食品检测方面的应用情况作了研究。     

纺织品中农药残留检测技术的研究进展

介绍纺织品中农药残留现状、相关检测标准、检测技术应用现状及未来的发展方向。对于样品前处理技术,着重介绍加速溶剂萃取法、固相微萃取法、基质固相分散萃取法等样品前处理方法;仪器检测技术,主要介绍气相色谱法及其联用技术、高效液相色谱及联用技术等在纺织品农药残留分析中的应用。总结纺织品中农药残留检测技术的发展趋势,以期为农药残留分析检测技术的完善与发展提供一定的理论基础。     

气相色谱法在农药残留分析中的应用

固相萃取是目前常用的一种样品预处理方法, 它具有高效、快速、方便和高选择性等特点.气相色谱是农药和药物残留分析中应用最多的分析检测方法,固相萃取和气相色谱的联用实现了样品前处理及分离分析的优化组合.综述了固相萃取和气相色谱联用技术在农药残留分析中的应用.     

高效液相色谱在乳品安全分析中的应用

综述了近年来高效液相色谱检测技术在乳品安全分析中应用的研究进展,这些应用包括对乳制品中的三聚氰胺、微生物及其毒素、农药残留、兽药残留、激素、食品添加剂等有毒有害物质的检测,并对该领域今后的发展趋势进行了展望。     

动物源性食品中药物多残留分析的研究进展

近年来食品安全检测领域的多残留分析方法在分析通量、成本和适用性方面显示了突出优势。动物源性样品基质复杂、兽药和迁移的农药残留的浓度很低,以多残留方式分析需要发展高效的样品前处理方法和高选择性的检测技术。由于色谱-质谱联用技术在多残留分析中有超过90%的应用,本文综述了近5 a来色谱-质谱检测的动物源性食品的多残留分析。     

食品中多菌灵残留检测方法研究进展

多菌灵作为一种广谱高效的杀菌剂广泛应用于各类农产品中.综述多菌灵在食品中的残留现状,概述国内外应用于食品中多菌灵残留检测的主要分析方法,包括紫外分光光度法、高效液相色谱分析法以及免疫分析法.同时展望免疫分析技术在食品中农药残留检测的应用前景.     

甘蔗农药残留检测技术概述

甘蔗生产长期依赖呋喃丹、甲拌磷、特丁硫磷、甲基异柳磷等高毒、高残留的化学农药来进行有害生物防治,农药残留检测十分必要。本文概述了适合甘蔗生产的农药残留检测技术,包括有机溶剂提取、固相提取等样品前处理技术和气相色谱、高效液相色谱、色谱-质谱联用、酶抑制、酶联免疫吸附分析等检测方法。     

QuEChERS净化-GC-ECD法测定柑橘中氯噻啉

氯噻啉是我国研发的一种广泛应用的新型低毒烟碱类杀虫剂。GB 2763-2014《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》规定柑橘中氯噻啉的残留限量为0.2mg/kg。目前国内外有关氯噻啉的仪器检测方法主要集中在液相色谱法、液相色谱-串联质谱法和气相色谱-质谱法。但单一的液相色谱在实际分析中很难去除杂质的干扰,同时目前质谱在实验室的普及率并不是很高。因为氯噻啉中含有氯原子,于是笔者采用具有高选择性、高灵敏度且实验室普及率较高的气相色谱电子捕获器(GC-ECD)结合操作简单的QuEChERS前处理方法对其进行检测,结果表明,该方法具有操作简便、异构体分离度好、准确性高的特点,能够很好地应用于柑橘中氯噻啉的检测。